Коллектор фракций для жидкостного хроматографа Советский патент 1990 года по МПК G01N30/80 

Изобретение относится к анализу жидкостей, в частности к жидкостным |Хроматографам, и может быть использовано в биохимии, химии и медицине.

Известны коллекторы фракций, содержащие сборник фракций, прибор управления , средство подачи элюента и дозирующее устройство в виде сифона либо мерной камеры закрытого типаг.

Недостатками этих коллекторов фракций являются невозможность, либо сложность изменения величины собираемых объемов в ходе опыта, сложность изготовления и тарировки.

Наиболее близким по достигаемому эффекту к предложенному является кол-, лектор фракций для жидкостного хро- . матографа, содержащий последовательно установленные сосуд с элюентом,

ГО насос для подачи элюента с приводом, колонку, детектор, сборник фракций

4 с приводом, прибор управления и самоО)

со писец.

Недостатком этого коллектора . фракций является то, что число подсчитываемых прибором управления импульсов не определяет однозначно величину отбираемой дозы. Для калибровки такого коллектора необходимо учитывать данные тарировки в зависимости от диаметра трубки перистальтического насоса. Перекачив.аю- щая способность этой трубки в ходе опыта, особенно длительного, меняется, поэтому точность и стабильность; отбираемых объемов такого коллектора

фракций не постоянна и не высока, тарировка и обслуживание его в ходе опыта также затруднены.

Цель изобретения - повышение точности сбора фракций и повышение удобства обслуживания. Поставленная цель достигается тем, что коллектор фракций для жидкостного хроматографа, содержащий последовательно установленные сосуд с элюентом, насос для подйчи элюента с приводом, копон-, ку, детектор, сборник фракций с приводом, прибор управления и самописец, дополнительно снабжен датчиком давления, сосуд с элюентом выполнен цилиндрическим и гидравлически в нижней части соединен с входом датчика, элект-j ричёским выходом соединен с входом самописца, прибор управления снабжен блоками дифференцирования, квантования и интегрирования выходного сигнала датчика давления, а также блоком изменения масштаба-йвантования, причем вход блока дифференцирования соединен с выходом датчика давления, а выход - со вторым входом самописца, блок квантования первым входом сое1динен с выходом датчика давления, .вторым входом - с выходом блока изменения масштаба квантования, а вы:ходом соединен с приводом сборника фракций, вход блока интегрирования соединен с выходом датчика давления, а релейный выход - с приводом насоса подачи элюента.

На чертеже представлена схема коллектора фракций.

Коллектор фракций содержит сбор|Ник фракций 1, насос 2 подачи элюента, сосуд с элюентом 3, датчик давления 4, прибпр управления 5 и регистратор 6. Прибор управления 5, в свою очередь, содержит блок квантования сигнала 7, блок изменения масштаба квантова ния 8, блокдифференцирования 9 и блок интегрирования 10, ксшонку 11, детектор I2.

Коллектор работает следующим образом,

В.первоначальный момент выходной сигнал датчика давления 4 в приборе управления уравновешивается (устанавливается начало отсчета), задается масштаб квантования выходного сигнала, например, в миллиметрах высоты и включается насос 2, Насос 2 отбирает жидкость из цилиндрического сосуда 3 и подает ее на вход колонки 11. По

мере снижения уровня элюента в сосуде 3 изменяется выходной сигнал датчика давления 4, Как только величина изменения сигнала (либо его уровня достигнет установленного порога срабатывания блока квантования 7, последний вырабатывает управляющий импульс, который самим приГ5ором управления 5 преобразовывается в сигнал управления перемещением пробирок в сборнике фракций 1, а также и закрытием выходного клапана после хроматографической колонки (не показан).

Последующее снижение уровня элюента в сосуде 3, а следовательно, и выходного сигнала датчика давления 4 на следующую величину уставки блока квантования 7 приводит к следующему циклу работы коллектора.

Если необходимо изменять величину собираемого объема фракций, то это можно сделать, не прерывая процесса элюирования (без последующей калибровки величины дозы), путем изменения масштаба квантования на блоке 7, например перемещением фотоприемников установки блока квантования 6.

Масштаб квантования можно задать переменным по ходу эксперимента, например, после прохождения через детектор каждого пика. Пики, содержащие анализируемое вещество, можно собирать с одним масштабом квантования, а элюент из межпиковых участков хроматограм№1 с другим. Для автоматического перехода с одного уровня квантования на другой сигнал с детектора 12 поступает на электронное устройство изменения масштаба квантования 8. Последнее выдает сигнал на изменение порога квантования и подсчитывает пройденное число пиков. Выходной сигнал датчика давления 4 поступает также на блок дифференцирования 9, который вычисляет первую производную изменения сигнала fcKOрость протока элюента) для последующей машинной обработки,i а также для регистрации на самописце 6. Блок интегрирования 10 прибора управления 5 осуществляет подсчет общего количества элюента, перекаченного из сосуда 3, и подает команду на насос 3 после израсходования заданного, количества элюента либо после разлива заданного количества в сборник фракций 1. После остановки насоса 2

5

перемещение пробирок исключено, таккак изменения сигнала j3;eTeKTopa будут отсутствовать (нет расхода).

