Коллектор фракций для жидкостного хроматографа (его варианты) Советский патент 1984 года по МПК G01N31/08 

ходной клапан которого соединен с рым патрубком прерывателя потока, 1067436 вто- входной клапан - с атмосферой, а привод насоса - с прибором управления.

1. Коллектор фракций для жидкостного хроматографа, содержащий прерыватель потока элюента, выполненный в виде емкости с капиллярным каналом в нижней части, соединенной первым патрубком с хроматографической колонкой, а в,торым патрубком - с дозатором газа, механизм перемещения пробирок, источник сжатого газа и прибор управления механизмом перемещения пробирок и прерывателем потока элюента, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты отбираекклх фратсцйй и упрощения конструкции, первый патрубок установлен перпендикулярно вертикальной оси указанной емкости, а второй - соосно, дозатор газа выполнен в виде трехмембранного реле с пружиной, постоянного и переменного дросселей, причем второй патрубок емкости соединен с нормально закрытым соплом трехмембранного 15ёле, прибор управления соединен . непосредственно с камерой нормально закрытого сопла и положительно управляющей камерой, через регулируемый дроссеяь - с камерой отрицательно управляющей, а через постоянный дроссель, нормально открытое сопло и камеру нормально открытого сопла - с механизмом перемещения пробирок. 2.Коллектор фракций для жидкостного хроматографа, содержащий прерыватель потока элюента, выполненный в виде емкости с капиллярным каналом в нижней части, соединенной первым патрубком с хроматографической колонкой, а вторым патрубком - с дозатором газа, механизм перемещения пробирок, источник сжатого газа и прибор управления механизмом перемещения пробирок и прерывателем потока элюента, отличающийс я тем, что, с- целью повышения чистоты отбираемых фракций и упрощения конструкции, первый патрубок установлен перпендикулярно вертикальной оси упомянутой емкости, а второй - соос(Л но, дозатор газа выполнен в виде емкости, которая через управляемый нормально закрытый клапан соединена с вторым патрубком прерывателя потока, а через управляемый нормально открытый клапан - с источником сжатого газа, причём прибор управления соединен с управляемыми клапанами. 05 3.Коллектор фракций для жидкост ного хроматографа, содержащий пре4;: рьшатель потока элюента, выполненСО Hbtfl в виде емкости с капиллярным каналом в нижней части, соединен- . о: ной первым патрубком с хроматографической колонкой, а вторым патрубком - с дозатором саза, механизм перемещения пробирок, источник сжатого газа и прибор управления механизмом перемещения пробирок и прерывателем потока элюента, о т л и Ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повьЕиения чистоты отбираелвлх фракций и упрощения конструкции, первый патрубок установлен перпендикулярно вертикальной оси упомянутой емкости, а второй - соосно, дозатор газа выподт нен в виде насоса объемного типа, вы

