Способ рентгенорадиометрического определения содержания элемента в комплексных рудах Советский патент 1984 года по МПК G01N23/223 

Изосретйние относшся к л.л tip-; офкзическнм методам Е-нализа состава защества, в частности к рентгенора.аиометрическому опредсигсвниго содержания элементов в комплексных рудах; когда совместно с опред:елке№м элемгЕ-{том в 1)уде находятся элементы с олизкнми (соседними) атомными кома-рами к определяемому и их линии не разделяотск во вторичном спектре, либо рс5зделяются tiancuiHOCTbio зслед-с т в ие к ом еч н ог о э н ер г ет ич е с i; oi о р а 3 р е ш е н и)-; д е т е к т о р а „ Pi з о б р е т е н и е может быть использовано при ректге-норадномет рическом опробовании обна;; еиий горных пород,- стенок, каротаже скважин г.

Известны способы рентгенорадиог ерического анализа с помощью диффере:диальных фипьтроз, позволяющие выде.пять аналитическую линию злемеита 3 спектре втсри пого излуче1;ия :;а фоне ме 1аюга,их излучений, в чгютности на фОне рассеянного излучения источника и характеристического реигеновского излучения других злеменТОБ flj.

Недостатком этого способа язляются иизкие чувствительиость и точиос анализа,- а также невозможность реализа1 ии рептгенорадиометрического кетодЭ; огда опреде ляемыи и Mei.;:ajo-:г ие элементы имеют близкие энергии харг: лтер1-Сиичес;сого рентгеиовскс;:о излучения {со(::ед;)ие с1тсм ;ь е TOV-O. согласно сАОсобам .ии -Фере1- и:-:альиы ; фильтрс в для :jbi/:e,Jie кия ана,лит;-и.1:ес;со;: требуется проводить д.ва измерения LTO С11ижас произЕОдигельность у;етоиа , Суызстзон к о ограничивает область г.(р ;л:енеи;И Эгк:; ме,1:о1.,и:-: и трудое: а ая опорадигт

НзЕестнь: такке способ;.): реи :v,. ен э- ;адио. етр1-и;:ес :ого а;:ализа многсл о;-;. оке 1ТНг- ч coejj по ;змереии о лстокоз

невского и.зл-чси;;я э./лементоз .; ;рз: г;ie:гиt i ги:и;у:;рово:;|И и;:ов:и ; легзкто-РОЕ, обла ;:а;01них ;.1с:соким з1-:ар-С1ичзс КИМ разраи.;еииол: I,

Однако зиергзт И ес;::ое pa3pcvjeH;- e

линией 3,Лс:,-де и ТС13 о О, :- Pl--И

( ооседиигли) атОмиз ии-з номерал и , что затрудилет рсализатиио сгизсоба,, Кроме : то;О- аит1арату;; ио-тех иическо оформление гро.10здко и делает невозможным ограничивает ;ри1.:еиеиие метода 3 полевых ;-: шактио рудзичи :- х у ел о 3 и /1X о

Наибю гбз близким к предлагаемому язляется опособ ре1 тгеиорадиометрического oHD eceJieHr: я содержания з/ змента, закллчашп ийся :з облучении иссле иемой спедь; viCTOKCM квантов реитгег,ОБСКОГО излучения и определении гютока хара1етеристичсского рентгеновCKOiO излучения oиpeдeJ:яeмoгo элемента по результа::агл изr iepeния потоков излучения в знергет :ческих инте:рвалак спектра з ,:орич1- ого измерен гГЯ; из которых первый интервал включает амилитудзые распределения аналитических ;иний г)пределкемо1 о и ;- ешаю1 ;их злементск, зторой интер3 вал расположен внутри первого и сооТветствует ана;и-г гиг- ескоглу пилу опр ;деляемого элемента 3,

1- едостатком указа1 нсго способа является невысокая помехоустойчи- в ость определений, а, за-ч ас тую иевозмож1-Ость од позначно :о выделения линии определяемо: о эз емента в тех слу{аях, когда линии мешающих злемеизов представлены ;;е толзкс К-се, рилгли излучения; но и излучение;-; серг;й карактеристичзс; ого из.пучеиия (Lj- и :., р, -линии) , которые су;гественно усло:;лияют зторичиь;й спектр, а такх;е в прис./;;;ствия в сбласти а; аг1итичзской линии определяемого

зле1ле}- та других меч;а:ощих излучений, напр -;мер рассеянного излучения источника первичных квантов или естествеииого (рока гa: av1aизлyчeния,

