Коллектор фракций для жидкостного хроматографа Советский патент 1982 года по МПК G01N31/08 

Изобретение относится к анализу жидкостей методом жидкостной хроматографии.

Известен коллектор фракций для, жидкостного хроматографа, состоящий из механизма перемещения пробирок, прерывателя потока, блока управления, соединенного с механизмом перемещения и прерывателем, разделительной колонки и сливной трубки. Работа этого коллектора заключается в распределении фракций сложной смеси, разделившейся в хроматографической колонке, по пробиркам 1.

Недостатками коллектора являются медленный выход фракций из сливной трубки и повышение давления в разделитель-ной колонке в момент перекрытия потока прерывателем при смене заполненной пробирки на пустую.

Наиболее близким техническим решением к изобретению является коллектор фракций для жидкостного хроматографа , содержащий прерыватель потока элюента, соединенный верхней частью с выходом хроматографической колонки, механизм перемещения пробирок, установленный вместе с пробирками под прерывателем потока элюента, источник сжатого воздуха и прибор управления механизмом перемещения пробирок и прерывателем потока 2.

Недостатком известного коллектора фракций является повышение давления в разделительной колонке в момент перекрытия потока прерывателем, которое приводит к нарушению процесса хроматографического разделения сложных смесей, а именно к размытию фрон10тов фракций и, как следствие, к снижению чистоты отбираемых фракций.

Цель изобретения - повышение чистоты отбираемых фракций путем исключения колебаний давления на выходе хро15матографической колонки.

Указанная цель обеспечивается тем, что в коллектор фракций для жидкостного хроматографа, содержащем прерыватель потока элюента, соединенный

