Способ получения мочевины Советский патент 1984 года по МПК C07C126/02 

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения мочевины.

Известен способ получения мочевины путем взаимодействия аммиака и двуокиси углерода под давлением. В этом способе реактор синтеза мочевины подразделяется на ряд секций в которых протекают реакции: в прилегающих зонах карбамат, который не превратился в мочевину, разлагается. Тепло реакцйи используется для разложения карбамата Г1J.

Недостатком способа является низкий выход (60%) мочевины и незффективное использование тепла реакции.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения мочевины путем взаимодействия аммиака и двуокиси углерода при 160-22О С и давлении 200-300 атм в двух.последовательных реакционных зонах при молярном соотношении аммиака и двуокиси углерода в первой зоне 3,2-4,5:1 с получением мочевины и карбамата аммония дегидратированием во второй зоне образовавшегося карбамата в мочбвину с использованием тепла реакции, выделякшегося в первой зоне, включая рецикл непрореагировавшегося карбама та аммония 2.

На первой стадии теплота реакции используется для производства пара, а на второй стадии используют теплосодержание карбамата для дегидратации его в мочевину.

Недостатком способа является низкий выход целевого продукта() .

Цель изобретения- повышение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения мочевины путем взаимодействия аммиака и двуокиси углерода при 160220 С и повышенном давлении в двух последовательных реакционных зонах при молярном соотношении аммиака и двуокиси углерода в первой зоне 3,2-4,5:1 с получением мочевины и карбамата аммония, дегидратированием во второй зоне образовавшегося карбамата аммония с использованием тепла реакции, выделяющегося в первой зоне, включая рецикл непрореагировавшего карбамата аммония процесс ведут при давлении 160220 атм, непрореагировавший карбамат аммония рециркулируют во вторую реакционную зону с одновременной подачей в нее гшмиака для поддержания молярного соотношения аммиака и двуокиси углерода 5:1, объединяют реакционные потоки, выходящие из обеих зон, и выделяют из них непрореагировавший карбамат аммония.

В обеих реакционных зонах поддерживгиот давление 180 атм.

В первой зоне поддерживают давление 220, а во второй 160 атм.

Способ с использованием высокоэффективного реактора позволяет достичь высоких выходов даже при работе в услевиях относительно низких давлений и температур, тем самым исключаются недостатки, связанные с большими расходами электроэнергии, с высокой стоимостью из-за исполь0 зования дорогих материалов и с упомянутыми технологическими проблемами Кроме TorOj этот способ позволяет работать с низким давлением отдувки, облегчая разложение карбамата

5 в отгонной колонне, хотя одновременно достигаются высокие выходы в реак-торе.

Предлагаемый способ включает ступень подачи свежего аммиака и двуокиQ си углерода (стехиометрические количества вместе с частью избыточного рециркулирующего аммиака в первую реакционную зону, отделенную теплообменными поверхностями от второй реакционной зоны, находящейся в самом реакторе, в которую поступают конденсаты, полученные разложением карбамата аммония, вместе с остающейся частью избыточного аммиака.

0 Две зоны Могут работать при одинаковом давлении.в интервале 100250 атм или при разных давлениях, причем в первой реакционной зоне поддерживается более высокое дав5 ление, чем во второй. Давление в первой зоне чувствительно к превышению давления во второй зоне, вплоть до давления 200 атм.

В первой реакционной зоне имеет0 ся .большой избыток тепла по сравнению с количеством тепла, потребным для поддержания соответствующей реакционной температуры. К второй зоне недостающее тепло подводится через

e разделительную топлообменную поверхность в виде избыточного тепла, выделившегося в первой зоне.

Во вторую зону, куда подводится карбаматный и/или карбонатный раствор и часть избыточного рециркулирующего N,Ha , при необходимости может подаваться небольшое количество Ср2 (не более 10% с тем, чтйбн обеспечить оптимальное соотношение NHj к СО2 и Н2О/СО И ДЛЯ регулирова

5 ния теплового баланса.

Следует отметить, что отношение аммиака к двуокиси уплерода в двух различных зонах высокоэффективного реактора должно регули1)ваться та0 КИМ образом, чтобы иметь отношение NHj/CO- 2,5-5 в. первой зоне, питаемой свежими реагентами и частью избыточного рециркулирующего аммиака, и 3,5-8 во второй зоне, куда

