Прибор для определения давления насыщенных паров над жидкостью и давлений, возникающих при каталитическом или ином разложении веществ Советский патент 1957 года по МПК G01L7/08 

В лабораторной практике применяются устройства для измерени;я давления, возникающего в замкнутом пространстве при испарении или разложении веществ. Особенностью данного прибора является и;спользование так называемого компенсационного метода замера давления, значительно пов.ышающего точность измерения.

На чертеже изображен предлагаемый прибор.

Жидкость, давление насыщенных па.ров которой надлежит измерить, предварительно вводится в стеклянную ампулу.

Га.юобразные вещества, растворенные в жидкости, общепринятым методом удаляются из жидкости. Ампула с замороихенным веществом при непрерывно работающем вакуум-насосе запаивается в пламени газовой горелки. После этого ампула 1 помещается в реакционный сосуд 2, который герметически соединяется с нижним фланцем 3 рабочего сосуда. Объем ампулы выбирается в соответствии с объемом реакционного сосуда 2 и значением молекулярного веса исследуемого вещества. Вместе с ампулой в реакционный сосуд вводится металлический грузик - ударник 4, который надевается на ножку ампулы.

При изучении каталитического разложения вещества в реакционный сосуд предварительно вводится соответствующий катализатор. В некоторых случаях в качестве последнего может использоваться ударник 4, сделанный из соответствующего материала.

В тело реакционного сосуда ввертывается термопара 5. Для измерения температуры стенки реакционного сосуда может применяться также термометр с сопротивлением.

Между верхним фланцем 6 и нижним фланцем 3 рабочего сосуда расположена металлическая мембрана 7, которая герметически зажимается между фланцами. В дно нижнего фланца ввертывается игольчатый кран 8, который

позволяет соединять реакционный объем с вакуум-насосом.

К верхнему фланцу 6 герметично присоединяется теплоизолирующая и электроизолируюпдая вставка 9, к которой, в свою очередь, крепится деталь JO со штуцером //.

Материал электроизолирующей и теплоизолирующей вставки .9 выбирается в соответствии с той температурой, при которой должен работать рабочий сосуд (текстолит, стекло, кварц, фарфор и др.).

При закрытом кране 8 реакционный стаканчик герметично изолируется от окружающей атмосферы с помощью мембраны 7.

Если давление, возникающее под мембраной, превышает противодавление, которое действует на мембрану сверху, то последняя пригибается. При этом мембрана прижимается к металлическому контактному стержню 12. Этот стержень ввертывается в верхний фланец 6 рабочего сосуда через дополнительный изолятор J3 или укрепляется на вставке 9 иным способом.

Соответствующая конструкция должна позволять с необходимой точностью регулировать положение контактного стержня J2. С помощью мягкой проволоки М стержень 12 соединен с металлической деталью 10.

Вследствие этого в момент соприкосновений мембраны 7 со стержнем 12 замыкается электрическая цепь и подается световой сигнал.

Давление, которое возникает под мембраной, компенсируется противодавлением, подаваемым на мембрану сверху. Противодавление подводится или от баллона со сжатым газом через запорный кран 15 или (при давлении под мембраной ниже атмосферного) из окружающей атмосферы через запорный кран 16. В момент компенсации, т. е. в момент появления светового сигнала производится с необходимой точностью

измерение поданного противодавления.

Измерение последнего по описанному выше нуль-методу осуществляется с помощью набора образцовых манометров 17, 18, 19, 20, 21 и образцового вакуум-метра 22 или ртутного манометра 23.

В процессе проведения опыта прежде всего необходимо осуществить полную и одновременную эвакуацию воздуха из нижней и верхней полостей рабочего сосуда, разделенных мембраной.

Для этого металлическая трубка 24 соединяется с трубкой 25, открываются краны 8, 26, 27, 28, 29, 30 и включается вакуум-насос. После полного удаления воздуха из рабочего сосуда необходимо замерить тот перепад давления, при котором мембрана касается контактного стержня 12 н в электрической цепи появляется световой сигнал. Пеизменность этого перепада при длительной выдержке рабочего сосуда будет свидетельствовать о полной герметичности нижней полости. Далее, энергичным встряхиванием рабочего сосуда стеклянная ампула с помощью ударника разбивается. Появивщееся при этом в нижней полости давление пара исследуемого вещества быстро компенсируется подачей противодавления в верхнюю полость. После этого рабочий сосуд устанавливается в термостат 31.

В процессе нагревания рабочего сосуда с исследуемым веществом в термостате до заданной температуры производится непрерывное уравнивание давлений в обеих полостях рабочего сосуда. При последующем охлаждении и, следовательно, при понижении давления в нижней полости осуществляется обратная компенсация путем сброса избыточного давления из верхней полости в атрлосферу через кран 16.

После окончания эксперимента вновь проверяется перепад, под которым срабатывает сигнальная лампа. Соответствующая поправка вносится в замер давления. Вве. дение этой поправки пмеет смысл только при измерении относительпо низких давлений, так как прогиб мембраны 7, достаточны1 .для прикосновения к контактному стержню 12, происходит под дейст.вием ничтожно малого перепада.

Предмет изобретения

1. Прибор для определения давления насып;енных паров над жидкостью и давлений, возникающих при каталитическом или ином разложении веществ, выполненный в виде корпуса, разделенного гибкой мембраной на две полости, в одной из которых помещается испытуемая проба, отличающийся тем, что, с целью

применения компенсационного метода измерения давления, втора;: полость прибора сообщена с источником давления для компенсации прогиба мембраны, образовавшегося под действием давления паров или газообразных продуктов разложения . испытч емого вещества.

2. Форма выполнения прибора по п. 1, отличающаяся тем, что, с целью фиксации полного компенсирования прогиба мембраны, прибор снаб}кен электрическим контактом, который в момент касания о металлическую мембрану замыкает цепь сигнальной лампы.