Способ определения концентрации раствора Советский патент 1984 года по МПК G01N25/02 

vj

оо сз:

ел К| Изобретение относится к исследованиям физических величин растворов а именно к области определения кон центрации растворов. Известен способ определения содержания примеси в расплаве по температуре кристаллизации, согласно которому с помощью термометра сопротивления непрерывно измеряют температуру жидкого металла в процессе охлаждения. При достижении сплавом температуры ликвидус температура стабилизируется, и измерительный прибор фиксирует площадку на кривой охлаждения, по которой судят о содержании примеси Cl. Недостатком этого способа является то, что многие вещества скло ны давать значительное переохлаждение, определяемое объемом пробы, скоростью охлаждения, наличием раст BopHivibix и нерастворимых примесей и , Это приводит к тому, что, рабо тая с растворами при учете всех контролируемых факторов на одном и Том же образце, получают широкий спектр значений температуры начала кристаллизации. Поэтому известный способ независимо от точности .рения температуры, приводит к больгдим ошибкам, связанныгл с природой явления кристаллизации, Исключением являются немногие вещества, не способные давать заметное переохлаждение о Наиболее близким к предлагаемому является способ определения концентрации раствора (парафин в нефти основанный на охлаждении предварительно кагретого раствора с последующим определением количества крис таллизующегося парафина 21, Недостаток данного способа заклю чается в том, что способ пригоден только для определения концентрации парафина в нефти и непригоден для еюльшого количества растворов,- даюixU-ix ггересхлажление. Целью изобретения является повышение точности измерений и расширение области применения за счет обес печения возможности исследования переох.паждающихся растворов. Поставленная цель достигается те что согласно способу, основанному н.а охлаждении предварительно нагретого раствора, исследуемый раствор вводят в капилляр, охлаждают до тем пературы спонтанной кристаллизации, нагревают до исходной температуры, повторно охлаждают до температуры, на 10-20% превышающей температуру спонтанной кристаллизации, вызывают кристаллизацию раствора и по скорос ти перемещения границы твердой фазы с учетом градуировочннх кривых опре деляют концентрацию.раствора. . Время прохождения твердой фазой известного расстояния измеряют секундомером, а расстояние - по миллиметровой шкале. Экспериментально установлено, что повторное охлаждение до температуры На 10-20% выше температуры спонтанной кристаллизации обеспечивает возможность осуществления предлагаемого способа для определения крис.таллизации широкого класса растворов, в том числе и способных к переохлаждению, с высокой точностью, поскольку именно в этих температурных границах обеспечиваются необходимые условия осуществления предлагаемого способа: высокая и постоянная скорость перемещения твердой фазы вдоль оси капилляра при неизменных условиях опыта. Если же повторно охлаждать раствор до температуры, превышающей температуру спонтанной кристаллизации более, чем на 20%, то наблюдают непостоянство скорости кристаллического фронта твердой фазы, что приводит к ошибке в измерении концентрации до 30% на различных участках . длины капилляра, т-.е. в этом случае предлагаемый способ не может быть применен. При повторном охлаждении раствора-до температуры менее чем на 10%, превышающей температуру спонтанной кристаллизации, может возникнуть самопроизвольная кристаллизация в разных точках объема раствора, что не позволяет измерить скорость фронта с ддостаточной точностью, так как участки перемещения фронта твердой фазы оказываются очень малыми (1015 мм) . ODJn6Ka измерения концентрации при этом достигает 50%. Экспериментально установлено, что скорость перемещения кристаллического фронта находится в строгой зависимости от концентрации растворенного вещества. Поэтому, используя градуировочную кривую зависиг.юсти скорости от концентрации, можно определить искомую концентрацию. Гр,адуировочные кривые строят в условиях, аналогичных опыту, к которым относятся: тип раствора, температурный режим, диаметр капилляра, последовательность проводимых операций. При этом используют несколько образцов (5-7) известной концетрации и для них определяют скорость фронта при неизменной температуре. Диаметр капилляра и температура опыта указываются на градуировочной кривой и выбираются, исходя из удобства рйботы и простоты исполнения. Оптимальными являются капилляры диаметром 1-2 мм и толщины стенок До 1 мм, выпускаемые отечественной про

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ РАСТВОРА, заключающийся в охлаждении предварительно нагретого раствора, отличающий ся тем, что,с целью повышений точности измерений и расширения области применения за счет обеспечения возможности исследования переохлаждающихся растворов, исследуемый раствор вводят в капилляр, охлаждают до температуры начала спонтанной кристаллизации, нагревают до исходной температуры, повторно охлаждают до температуры, на 10-20% превышанядей температуру спонтанной кристаллизации, вызывают кристаллизацию раствора и по скорости перемещения границы твердой фазы с учетом градуировочных кривых определяют концентрацию раствора.