5 подводится рециркулирующий карбамат и/или карбонад- вместе с оставшейся частью избыточного рециркулирующего аммиака. Раствор мочевины, вытекающий из первой и второй зон реактора, работающего при одинаковом давлении в зонах или с некоторым градиентом давления между двумя зонами (0200 Kr/CM- f , причем более высокое давление поддерживается в первой зо не, поступает в нижнюю по течению секцию обработки рециркулирующих непроконвертиро занных реагентов. Реактор с двумя реакционными зонами, работсиошими при разных давлениях, особенно выгоден при one рациях отдувки, когда отдувка выходящего из реактора раствора рецир кулирующего карбамата осуществляется в зоне низкого давления и под этим же давлением. Тем самым в реак торе достигается высокий выход с одновременньвъ1 обеспечением высокой степени разложения карбамата в отгонной колонне. На фиг. 1 показана схема осуществления способа получения мочевины с отдувкой раствора мочевины,.выте кающего из реактора; на фиг. 2 то же, при использовании реактора с двумя реакционными зонами, работающими под одинаковым давлением; на фиг. 3 - вариант схемы. .Свежие реагенты (МН, СО), пока занные стрелкой 1 (фиг. 1), поступа в реакционную зону 2, работающую по более высоким давлением. Раствор 3 рециркулирующего карбамата, выходящий из конденсатора 4 карбамата, вместе с ч&стью 5 свежего NH, подается в реакционную зону 6, работа щую под тем же давлением, что и изобарический контур, включающий колонну разложения карбамата, или отгонную колонну 7, и конденсатор 4 карбамата. Раствор 8 мочевины, вытекающий и реакционной зоны 6 и содержащий кар бамат и остаточный NH, и раствор 9 мочевины, вытекающий из зоны 2 {высокого давления, поступают в отГонную колонну 7, работающую под таким же давлением,что и реакционная зона 6. Раствор 10 мочевины, фактически свободный от карбамата и содержащий небольшое остаточное количество аммиака, вытекающий снизу отгонной колонны 7, поступает далее в секции обработки. Выходящие сверху колонны 7 пары 11 NH - СС - направляются в конденсатор 4 карбамата. Потребляемое колонной 7 тепло для разложения карбамата и выпаривания NHj ц. Н2О восполняется за счет подачи пара 12. ЗЕ51делив1шеся в аппарате 4 тепло конденсации паров NlTj-CO -HjO и разложения карбамата испол зуется для получения пара 13. Реакционная зона 6, и аппараты 4 и 7 работают под одинаковым давлением (около 160 кг/см 1. Реакционная зона 2 работает под более.высоким давлением, например 220 кг/см. Избыточное тепло, выделенное в зоне 2, подводится к зоне 6,потребляющей тепло, через теплообменную поверхность 14. При использовании реактора с двумя реакционными зонами, работающими под одинаковым давлением (фиг. 2), свежие реагенты 1 NHj + COj через сопло 15 подаются в первую реакционную зону 6. Раствор 3 карбамата и часть 5 свежего аммиака подаются через сопло 16 во вторую реакционную зону 2 о Избыток тепла от первой реаК ционной зоны 6 передается к второй реакционной зоне 2, потреблйювдей теп ло, через теплообменные поверхности 14. Согласно изоб15етению Предусматривается метод обеспечения оптимальных молярных о.тношений NH к СО в двух реакционных зонах. Для достижения улучшенного результата можно работать при таких условиях, что часть изйлточного аммиака отделяется на выходе из первой, реакционной зоны и рециркулируется .в зту зону. Для поддержания теплового баланса реактора можно отводить тепло из первой реакционной зоны для получения пара или с помощью хладагента. При осуществлении способа по схеме, показанной на фиг. 3, раствор 9 мочев.ины направляется в сепаратор 17, где разделяется на выходящую сверху часть избыточного аммиака, рециркулирующего по направлению к линии 1, избыточное тепло из реакционной зоны 6 отводится охлаждающим витком 18. Пример. Выход в реакторе 90%. В соответствии с фиг.1 имеем две реакционные зоны. 1-я реакционная зона {подача по и, кг: NHj 1274, СО 733. Молярное отношение: N/C {аммиак: €02) 4,5,Н/С (вода:СО2) 0. Условия реакции: 190°С, давление 220 атм. Выход 83%. Выход из первой реакционной зоны, кг: NHj 804, СО 124, мочевина 830, 249. Поток, вытекающий из второй реакционной зоны 6, кг: МИ, 247, С02 180, 8Sr. Поток 5: МНз 103 кг. ОРъединённые потоки 5 и 3, кг: NHj 350, СО 180, 2 89. Отношение N/C 5, отношение IL/C 1,2. Условия реакции: , дагле 160 атм. выход 69%. Выход из второй реакционной зо ны б , кг: ,/ЧНз 254, СО 56, мочевина 170, 140. Сумми)уя потоки 8 и 9, вытекаю щие из двух реакционных зон, полу чаем следующие расходы, кг: .Нк СО 180, мочевина 1000, 389. Отношение N/C 4,6, отношение Н/С 0,24,.Выход 80% . Пример 2. Выход в реакто ре 72%. В соответствии с фиг. 2 Имеем две реакционные зоны. . 1-я реакционная зона (питание через сопло 15, кг: ННз 907, СО2 753. /Ч/С е 3,2. Н/С 0. . Условия реакции: , давление 180 атм. Выход 74%. Выход из первой реакционной зоны б, кг: NH, 487, СО 191, мочевины 740, 222. 2-я реакционная зона 2 (потоки 3 и 5, сопло 16, поток 3 - рециркулирукяций. карбамат ), кг: NH3 277, СОг 276,нгО 135. Поток 5: NHj 156 кг. Объединенный поток 3 и 5, кг: NH, 533, СОг 276, 136. N/C 57 Н/С 1. Условия реакции: 185°С, давление 180 атм. Выход 69%. Выход из второй реакционной зоны 2, кг: NH7 386/ СО, 85, мочевина 260, H/jO 213. Поток 9, полученный при объединении потоков, вытекаю1дах из двух реакционных зон, имеет следующий состав, кг: NHj 873, СО 276, моче вина 1000, 435. N/c 3,7, ..H/C 0,33. Выход 72%.

/4

/J

иг.У