Способ выделения атомов и ионов водорода из газовых смесей Советский патент 1984 года по МПК C01B3/50 

4

00 Изобретение относится к физической химии, газовому анализу, вакуумной технике и может быть использован для выделения атомов и ионов водорода, а также его изотопов из газовых емесей, его детектирования на существенно превосходящем фоне других газов, включая и молекулярный водород, откачки вакуумных систем, в которых атомы и ионы водорода или его изотопы служат рабочим газом. Известен способ детектирования (выделения) атомов водорода путем пропускания водорода через перегородку из палладия, температура которой поддерживается в диапазоне О-200°С. Регистрация проникающих атомов осуществляется по повышению давления в выходном объеме 1. Недостатками указанного способа являются узкий интервал рабочих температур и невозможность работы при высоких температурах, высокая инерционность измерений, высокая стоимость из-за использования драгметалла палладия. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результтату является способ выделения атомов и ионов водорода из газовых смесей, содержащих молекулярный водород, путем пропускания через металлическую мембрану, изготовленную из железа, при 320-970°К . Недостатками известного способа являются относительно узкий диапазон рабочих температур и невозможность работы в области высоких температур, что связано с использованием перегородки из железа (вероятность проникновения атомов и ионов водорода через перегородку из железа при Тп 650°С равна 0,2). Целью изобретения является обеспечение эффективного проведения процесса при высоких температурах. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу выделения атомов и ионов водорода из газовых смесей, содержащих молекулярный водород, путем пропускания через металлическую мембрану при повышенной температуре, в котором мембрану изготовляют из ниобия. Предлагаемый способ позволяет расширить температурный интервал применения мембраны с 650 до 1600°К с повышением вероятности проникновения атомов и ионов водорода при температурах 650-1600°К с 0,4 до 0,9, т. е. 2-4,5 раза по сравнению с известным способом. Возможность использования ниобия в качестве материала для перегородки связана с тем, что ниобий благодаря его высокой химической активности уже при относительно низких температурах интенсивно хемосорбирует (и растворяет) различные газы. Например, уже при комнатной температуре поверхность ниобия покрыта плотной тонкой пленкой окиси ниобия. При этом образуются весьма стойкие соединения. В частности, кислород удаляется из твердых растворов NbO лишь при температурах выше 1900°К. Это способствует получению сильно пассивированного состояния поверхности, которое с одной стороны, не препятствует поглощению водорода металлом, если этот водород находится в атомарном или ионизированном состоянии, а с другой - препятствует поглощению металлом молекулярного водорода. Кроме того, выбор указанного диапазона и высокие рабочие температуры обеспечивают быструю диффузию водорода в ниобии, т. е. малую инерционность в случае детектирования. Выбор границ диапазона температур в предлагаемом способе производится исходя из того, что границей диапазона считается величина параметра, при которой основная характеристика объекта уменьшается в е раз. В данном случае на границах температурного интервала наблюдается соответствующее уменьшение величины вероятности проникновения. Способ осуществляют следующи.м образом. Пучок атомов водорода, вылетающий из источника, попадает в вакуумный объем, в котором находится смесь газов, включающая молекулярный водород, который образуется, в частности, из рассеянных атомов пучка, рекомбинирующих на стенке установки. Требуется выделить (продетектировать) атомы водорода на фоне с.меси газов в объеме. Это достигается с помощью перегородки, выполненной из ниобия и установленной на пути атомов пучка. Атомы водорода, попадающие на перегородку, абсорбируются ею с вероятностью, близкой к единице, проникают сквозь нее и, десорбируясь с противоположной стороны перегородки в виде молекул, попадают в измерительный объем. Здесь они повышают парциальное давление водорода, что регистрируется с помощью манометрического датчика (например, масс-спектрометрического датчика РМО-4С). Откачка измерительного объема осуществляется через калиброванную трубку с известной пропускной способностью, что позволяет не только фиксироваться появление атомов в основном объеме, но и проводить, зная характеристики ниобиевой перегородки, точные количественные измерения интенсивности потока атомов, подающего на перегородку. Температура перегородки устанавливается с помощью внешнего источника света, сфокусированного сквозь оптическое стекло измерительного объема на перегородку. Проведены исследования проникновения атомов и ионов водорода сквозь перегородку из ниобия толщиной 2-10 см и сняты зависимости проникновения водорода о температуры перегородки и интенсивности

падающего на нее потока атомов нов.

Пример. Исследован процесс проникно векия атомов и ионов водорода через перегородку из ниобия. Измерения проводят с интенсивностями падающих на перегород ку потоков атомов 2-10 ат. /см с и ионов 2-10 - 2-10 ионов/см2 с на кул водорода до (падающий поток 10 молкул/см 2. с) и давлении других газов Ог, , N, СО, CQ., до Процесс ведут при 650°К, 1100° и 1600°/C. Приведенные в таблице, экспериментальные данные по вероятности проникновения указывают на высокую проницаемость перегородкн из ниобия по атомам и ионам водорода.

Параметр-вероятность проникновения сквозь перегородку - отнощение проникающего сквозь перегородку потока к падающему X j npoH/j пад.

Таким образом, благодаря использованию перегородки из ниобия оказывается возможным проводить детектирование, откачку и выделение атомов и ионов- водорода и его изотопов при высоких температурах до 1600°К более широком интервале температур, чем при использовании известного способа.

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АТОМОВ И ИОНОВ ВОДОРОДА ИЗ ГАЗОВЫХ СМЕСЕЙ, содержащих молекулярный водород, путем пропускания через металлическую мембрану при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью обеспечения эффективного проведения процесса при высоких температурах, в качестве металлической мембраны используют мембрану из ниобия.