Самописец 6 производит регистрацию общего количества элюента, поданного из сосуда 3, сигналов детектора и текущего значения скорости протока. Записи производятся синхронно (одновременно), поэтому информативная ценность такой записи весьма высока, а последуклцая обработка не представляет труда.

В качестве преобразователя гидростатического давления предлагается использовать резисторный преобразователь типа САПФИР-22ДН модель 2120 в зависимости от выбранной высоты сосуда 3. Эти приборы в СССР выпускаются класса точности до 0,1%, что позволяет производить отбор фракций с точнрстью примерно на порядок вьппе, чем коллектор фракций, выбранный за базу сравнения и выпускаемьш СКВ БП АН СССР по техническим условиям 1152.935. 104ТУ, в которых нормированная погрешность установлена равной 5%. Применяя в качестве блока квантования любой делитель выходного сигнала датчика давления (аналогок,1Й сигнал О - 20 мАJ, можно оперативно изменять коэффициент деления и тем самым - величину отбираемого объема. Изменение производительности насоса не влияет на величину дозы, так как измерение производится на входе в насос, в сосуде, который не меняет своих свойств в ходе опыта. Калибровка такого коллектора сводится всего лишь к измерению поперечного сечения сосуда 3. Изменения температуры также не влияют на отбираемые объемы, поскольку все приводится к гидростатическому давлению (массе ), а не к высоте.

Технико-экономический эффект от использования изобретения заключается в повьппении точности собираемых объемов фракций, упрощении констрзпс246996

ции мерных устройств и повышении удобства обслуживания коллектора фр 1ЦИЙ.

Положительный эффект от использо вания изобретения заключается в повы-. шении точности собираемых доз до 0,51% от заданного объема, т.е. в 5 10 раз точнее, чем это позволяет де.Q лать коллектор фракций КФ-200, у которого нормированная сходимость дозирования составляет ;{;5%. Кроме того, упомянутый коллектор КФ-200 имеет дозирующие устройства с фиксированJ5 ной, дозой 5,10 и 20 мл. Смена дозирующих устройств, а следовательно и собираемых объемов в ходе эксперимента исключены. Измерение текуще-, го значения расхода возможно .только

20 вручную с помощью секундомера и при ; наблюдении визуально за уровнем инди- каторной жидкости в мерной бюретке дозатора либо взвешиванием дозы, слитой в пробирку, т.е. после отбора, а 25 не в ходе самой эволюции. Но если

дозатор установлен внутри термостата и его обзор затруднен, то и измерение текущего значения расхода невозможно. .Таким образом, преимущест3Q во в упрощении обслуживания заключается в возможности дистанционного изменения как величины собираекалх доз, так и в измерении скорости расхода с помощью электронного интегра.тора.

Упрощение конструкции определяется тем, что измерение изменения высоты столба жидкости, в сосуде с помощью серийно выпускаемого датчика, интег40ратора и самописца проще, чем с используемыми в настоящее время дозаторами. А взятые в качестве прототипа импортные перистальтические на«с сосы типа Мульти-перпекс (фирмы ЛКБ, Швеция) в СССР не изготовляются, а значит, и нельзя дать цифровых срав нительных данных с ним заявляемого объекта. .w.

КОЛЛЕКТОР ФРАКЦШ1 ДЛЯ ЖИДКОСТНОГО ХРОМАТОГРАФА, содержащий последовательно установленные сосуд с элюентом, насос для подачи элюента с приводом, колонку, детектор, сборник фракций с приводом, прибор управления и самописец, о т л и ч а ющ и и с я тем, что, с целью повышения точности сбора фракций и повышения удобства обслуживания, он дополнительно снабжен датчиком давления , сосуд с элюентом выполнен цилиндрическим и гидравлически в нижней своей части соединен со входомдатчика давления, который электрическим выходом соединен с входом самописца, прибор управления снабжен блоками дифференцирования, квантования и интегрирования выходного сигнала датчика давления, а также блоком изменения масштаба квантования, причем вход блока дифференцирования соединен с выходом датчика давления , а выход - с вторым входом самописца, блок квантования первым входом соединен с выходом датчика давления, вторым входом - с выходом блока изменения масштаба квантования, а выходом соединен с приводом сборника фракций, вход блока интегрирования соединен с выходом датчика давления, (Л а релейный выход - с приводом насоС са подачи элюента.

ч f t