Изобретение относится к анализу жидкостей методом жидкостной хроматографии. Известен коллектор фракций для жидкостного хроматографа, содержащий прерьгоатель потока элюента, соединенный верхней своей частью с хроматографической колонкой, механизм переме щения пробирок, источник сжатого газа 1 прибор управления механизма перемещения пробирок и прерыватель потока. Работа этого коллектора заключается в распределении фракций сложной смеси, разделившейся в хроматографической колонке по пробиркам Cl Недостатком данного коллектора является повышение давления в разделительной колонке в момент перекрытия потока прерывателем, которое приводит : к размыканию фронтов фракций, и, как следствие, к снижению чистоты отбираемых фракций. Наиболее близким к изобретению является коллектор фракций для жидкост ного хроматографа, содержащий прерыватель потока злюента,- выполненный в виде емкости с капиллярным каналом в нижней части, соединенный первым патрубком с хроматографической колонкой, а вторым патрубком - с дозатором газа, механизм перемещения пробирок, г1сточник сжатого газа и прибор управления механизмом перемещения пробирок и прерывателем потока 2. Недостатками известного коллектора являются сложность конструкции дозатора газа, наличие пульверизирующего эффекта при выдавливании элюента из емкости, который приводит к разбрызгиванию фракции по стенкам пробирок и, как следствие, к снижению ее чистоты. Цель изобретения - повышение чистоты отбираемых фракций путем исключения явления пульверизации и упрсяце ние конструкции. Указанная цель достигается тем, чт.о в коллекторе фракций для жидкост ного хроматографа,- содержащем, преры.ватель потока элюента, выполненный в виде емкости с капиллярным каналом в нижнея части,соединенной первьм пат рубком с хроматографической колонкой а вторым патрубком - с дозатором газ механизм перемещения пробирок, источ ник сжатого газа и прибор управления механизмом перемещения пробирок и прерывателем потока элюента, первый патрубок установлен пtepпeндикyляpнc вертикальной оси указанной емкости, а второй - соосно, дозатор газа выполнен в виде трехмембранного реле с пружиной, постоянного и переменного дросселей, причем второй патрубок емкости соединен с нормально закрытым соплом трехмембранного реле, прибор управления соединен непосредственно с камерой нормально закрытого сопла и положительно управлякадей камерой, через регулируемый дроссель - с отрицательнс) управляющей камерой, а через постоянный дроссель, нормально открытое сопло и камеру нормально открытого сопла с механизмом перемещения пробирок. Во втором варианте выполнения коллектора фракций для жидкостного хроматографа дозатор газа выполнен в виде емкости, которая через управляемый нормально закрытый клапан соединена с вторым патрубком прерыватеАя потока, а через управляемый нормально открытый клапан - с источником сжатого газа, причем прибор управления соединен с управляемыми клапанами. В третьем варианте выполнения коллектора фракций для жидкостного хроматографа дозатор газа выполнен в виде насоса объемного типа, выходной клапан которого соединен с вторым патрубком прерывателя потока, вход-. ной клапан - с атмосферой, а привод насоса - с прибором управления. На фиг. 1 схематично показан предлагаемый коллектор, первый вариант исполнения; на фиг. 2 - то же, второй вариант исполнения; на фиг. 3 то же, третий вариант исполнения. Коллектор содержит (фиг. 1) хроматографическую колонку 1, прерыватель 2 потока, внутренняя полость 3 которого оттянута книзу в канал 4 малого сечения (капилляр), первый патрубок 5, которым прерыватель 2 потока соединен с хроматографической колонкой 1, дозатор 6 газа, выполненный из трехмембранного реле 7 с Qpyжиной (например, типа П1. ПРЗ) , постоянного дросселя 8 и переменного дросселя 9, второго патрубка 10, которым прерыватель 2 потока соединен с нормально закрытым соплом 11, приЬора 12 управления, соединенного яепосредственно с камерами В (нормально закрытого сопла) и Г (положите.пьно управляющей) трехмембранного реле 7, через переменный, дроссель 9 с камерой Б (отрицательно управляющей) , а через постоянный дроссель 8, подпружиненное постоянно открытое .