20 своей верхней частью с выходом хроматографической колонки, механизм перемещения пробирок, установленный вместе с пробирками под прерывателем потока элюента, источник сжатого возду25ха и прибор управления механизмом перемещения пробирок и прерывателем потока, введены первый и второй нормально-закрытне клапаны, пневмоемкость и обратный клапан, причем пре30рыватель потока элюента выполнен в виде емкости с капиллярным каналом в нижней части и соединен через Первый нормально-закрытый клапан с атмосферой, а через второй нормальнот закрытый клапан - с пневмоемкостью, которая через обратный клапан соедииена с прибором управления, управляющий пневмовыход которого соединен с первым .и вторым нормально-закрытым клапанами, подключенными инвертно друг к другу. Причем первый и второй нормальнозакрытые клапаны выполнены в .виде трехмембранного реле, причем положительная управляющая камера первого клапана и отрицательная управляющая камера второго клапана соединены с прибором управления непосредственно, а положительная управляющая камера второго клапана соединена с пневмоемкостью и через обратный клапан с прибором управления. На чертеже схематично показан кол лектор фракций для жидкостного хрома тографа .. . Коллектор содержит хроматографическую колонку 1, прерыватель 2 пото ка, цилиндрическая внутренняя полост 3 которого оттянута книзу в канал 4 малого сечения Скапилляр), патрубок которым прерыватель 2 потока соедине с хроматографической колонкой 1, мех низм 6 перемещения, пробирки 7, прибор 8 управления, первый 9 и второй 10 нормально-закрытые клапаны, обрат ный клапан 11, пневмоемкость 12 и ис точник 13 сжатого воздуха. Коллектор фракций работает следующим образом. Поток элюента, поступающий из хроматографической колонки 1, собира ется в полости 3 прерывателя 2 потока до тех пор пока его вес и давлени воздуха в верхней части прерывателя не превысит сопротивления.капилляра после чего элюент начинает перетекат в пробирку 7. Заполнение пробирки 7 производится до поступления с прибор 8 управления команды на смену заполненной пробирки 8 на пустую. Эта команда в виде импульса сжато го воздуха поступает одновременно на механизм б перемещения проби юк 7 в положительную управляющую камеру первого клапана 9, в отрицательную управляющую камеру второго клапана 1 и обратный клапан 11 в пневмоемкость 12, в сопловую и в положительную управляющую камеры второго клапана 10. При этом первый клапан 9 открывается и соединяет полость 3 прерывателя 2 с атмосферой, давление в полости 3 прерывателя 2 падает, в результате чего переток элюента из прерывателя 2 в пробирку 7 прекращаг ется, второй клапан 10 остается закрытым, пневмоемкость 12 заполняется сжатым воздухом, а механизм 6 переме щения меняет заполненную пробирку 7 на пустую, причем в силу инерционности механизм б перемещения срабатывает позже, чем первый клапан 9. В момент перемещения пробирок 7 элюент, поступающий с хроматографической колонки 1, скапливается в полости 3 прерывателя 2. После смены пробирок 7 управляющий пневмоимпульс снимается и сбрасывается давление из отрицательной управляющей камеры первого клапана 9, из положительной управляющей камеры второго клапана 10, из механизма б перемещения и со входа обратного клапана 11. При этом первый клапан 9 закрывается, прекращая связь полости 3 прерывателя 2 с атмосферой, обратный клапан 11 закрывается давлением сжатого воздуха в пневмремкости 12, механизм б перемещения останавливается, а второй клапан 10 открывается под действием давления сжатого воздуха в положительной управляющей камере, .соединенной с пневмоемкостью 12. Сжатый воздух из пневмоемкости 12 через открытый второй клапан 10 поступает в полость 3 прерывателя 2 и выбрасывает накопившийся там элюент в пустую пробирку 7, при этом производится сброс давления сжатого воздуха в атмосферу. Давление в управляющих камерах второго клапана 10 уравниваются, клапан 10 закрывается, после чего цикл работы коллектора фракций повторяется. Объем полости 3 прерывателя и пневмоемкости 12, а также давление управляющего пневмоимпульса выбираются из расчета обеспечения выброса скопившегося элюента в полости 3 при смене пробирок 7 давлением незначительно превышающим давление в полости 3 при сборе элюента в пробирку. Па чертеже представлена схема предпочтительного выполнения коллектора фракций с пневматическим приводом механизма перемещения. В коллекторах фракций с электрическим приводом механизма перемещения предпочтительно клапаны выполнить электроуправляемыми. например, типа П1.ПР5. Таким образом, выполнение прерывателя потока в виде сосуда с каналом малого сечения (капилляром) в нижней части, связь верхней части внутренней полости прерывателя через патрубок с хроматографической колонкой, через первый клапан - с атмосферой, а через второй клапан - с пневмоемкостью, периодически заполняемой через третий клапан по команде с прибора управления сжатым воздухом, соединение всех клапанов с прибором управления, а первых двух инвертно друг к другу, а также выбор соотношений объемов прерывателя, пневмоем-. кости и давления управляющего пневмоимпульса позволяют снизить колебания давления элюента в хроматографической колонке при смене пробирок, повысить надежность работы, упростить конструкцию и обслуживание коллектора фракций, что в конечном итоге повышает чистоту отбираемых фракций. Формула изобретения 1. Коллектор фракций для жидкостного хроматографа, содержащий прерыватель потока элюента, соединенный верхней частью с выходом хроматогра 1)ической колонки, механизм перемещения пробирок, установленный вместе с пробирками под прерывателем потока элюента, источник сжатого воздуха и прибор управления механизмом перемещения пробирок и прерывателем потока, отлича.ющийся тем, что, с целью повышения чистоты отбираемых фракций путем исключения колебаний давления на выходе хроматографической колонки, в него введены первый и второй нормально-закрытые клапаны, пневмоемкость и обратный клапан, причем прерыватель потока эл ента выполнен в виде емкости с капил лярным каналом в нижней части и соединен через первый нормально-закрытый клапан с атмосферой, а через второй нормально-закрытый клапан с пневмоемкостью, которая через обратный клапан соединена с приборе управления, управляющий пневмовыход которого соединен с первым и вторым нормально-закрытыми клапанами,подключенными инвертно друг к другу. 2. Коллектор по п. 1, отличающийся тем, что первый и второй нор 1ально-закрытые клапаны выполнены в виде трехмембранного реле/ причем положительная управляющая камера первого клапана и отрицательная управляницая камера второго клапана соединены с прибором управления непосредственно, а положительная(управляющая камера второго клапана соединена с пневмоемкостью и через обратный клапан с прибором управления. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент CPJA № 3202188, кл. 141-1зО, 1965. 2.Авторское свидетельство СССР 640202, кл. G 01 N 31/08, 1978 (прототип).