Лабораторный экстрактор Советский патент 1984 года по МПК B01D11/00 

о:)

00

со

Изобретение относится к лабора-торной технике, в частности к лабораторным экстракторам для систем . твердое вещество жидкость, и может быть использовано для экстрагирования с одновременной реэкстракцией практически недене турированных компонентов из биологических объектов..

Прибор пригоден как для лабораторного использования, так и для работы в полевых условиях,

Известен лабораторный экстрактор, включающий сосуд для растворителя с патрубком подачи сжатого газа патрубок подачи растворителя с отводом, снабженным запорной емкостью, экстракционный сосуд с пористым днищем и холодильником, патрубок слива экстракта с расширителем и барботером 17.

Недостатком известного экстрактора является невозможность проведения в нем процессов экстракции растворителем, удельный вес которого большем, чем удельный вес реэкстракционной фазы.

Цель изобретения - повышение |эффективности извлечения веществ из биологических препаратов путем проведения процесса экстракции раствор гелями большей удельной массы, чем удельная масса реэкстракционной фазы, путем исключения денатуращ-1 и,

Поставленная цель достигается тем, что лабораторные экстрактор, включающий сосуд для растворителя с патрубком подачи сжатого газа, патрубок- подачи растворителя с отводфм, снабженным запорной емкостью, экстракционный сосуд с пористым днищем и холодильником и патрубок едина экстракта с Расширителем и барботером, снабжен располол-сен-ным в сосуде дли растворителя разделительным сосудом с отверстиями, в котором помещен нижний конец патруб ка подачи растворителя с и запорной емкостью,, а патрубок слива экстракта выполнен в виде V-образной трубки,с краном, причем общая высота гидрозатвора патрубка слива экстракта больше высоты гирозатвора патрубка подачн растворителя .

Па фиг. 1 изображен лабораторный экстрактор, общий вид, на фиг. 2 разрез на фиг,1| на фиг,. 3 и 4 лабораторный экстрактор в работе.

Лабораторный экстрактор состоит из сосуда 1 для растворителя, расположенного в нем разделительного сосуда 2 с отверстиями 3, патрубка 4 подачи растворителя, конец кторого с отводом 5, снабженным запорной емкостью 6, погружен в разделительный сосуд 2, экстракционного

сосуда 7 с пористым днищем 8 и холодильником 9 и V-образного патрубка 10 слива экстракта с расширителем 11, краном 12 и барботером 13. Сосуд для растворителя имеет патрубок 14 для пвода сжатого газа, сливной кран 15 и дополнительный патрубок 16 На холодильнике 8 может быть расположен патрубок 17 подключения частичного вакуума.

Экстрактор работает следующим образом.

В экстракционный сосуд 7 заливается некоторое количество растворителя, который заполняет имеющий форму гидрозатвора патрубок 10 слива экстракта с расширителем 11. Через дополнительный патрубок 16 заливается растворитель выше уровня отверстий 3, затем реэкстракционная фаза так, чтобы уровень растворителя в разделительном сосуде 2, препятствующем попаданию реэкстракционной фазы в патрубок 4 подачи растворителя, был достаточным для заполнения запорной емкости 6. На пористое днище 8 помещается подлежащий экстрагированию объект (фиг. 3), и дополнительный патрубок 16 закрывается пробкой.

Подача сжатого газа через патрубок 14 или частичное разрежение

через патрубок 17 приводит к передавливанию растворителя через патрубок 4 подачи растворителя из сосуда 1 для растворителя в экстракционный сосуд 7 и заполнению последнего,

при этом V-образный патрубок 10 экстракта закрыт столбом жидкости. Так как максимальное давление в сосуде 1 для растворителя определяется высотой гидрозатвора патрубка 4 подачи растворителя, измеряемой от конца его отвода 5, общая высота гидрозатвора патрубка 10 слива экстракта измеряемая от его нижнего конца до соединегния с экстракционным сосудом 7f больше этой величины.

Уровень растворителя в сосуде 1 для растворителя и запорной емкости б л/1./ еньшается до тех пор (фиг. 4), пока не происходит выброс жидкости через запорную емкость б и отвод 5

из патрубка 4 подачи растворителя и открытие системы на атмосферу. После этого за счет разности уровней из экстракционного сосуда 7 через пористое днище 8 по патрубку 10 слива

экстракта с барботером 13 происходит сток экстракта и его прокапывание через реэкстракционную фазу за счет разности удельных весов.

Увеличение общего уровня жидкости

в сосуде 1 для раствррителя приводит к заполнению запорной емкости б, после чего, цикл повторяется.

Расширитель 11 служит- для торможения скачка жидкости в V-образном патрубке 10 слива экстракта при быстром увеличении давления в системе после закрытия запоркой емкости, а также препятствует возникновению воз душного пузыря под пористым днищем 8 и иэбытонному сливу жидкости из lf-образного патрубка 10 слива экстра та за счет низко опущенного барботера. Краны 12 и 15 служат для слива жидкостей по окончании работы. Регулирование длительности цикла работы прибора осуществляется изменением скорости подачи сжатого газа или степени вакуумирования. Глубина погружения отвода 5 в запорную емкость 6 определяет объем заполнения экстракционного сосуда 7. Так как между экстрактом и реэкст ракционной фазой возможно достижение предельных равновесных концентраций, для смены реэкстракционной фазы служит сливной кран 15. В таблице приведены данные по экстракции катехинов из предваритель но замороженных чая. В качестве растворителя используют воду, в качестве реэкстракционной фазы этилацетат. Температура экстракции +4с. Экстрагирование проводят в токе азота под давлением 0,01 ати. Анализ катехинов выполняют методом восходящей бумажной хроматографии на бумаге ватман 1 с использованием в качестве растворителя системы бутанол - уксусная кислота - вода в соотношении 4 si: 5. Проявление пятен проводят ванилином в соляной кис |поте.. тельная (яркая) ЭпикатехингаллатВыполнение экстрактора с расположенным в сосуде для растворителя разделительным сосудом с отверстиями, в котором помещен нижний конец патрубка подачи растворителя с отводом и запорной емкостью, и U-образным патрубком слива экстракта с барботером, причем общая высота гидрозатвора патрубка слива экстракта больше высоты гидроэатвора патрубка подачи растворителя позволяет извлекать вещества из биологических объектов растворителями с более высоким удельным весом, чем реэкстракционная фаза без денатурации ,

ЛАБОРАТОРНЫЙ ЭКСТРАКТОР, включанвдий сосуд для растворителяс патрубком подачи сжатого газа, патрубок подачи растворителя с отводом, снабженным запорной емкостью, экстракционный сосуд с пористым днищем и холодильником и патрубок слива экстракта с расширителем и барботером, отличающийся тем, что с целью повышения эффективности I извлечения веществ из биологических :препаратов экстракцией растворителями большей удельной массы, чем удельная масса реэкстракционной фазы, путем -исключения денатурации, экстрактор снабжен расположенным в сосуде для растворителя разделительным сосудом с отверстиями, в котором помещен нижний конец патрубка подачи растворителя с отводом и запорной емкостью а патрубок слива экстракта выполнен, ;В виде V-образной трубки с краном, причем общая высота гидрозатвора патрубка слива экстракта больше вы- и соты гидрозатвора патрубка подачи (Л растворителя.