сопло 13 и камеру А (нормально за-крытсго српла) трехмембранного реле с механизмом ,14 перемещения пробирок и источника 15 сжатого газа. Во втором варианте исполнения (фиг. 2) дозатор 6, газа выполнен в виде емкости 16, которая через первый управляемый нормально закрытый клапан 17 соединена с вторым патрубком 10 прерывателя 2 потока, а через второй управляемый нормально открытый клапан 18 - с источником 15 сжатого газа. Прибор 12 управления соединен с первым и вторым управляемыми клапанами 17 и 18 и с механизмом 14 перемещения пробирок. В третьем варианте (фиг. 3) доза тор 6 газа выполнен в виде насоса 19 объемного типа, входной клапан 20 которого соединен сатмосферой, а вулходной 21 - с вторым патрубком 10 прерывателя 2 потока. Прибор 12 управления соединен.с насосом 19 и с механизмом 14 перемещения проби рок . Источником сжатого таза является насос 19. Коллектор фракций по первому вари анту исполнения работает следующим о.бразом (фиг. 1). Поток элюента, поступающий из хро матографической колонки 1, собирается в полости 3 прерывателя 2 потока до тех пор, пока его вес и давление воздуха в верхней части прерывателя не превысит сопротивление капилляра 4 после чего элюент начинает перетекать в пробирку механизма 14 перемещения. Заполнение производится до, поступления с прибора 12 управления команды на смену заполненной пробирки на пустую. Эта команда в ви де импульса сжатого воздуха поступает одновременно в камеры Г и В трехмембранного лере 7 с пружиной и с временной задержкой, определяемой сопротивлением переменного дросселя 9 - в кдмеру Б, В сопло 13 импульс подается через постоянный дрос сель 8, который сглаживает его перед ний фронт. При этом открывается сопло ТГ и закрывается, сопло 131, импуль сжатого газа через сопло 11 вытесняет элюет из полости 3 прерывателя.2 потока в пробирку механизма 14 перемещения, после чего временная задерж ка, определяемая дросселем 9, кончавтся, давление в камерах Б и В уравнивается, в результате чего импупьс сжатого газа через сопло. 13, камеру А поступает на механизм 14 перемещения, который меняет запол- ненную пробирку на пустую. В момент перемещения пробирок элюент, поступающий с хроматографической колонки 1, скапливается в полости 3 прерывателя 2 . После смены пробирок управляющий пневмоимпульс Ьнимается и сбрасывается давление со всех камер трехмембран ого реле 7, при этом сопло 11 остается закрытым, а сопло 13 открытым. Через сопло 13, дроссель 8 и прибор управления сбрасывается давление с привода механизма 14 перемещения и он останавливается, после чего цикл работы коллектора фракций повторяется. Объем емкости 2 выбирается из ус- . ловий накопления в ней элюента, протекающего через хроматографическую колонку за время перемещения на один шаг пробирок в механизме 14 перемещения. Диаметр d емкости 2, кроме того, дополнительно выбирается из условия обеспечения удержания элюента в верхней части емкости за счет капиллярных сил (чтобы исключить преждевременное истечение элюента через капилляр 4 за счет напора потока элюента). На фиг. 1 представлена схема предпочтительного первого варианта коллектора фракций с пневматическим приводом механизма перемещения. В коллекторах фракций с электрическим приводом механизма перемещения предпочтительно дозатор газа выполнить электроуправляемым. На фиг. 2 представлен вариант исполнения, в котором дозатор 6 газа выполнен в виде пульсирующего дросселя. Коллектор фракций по второму варианту исполнения работает следующим образом. Управляющий импульс с прибора 12 управления подается на клапан 17 и 18, клапан 17 открывается, а клапан 18 закрывается. Сжатый газ из емкости 16 через клапан 17 устремляется в полость 3 прерывателя 2 потока и в.ытесняет собравшийся там элюент в пробирку механизма 14 перемещения. После этого подается сигнал на смену заполненной пробирки на пустую и снимается сигнал с клапанов 17 и 18, при этом клапан 17 закрывается, а клапан 18 открывается и через него ёмкость 16 заполняется сжатым газом от источника 15 сжатого газа. На фиг. 3 представлен вариант исполнения коллектора фракций, в котором дозатор 6 газа выполнен в виде плунжерного н-асоса 19. Коллектор фракций по третьему варианту исполнения работает следующим образом. Управляющий импульс с прибора 12 управления подается на насос 19.

Насос 19 делает рабочий ход, сжатый воздух через клапан 21 вшпавливает элюент И9 полости 3 прерывателя 2 потока . После этого подается команда на механизм перемещения 14, который меняет заполненную пробирку на пустую, и на в оэвращенне насоса 19 а исходное положение, при этом через

7 Г

клапан 20 в насос 12 засасывается воздух.

Предлагаемое изобретение позволяет упростить конструкцию коллектора фракций и повысить чистоту отбираемых фракций,что улучшает качество хроматографического анализа,экономит мйтериальные средства и трудовые затраты.

I

Q

16

1

w

x