Устройство для откачки водорода Советский патент 1974 года по МПК H01S1/06 

1

Изобретение касается вакуумной техники и может быть использовано как в вакуумных установках, в которых водород является рабочим веществом (например, в квантовых водородных генераторах, источниках поляризованных протонов для ускорителей, спектральных водородных лампах и т. п.), так и при откачке вакуумных приборов, поскольку водород составляет основную долю выделяющихся при обезгаживании газов и, кроме того, разрушительно действует на некоторые общеупотребительные средства откачки (например, на электроразрядные насосы с титановыми катодами).

Известно устройство для откачки водорода, содержащее палладиевый насос, в котором водород с больщой скоростью проникает сквозь палладиевую перегородку, нагретую свыше 400°С.

Установлено, что с помощью нагретой палладиевой перегородки возможна откачка водорода непосредственно в атмосферу. При этом можно получить разрежение по водороду до тор (при 10 тор в атмосфере). Это связано с каталитической активностью палладия в отношении реакции Н2+02- -Н2О, которая при избытке кислорода приводит к резкому снижению концентрации водорода в атмосфере вблизи палладиевой перегородки.

Такой способ откачки водорода характеризуется небольшим сроком службы палладие- . вой перегородки, что связано с ее высокой рабочей температурой. Поскольку палладий обладает значительной химической активностью (в отличие, например от платины), то при рабочих температурах он подвергается коррозии под действием кислорода воздуха. Кроме того, в известных образцах палладиевого проката встречаются некие включения (химического или структурного происхождения), на месте которых после непродолжительного прогрева при рабочих температурах возникают микротечи н насос выходит из строя. При этом чем

толще палладиевая мембрана, тем .надежнее она в работе, но тем меньше (пропорционально толщине) производительность откачки на единицу рабочей поверхности при заданной температуре.

Цель предлагаемого изобретения -снижение температуры палладиевой перегородки и увеличение срока ее службы и .производительности устройства. Это достигается тем, что в устройство введен диссоциатор, установленный на входе палладиевого насоса, для предварительной диссоциации водорода на атомы. Благодаря больщой энергии связи атомов в молекуле водорода, предварительная диссоциация молекулярного водорода сильно снижает энергию активации процесса растворения водорода в палладии и равновесие «водород в газовой фазе - «водород в металле должно сместиться в сторону увеличения концентрации водорода в палладии. Это в свою очередь повлечет за собой увеличение градиента концентрации водорода, растворенного в палладиевой перегородке. Увеличение градиента может компенсировать уменьшение коэффициента диффузии при снижении температуры перегородки. При снижении температуры палладиевой перегородки до комнатной она становится более прочной механически и имеет практически неограниченный срок службы в отношении коррозии.

Следовательно, в предлагаемом устройстве палладиевая перегородка может быть сделана значительно тоньше (особенно, если ее дополнительно армировать), что приведет к повышению ее производительности и снижению расхода палладия.

В предлагаемом устройстве палладиевая перегородка является проницаемой для атомного водорода и сравнительно непроницаемой ири температурах порядка комнатной для всех остальных газов, включая молекулярный водород. Следовательно, если диссоциируют водород в откачиваемом объеме, то он будет проникать через холодную палладиевую перегородку, даже тогда, когда с другой стороны перегородки (на «выхлопе) парциальное давление молекулярного водорода выше, чем в откачиваемом объеме. Таким образом, появляется возможность осуш;ествить рекуперацию водорода. Рекуперация водорода является желательной в приборах, работаюш,их в потоке водорода, так как это снижает вплоть до полного устарения расход водорода, потребляемую мош,ность и упрощает конструкцию. В качестве примеров таких приборов можно привести квантовый генератор на пучке атомов водорода, источник поляризованных протонов для ускорителей и др. Кроме того, в случае рекуперации «выхлоп водорода осуществляется не в атмосферу, а обратно в какуюто часть объема откачиваемого прибора, в которой давление, как правило, не превосходит 1 тор. Следовательно, палладиевая перегородка при откачке в режиме рекуперации должна выдерживать лишь очень незначительные перепады давления и может быть сделана предельно тонкой без дополнительного армирования, что повысит производительность откачки, сократит расход палладия и упростит соответствующие конструкции.

Конкретное осуществление диссоциации водорода может бЪ1ть различным в зависимости от условий, в которых будет применяться предлагаемое и.зоб:ретение. Например, диссоциацию можно производить термически, в электрическом разряде (а в случае низких давлений - с помощью электрического разряда в магнитном поле), с помощью электромагнитного излучения (фотодиссоциации), радиактивного излучения, электронных или ионных

пучков, солнечного или космического излучений в условиях космоса. В качестве диссоциаторов могут быть использованы рабочие элементы откачиваемых приборов, например, раскаленные нити в электронных приборах, электрический разряд в водороде в спектральных водородных лампах и в водородном квантовом генераторе и т. п.