..елью изоброте;иля является повыше -. кие 1Ломехоустойчизости метода за

счет однознс1чнсго з;:;;.:;елеиия аиалитичес;.:ой линии оиределяемогО элемента за фоне ме;лз.юких -:з;;.уче1-;ий ,

-П остг;лзе;;11а;1 ч.е.;г; г;остигается

гем, что согласно зьособ. реитгенор;3д;-о.;етрического олреде.;1ения содер::;аи;ит з.|;е 1еита, за;;.-;;:ча;с.;1е;иуся в об.иуЧ-н:.и-5 ;-сс,7;здуе;/;ои среди г;отоко; 1

Г (na.iiTOH зюмтгеисвс-мл; о излучения и оирсделз -л-:и лото; а ;гарз.к еристичес:.огз леитгенозскогЗ ;-..злучения опреЛ.сл:пемо; ч; зг;емента ги. результатам из:;ервния ;:стс;:;;ов из.;1/ч. в двух

. зи:елге;:з.Иеск .j;; и;;теп;;алах спектра :Г1-;:зл-: и;o:r о излучен.иг. ,;з ;(отсрз х .;ерв;..г.г и;;терзал зк.и.-з.ает амплитудные распределения анаJмиг.-чecкиx ли;;и;: оире;:,елясмсго ;; ;. е,;.:з.к;-;ии з,г;емен-., :;-оз . ВТОРОЙ ;itiTeprs распо./ю;:сен внут--ecKOMV опрздзгзе ;огс з;;емен-. ;из , лир-И:У иерзог;; з reoj ет ,;ческого :-и- теовала. и . егз гранид устаиазги.. иа;ст таки;..- гсразом,. чтобы от:-:с;зе;:ие К окоростз; счета импульз;.;орсм кнтерзалаК; з огсутствии опjf-л с Гяемо ; ч злеме;и3 изменении ;;о:;струк;тии меи ающии з;1ементов оста -, ва-зс;сз постсян 1-.1Ь-м; а с есдериании оиределяе;уюго зле;ента судят по разности .( У- }- - ответственно сксрОсти счета импульсов н первом и вто;зом зкергет ическом

Для реализации предлагаемого способа выполняют следующие операции.

С помощью спектрометра регистрируют спектр вторичного излучения определяемого элемента на рудной модели, в которой не содержится мешающих элементов.

Аналогичным образом получают спе ры каждого из мешающих элементов на соответствующих моделях моноэлементного состава.

В случае влияния других мешающих излучений при выделении аналитической линии определяемого элемента получают спектры этих мешающих излучений, например однократно рассеянного излучения источника, фона естественного гамма-излучения и др.

По полученным спектрам устанавливают первый энергетический интервал , который .включает в себя амплитудные распределения аналитических линий определяемого и мешающих элементов и второй энергетический интервал, который соответствует аналитической линии определяемого элемента и расположен внутри первого интервала.

Ширину первого интервала и положение его энергетических границ выбирают таким образом, что соотношение площадей амплитудных распределений мешающих излучений, попадающих в первый и второй интервалы, при отсутствии определяемого элемента оставалось постоянным или иначе, чтоб с учетом деления частоты следования импульсов в первом интервале или подбора времени экспозиции для каждого интервала счет в обоих интервалах был одинаковым в присутствии меш.ающих излучений и в отсутствии излучения определяемого элемента. Для этого, варьируя положением и шириной первого интервала, атакке при необходимости незначительно ме-няя положение границ второго инфервала, смещая его вправо либо влево относительно максимума амплитудного распределения определяемого элемент и подбирая время набора импульсов в каждом из интервалов или величину коэффициента, обеспечивающего деление частоты следования импульсов в первом интервале, добиваются равенства нулю значения спектральной разности 0 N2- KN , на , не содержащих определяемого элемента или в условиях мешающих излучений.При этом коэффициент К определяет либо время набора, либо частот следования импульсов в первом интервале и численно равен отношению площадей амплитудных распределений мешающих излучений, попадающих в указанные энергетические интервалы.

Ширину и границы выбранных интервалов устанавливают соответственно

в первом и втором измерительных ка налах двухканального спектрометра, выходы которых подключены к схеме измерения спектральной разности. На фиг.1 - 4 показаны спектры комплексной молибден-циркониевой (фйг.1), уран-молибденовой (фиг.2), уран-циркониевой (фиг.З) и уран-молибден-циркониевой (фиг.4) руды; на фиг.5 и 6 - вторичные рентгеновс0кие спектры, полученные на моделях урановой, молибденовой, циркониевой руд и на модели пустой породы, не содержащей указанных элементов (пик в области энергии б кэВ обусловлен излучением источника Fe,

5 который служил в качестве гамма-репера для автостабилизации энергетической шкалы прибора РРК-103); на фиг.7 - зависимость разностной скорости счета импульсов ((/) от содер0жания с молибдена и циркония -при н;1стройке прибора на определение указанных элементов согласно данному способу.

