Способ получения фурилового и тетрагидрофурилового спиртов Советский патент 1956 года по МПК C07D307/20 C07D307/44 C07B31/00 

Фуридовый И тет)агпдрофу1)11ловьпг спирты находят примеионис в .тенности в качестве раствс.ритслей н сырья для синтеза. Известны способы получения этих спиртов из достуиного и дешевого вещества - фурфурола - путем гидри1)ования его. Однако пе было удобного, простого способа селективного гид1)ирования. годного для промышленного получения указанных спиртов.

Предлагается способ солективного гид1)11 ования фурфурола, позволяющий в заBitcif.MocTH только от температуры гидрирования гидрировать фу1)фурол до иолучоиии фурилового или тетрагидрофурилоВОГ11 снирта почти с количественным jibixoTOM и достаточно высокой чистотой ко.тучасмого продукта.

Для гидрирования применяют скелет);ыГ никелевый ката.тнзатор с добавкой 1 i, железа, который ирнготОВляют выщелачиванием сплава, состоящего из 52% а.тшминня, 47% никеля и 1% железа. Сплав д)обят ){а кусочки диаметром 3- -I мм.. об1)абатывают 3%-ным раствором e.iKoio натрия без нагревания и промывают водой до слабо щелочной реакции. Гид1)И1)ованис ведут в две стуиени.

В nepBoii ступени фурфурол гидрируliT до фурилового спирта, ирп комнатной томп.зрагурс и давлении водорода 115 ат. Во BTOpoii ступени образовавщипся фурпловый спирт гидрируют до тетрагидрофу 1илового спирта при том же давлении 115 ат., но при температуре 80-90° и ири coo-THonieHTOi объемов взятого на гидри1)ованпе фурплового спирта и катализатора 1:3. Б этих условиях фурпловый

спирт практически иолностью гидрируется в тетрагидрофурпловый сиирт.

Пример 1. Получение фур1 лового спирта (1-я ступень гидрирования).

25 т. свеж,еиерегш1пного фурфу1)ола в течение 2 часов гидр 1рушт пад 35 мл. катализатора без подогревания. Давление водорода в системе 115 ат. Полученньп кагалкзат полностью перегоняют при IGS-170° при мм. j имеет ftp 1,4850. Эти свойства соответствуют фуриловому спирту, которого получеио 23 т., что составляет 92% от теоретического. Остальные 8% - механические потери. При последующем гидрировании выход повыигается до 100 % .

П р и м е р 2. Получение тетрагпдрофурплового сивдта (2-я ступень гидрирования)

25 г. фурилового спирта, полученного F npiiMcpe 1, в течепие 2 часов гидри)уют пад 75 мл. катализатора пр31 80- 90°, при давлении водорода в системе 115-110 ат.. Полученный катализат перегоняют при 175-177°, ,4492. В нем не было обнаружено побочных продуктов реакции - пентадиолов, амилового сшгрта п бутенола. Получено 24 г. нродукта, что составляет 96% теоретического. Остальные 4% составляют мехаш1чсские потерн. При последующем гидрировании выход новыщается до 100%.

изобретения Способ получения фурилового п тетрагидрофурилового спиртов путем шдриX: 104251- 2

рования фурфурола на никелевых ката-сначала при комнатной температуре - с

лизагорах скелетного типа, о т л и ч а ю-образованием фуридового спирта, затем

щ и и с я тем. что гидрирование ведет-при тез1перат;Л)е 80-90° для нолученжя

ся нэд давлением водорода в 115 ат.,тетрагидрофурилового спирта.