Катализатор для получения фурилового спирта Советский патент 1975 года по МПК B01J11/06 

1

Изобретение относится к нефтехимическому синтезу, а именно к катализаторам для получения фурилового спирта селективным гидрированием фурфурола.

Известен катализатор для получения фурилового спирта гидрированием фурфурола, представляющий собой выщелоченный и восстановленный скелетный никель. Однако выход фурилового спирта на известном катализаторе невысок и требуется дополнительное разделение смеси продуктов гидрирования.

Целью изобретения является повышение активности катализатора. Для достижения этой цели предлагается в состав катализатора дополнительно вводить гадолиний в количестве 1-4О вес. %, предпочтительно 20-ЗО вес. %.

Пример 1. Методика приготовления и активизации катализатора.

В кварцевый тигель помещают 50 г алюминия ( в виде проволочки или кусочков) , нагревают до расплавления и затем JK расплаву добавляют 30 г никеля. Темгпературу расплава поднимают до 180О С.- После этого в расплав вводят 2О г гадо- I линия. Расплав перемешивают с помощью ультразвукового поля в течение 5 мин. Далее расплав охлаждают до комнатной температуры, измельчают до размера зерен 0,25 мм-И обрабатывают 20%-ным водным раствором едкого натра при ЮООС в течение 1 час. После этого катализатор отмывают сначала водой до нейтраль0ной реакции, затем спиртом, нагревают в атмосфере водорода при 5ОО°С в течение 0,5-1 час и охлаждают.

5

Пример 2. Для сравнения гидрирование 0,5 мл фурфурола проводят в ЗО мл этанола при 30°С на известных катализаторах, полученных из 1,U г соответствующего сплава.

0

В табл. 1 приведен состав реакционной смеси после поглощения 1 моль водорода, необходимого для получения фурилового 25 спирта.

Катализатор

Фурфурол

Таблица 1

Количество компонентов, %

ДФС

ТФС

ФС

Примечание. ФС - фуриловый спирт, ТФС - тетрагидрофуриловый спирт, ДФС дигидрофуриловый спирт.

Из табл. 1 видно, что на известных скелетных катализаторах наблюдается низкий выход фурилового спирта.

Из табл. 2 видно, что обработка катализатора из сплава / i-Ni-Gd(2О%) при 500°С позволяет получить фурилов,Ь|й спирт с очень высоким, почти количественным выходом. Это явление свойственно лшиь скелетному катализатору с добавкой гадолиния.

Пример 4. Катализаторы, обработанные при 350°С в атмосфере водороПример 3. Выщелоченный и отмытый катализатор из сплава Ai MLGd (20%) нагревают в атмосфере водорода при 100-500°С и испытывают в условиях примера 1. Полученные результаты приведены в табл. 2.

Таблица 2

да, испытывают в условиях примера 1.

Результаты анализов после поглощения 1

моль водорода представлены в табл. 3. Известные катализаторы после обработки

их. при 500 С проявляют низкую активность, а на катализаторе с добавкой гадолиния скорость равна 19 мл/мин г.

При повышении в сплаве содержания га-У долиния от 1 до 40 вес. % выход фурилового спирта проходит через максимум 98- 25 99%, характерный для катализатора с 20 вес. % гадолиния.

Т1ри повышении температуры опыта выше 30°С селективность процесса получения

I фурилового спирта снижается, выход ФС падает до 92% при 5О°С, до 89% при 70

Таблица 3

Предмет изобретения

, Катализатор для получения фурилового :пирта гидрированием фур(|урола на основе выщелоченного и восстановленного скелетного никеля, отличающийся тем, что, с целью повышения активности I катализатора, в его состав введен гадоли-1 НИИ в количестве 1-4О вес. %, предпочтительно 20-30 вес. %.