Способ получения сильвана восстановлением фурфурола Советский патент 1957 года по МПК C07D307/00 

Известен способ получения сильвана восстановлением фурфурола с применением катализаторов, например, восстановленной меди, сплавов меди с алюминием и хромата меди. Недостатком этого способа является короткий срок службы применяемого катализатора и трудность его регенерации.

Предлагаемый способ устраняет указанные недостатки и повышает выходы сильвана.

Особенность его заключается в том, что в качестве катализатора применяют сплав меди, цинка и алюминия в соотношении 33: 17:50.

Способ осуществляют следуюш,им образом.

В тигель загружают 100 г кусочков алюминиевой проволоки, и помещают его в плавильную печь, т емпературу которой доводят до 1000°. В расплавленный алюминий вносят 66 г кусочков медной проволоки. При перемешивании, в результате энергичного химического взаимодействия между алюминием и медью, температура плава значительно повышается. Тигель вместе с плавом вынимают из печи и после охлаждения (но в еще жидкий плав) добавляют 34 г гранулированного цинка, не содержащего мышьяка. После тщательного перемешивания сплав выливают порциями в холодную воду. Приготовленный таким образом сплав дробят на кусочки размером 5-6 мм.

Катализатор активируют непосредственно перед использованием в реакторе установки. Для этого в реактор из нержавеющей стали загружают катализатор слоем высотою около 400 мм и активируют его в течение 1,5 час. тремя литрами 0,75-молярного раствора едкого натра, подаваемого со скоростью 30-35 мл1мин. Активация катализатора сопровождается энергичным разогреванием и выделением водорода. После активации катализатор промывают водой до слабощелочной реакции.

Вслед за промыванием катализатора включают ток в электронагреватель реактора, и одновременно из баллона подают водород.

После подъема температуры да 225° начинают подачу фурфурола через бюретку, установленную над

реактором, со скоростью 25 мл/час при молярном отношении водорода к фурфуролу 5:1.

Пары фурфурола вместе с водородом проходят через слой катализатора, фурфурол восстанавливается до сильвана, который проходит через холодильник водяного охлаждения и поступает в приемник, охлаждаемый ледяпой смесью.

При пропуске через реактор 300 мл фурфурола со скоростью 25 мл/час и 445 л водорода со скоростью 37 л/час в течение 12 час. в приемнике получают 309 мл бесцветного катализата.

После разгонки катализата собирают фракцию сильвана в количестве 287 мл (температура кипения 60-65°, показатель преломления

20

ft 1,4340) и фракцию фурилового спирта (температура кипения 165-172°, показатель нреломления

г,° 1,4860).

Выход сильвана, считая на количество взятого фурфурола, составляет 88,6% от теоретического, а с вычетом расхода фурфурола на фуриловый спирт - 94%.

Предмет изобретения

Способ получения сильвана восстановлением фурфурола, отличающийся тем, что, в целях уве;(ичения выхода сильвана и увеличения срока службы катализатора, в качестве катализатора применяют сплав Си - Zn - А1 в соотношении 33 : 17: 50.