Все измерения выполнены с помощью

5 двухканального спектрометра РРК-103 Поиск в комплекте с БВД-11. В этих приборах предусмотрено положение уровней дискриминации и ширины рабочих окон. Спектры, изображенные

0 на фиг. 1-4, получены на моделях комплексных руд с содержанием каждого из указанных элементов по 1%, Источником первичного излучения служил изотоп олово-119 гп (23 , 8 кэВ) активностью 5 Мки (1Ь,5 -10 Бк). В качест5ве детектора использовался пропорциональный ксеноноБый счетчик СЬ-бР-3, энергетическое разрешение которого по линии К Мп (изотоп Fe) составляло 20%. Как видно из чертежей,

0 аналитические линии (13,6 кэВ), (15,7 кэВ) , L(xU (17,2 кэВ) и К .МО (17,4 кэВ) не разделяются полностью во вторичном спектре из-за конечного энергетического разрешения

5 пропорционального детектора, а при совместном нахождениг в исследуемой среде трех элементов образуют сложный спектр рентгеновского излучения с единым растянутым максиму0MOKi амплитудного распределения импульсов. Пик в области 27-28 дифференциальных каналов спектрометра обусловлен однократным рассеянным излучением источника первичных гам5ма-квантов.

На фйг.Ь показан пример настройки рабочих каналов (1 и 11) прибора в режиме измерения спектральной разности ( с N,7 - N,K) для определения содержания циркония в комп0лексных уран-молибден-циркониевых рудах; на фиг.6 - то же, для определения содержаний молибдена.

Указанная расстановка границ энергетических интервалов обеспечивает

5

вьщеление в чистом виде излучения определяемого элемента на фоне мешающих иэлучений, В данном случае,

определении молибдена ос 1овными мешающими факторами являются рентгеновское излучение урана и циркония, а также фон однократного рассеянного излучения источника 119т Sn, а при

.определении циркония - рентгеновское излучение урана и молибдена и фон однократно рассеянного излучения источника 119 m Sn.

Как видно из фиг.7, графики зависимости (f от линейны в области содержаний до 1%,

Предлагаемый способ обладает высокой помехоустойчивостью. В частности, при указанной расстановке энергетических интервалов для определения молибдена и циркония на результаты измерений не оказывает влияния фон естественного гамма-излучения вплоть до величины уровня гамма-активности 20 тыс. мкр/ч (1420 ПА/кг). Величина коэффициента К при этом находится в тех же пределах, что и при (учете основных мешающих факторов.

Достоинством предлагаемого способа являются невысокие требования, предъявляемые к энергетическому разрешению применяемых детекторов для регистрации излучений, что существенно расширяет возможности рентгенорадиометрического метода.

СПОСОБ РЕНТГЕНОРАДИОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЭЛЕ,МЕНТА В КОМПЛЕКСНЫХ РУДАХ, заключающийся В Облучении исследуемой, среды потоком квантов рентгеновского излучения и определении потока харак- теристического рентгеновского излуЗ. -150 100 ю чения определяемого элемента по результатам измерения потоков излучения в двух энергетических интервалах спектра вторичного излучения, из которых первый интервал включает амплитудные распределения аналитических линий определяемого и мешающих элементов, второй интервал расположен внутри первого и соответствует аналитическому пику определяемого элемента, о-тличающийс я тем, что, с целью повышения помехоустойчивости метода, ширину. первого энергетического интервала и положение его границ устанавливают таким образом, чтобы отношение К скоростей счета импульсов, зарегист- § рированных в первом и втором интер(Л валах, в отсутствии определяемого элемента при изменении концентраций с мешающих элементов оставалось поСТОЯННШ.-5, а о содержании определяемого элемента судят по разности с , где N и Nj соответствен- но скорости счета импульсов в первом и втором энергетическом интервалах. ffZV НМо О5 СП 0 fiffOHO/ja

)У% fQ /5 fO 6 W f(fHC}H0flO fo фи.3 J., LBUЛ/л - p/5 20 25 30 фиеЛ

,

M.A

Fe) f,2l:

LRU MMо

30

ffOHO oS

Фиа. 5

nr

,/«/y

25 30 / HOHajjo

имп/

WOO500.

%