Ниже приводится конкретный пример осуществления изобретения.

В проведенных экспериментах диссоциация водорода проводилась термическим способом с помощью раскаленной вольфрамовой спирали.

Термическая диссоциация представляется перспективной при откачке предлагаемым способом до высокого вакуума, поскольку в соответствии с законом действующих масс равновесие реакции при снижении давления смещается в сторону диссоциации, благодаря чему температура диссоциации в условиях высокого вакуума может быть существенно ниже, чем при нормальных условиях. Нри понижении температуры Гщ спирали выделяемая на ней мощность падает пропорционально Tw,a скорость испарения материала спирали спижается экспоненциально. Например, если для получения степени диссоциации водорода 50% при атмосферном давлении нужна температура .3700°К, то при давлении водорода не выше Ю тор эта температура может быть от 1800°К и ниже по мере понижения давления.

5 На чертеже изображена схема предлагаемого устройства.

Напуск и очистка водорода осуществляются с помощью электролитической ячейки 1. Диссоциатором водорода является вольфрамовая

0 спираль 2, вваренная в стеклянный реакционный баллон 3. К реакционному баллону с помощью калиброванной трубки 4 подсоединен магниторазрядный насос 5. Налладиевая перегородка 6 представляет собой запаянную с одного конца трубку, обращенную внещней стороной в откачиваемый объем, а внутренней - в атмосферу. Палладиевая перегородка монтируется в несущем стакане 7, который с помощью трубки 8 атомовода подсоединяется

0 к реакционному баллону. Давление в системе измеряется с помощью ионизационного манометра 9. Для исследования откачки при температурах палладиевой перегородки, отличных от комнатной, в палладиевую трубку 6 со

5 стороны атмосферы может либо вводиться электрический нагреватель, либо шланг для продувки холодного азота, либо заливаться жидкий азот. Для предотвращения реком бинации стенки реакционного баллона 3, атомовода 8 и несущего стакана 7 покрыты пленкой фторопласта (Ф-4).

Водород, выделяющийся при электролизе в электролитической ячейке 1 на полом палладиевом катоде, проходит сквозь его степки в

реакционный баллон 3 и при выключенной спирали 2 откачивается насосом 5 через калиброванную трубку 4. В результате устанавливается равновесное давление Р, измеряемое манометром 9. При включении спирали 2 давление в системе понижается до уровня Ра за счет проникания атомарного водорода сквозь палладиевую перегородку в атмосферу. Если а - известная пропускная способность трубки 4, а S-подлежащая определению скорость откачки палладиевой перегородки при Ю диссоциации водорода, то Л В наших опытах пропускная способность о 15 трубки 4 по водороду была 0,1 л/сек. В таблице представлены результаты измерений скорости откачки водорода палладиевой перегородки при комнатной температуре с диссоциацией на вольфрамовой спирали, нагретой до 20 1850°С при различных давлениях водорода. Для сравнения приведены измеренные в этом же опыте скорости откачки той же перегородки, нагретой до 450°С, но с выключенной спиралью. Р1з данных таблицы видно, что скорость откачки водорода горячей палладиевой перегородкой подчиняется закону , харак- зо терному для дифффузии двухатомных газов через металлы. В случае холодной перегородки и диссоциации водорода ца вольфрамовой спирали зависимость скорости откачки от давления оказывается очень слабой, что свиде- 35 тельствует о том, что процесс идет с одноатомным газом. Предварительная диссоциация водорода является эффективной при температуре палладиевой перегородки не выше 300°С. Так, на- 40 пример, при температуре палладиевой перегородки 450°С (см. третий столбец таблицы) включение и выключение вольфрамовой спирали практически не влияет на скорость откачки.45 В заключение перечислим основные положительные качества предлагаемого устройства откачки водорода. 1) Палладиевая перегородка работает при комнатных температурах и ниже. Отсюда ее 50 практически неограниченный срок службы, возможность применения тонких перегородок и соответствующего увеличения производительности откачки, удобство сопряжения с откачиваемым прибором (например, палладиевая перегородка может быть выполнена в виде окошка непосредственно в корпусе прибора). 2)Парциальное давление молекулярного водорода со стороны выхлопа может быть выше, чем в откачиваемом объеме, отсюда простота реализации замкнутого цикла водорода (рекуперации) для приборов и установок, работающих с потоком водорода, а также возможность использования тонких палладиевых перегородок и соответствующего увеличения производительности откачки. 3)Пе нужно окислительной атмосферы со стороны «выхлопа палладиевой перегородки, что расширяет область применения устройства. Предмет изобретения Устройство для откачки водорода, содержащее палладиевый насос, отличающееся тем, что, с целью увеличения срока службы и производительности устройства, в него введен диссоциатор, установленный на входе палладиевого насоса, ля предварительной диссоциации водорода на атомы.

i,