Способ получения красного красителя из кошенили Советский патент 1984 года по МПК C09B61/00 

СХ)

00 Изобретение относится к технологии натуральных красителей, в частности к способу получения красного красителя из араратской кошенили, и пользуемого для крашения шелка, шер ти и для изготовления красок для жи вописи. Известен способ получения красно го красителя из араратской кошенили рода Porphyrophora предварительной гомогенизацией последней с последующей двукратной экстракцией красителя декатионизированной водой содержащей 0,2 мае. % поверхностно-ак тивного вещества, при Соотношении кошениль: вода 1:8-10 и 1:4-6 на пе вой и второй стадиях экстракции соответственно. Экстракцию ведут при 120-130°С 1 . Недостатком известного способа я ляется низкий выход красителя (70-80 за счет низкого выделения водорастворимых солей красителя и его кисло ной формы. Наиболее близким к изобретению техническим решением является спосо получения красного красителя из кошенили мексиканской рода Dactilopus гомогенизацией последней в среде во ного раствора метанола или этанола с последующими экстракцией красител в той же среде или в среде метанола или этанола и фильтрацией при комнатной температуре. Перед экстракци ей кошениль предварительно обезжири вают хлороформом или ацетоном 2 . Недостатком известного способа является низкий выход красителя из араратской кошенили, поскольку краситель в организме араратской кошенили , в отличие от мексиканской, на ходится в виде солей со щелочными металлами, которые мало растворимы в спиртах и водкоспиртовых смесях. Помимо этого, использование органических растворителей для обезжирива ния удорожает процесс. Целью изобретения является повышение выхода красителя из араратской кошенили. Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения красного красителя из кошенили гомогенизацией последней в среде водного раствора метанола или этанола с по следующими экстракцией красителя в той же среде или в среде этанола и фильтрациер, экстракцию ведут в при сутствии 0,8-2,0 мас.% соляной или муравьиной кислоты при причем экстракцию и фильтрацию ведут дважды. Добавка кислоты необходима для превращения красителя в. кислотную фбрму, которая хорошо растворяется в предлагаемых.растворителях. В этих условиях в раствор переходит .и жир, содержащийся в организме, который в последующем легко можно выделить из раствора без каких-либо структурных изменений.- Использование гомогенизированной биомассы сильно сокращает время экстракции,уменьшает необходи- мое количество экстрагента, способствует количественному извлечению. Повышенная температура способствует ускорению диффузии, а также уменьшает количество высокомолекулярных примесей, верхний предел ее ограничивается термоустойчивостью красителя. Пример. 50г свежесобранной кошенили гомогенизируют 2 мин в гомогенизаторе с ножами (скорость 8000 об/мин) с 50 мл 95%-ного этанола. Смесь переносят в стеклянный сосуд, прибавляют 100 мл этанола и 2,5 MJi hCl(,K.) и экстрагируют 15 мин при 10 Ос. Охлаждают, фильтруют, остатки .повторно экЬтрагируют смесью 100 мл этанола и 2 мл НС1 при 100С 15 мин. Фильтруют, остатки промывают на фильтре 50 мл этанола, выжимают. Объединенные экстракты концентрируют до объема 100 мл,фильтруют. Выход красителя количественный, содержание азота 0,12%. П р и м е р 2. 100 г высушенной кошенили (остаточная влажность не более 5%) гомогенизируют 5 мин с 50 мл 80%-ного метанола, экстрагируют в закрытом сосуде 350 мл 80%-ного метанола и 5 мл концентрированной НС1 20 мин при 110°С. Смесь фильтруют, остатки повторно экстрагируют в тех же условиях, фильтруют, выжимают на фильтре. Объединенные фильтраты концентрируют до 200 мл и фильтруют. Выход красителя 94%, содержание азота 0,1%. ПримерЗ.ЮОг высушенной кошенили/остаточная влажность не более 5%; гомогенизируют б мин с 100 мл 60%-ного этанола, экстрагируют в закрытом сосуде 20 мин при 120- С с 500 мл 60%-ного этанола и 5 мл муравьиной кислоты, фильтруют. Остаток повторно экстрагируют в тех же условиях и фильтруют. Обьединенные фильтраты упаривают до объема 200 .мл и фильтруют. Выход красителя количественный, содержание азота 0,14%. П р и м е р 4. Сравнительный способ-известный. 10 г высушенной кошенили гомогенизируют 2 мин и экстракцию ведут по условиям примера 3, но без добавления кислоты. Происходит слабое окрашивание растворителя в малиновый цвет. Выход красителя 3,8%. Предлагаемый способ экстрагирования красного красителя из араратской кошенили дает возможность быстро и с количественным выходом перевести краситель в спиртовый раствор. Одно3108временно без структурных изменений экстрагируетсяи жир,содержащийся ворганизме насекомого имеющий ряд целебных свойств. Спиртовый раствор красителя имеет универсальное применение - его можно использовать IK для непосредственного крашения, так и для вьщеления красителя в виде хелатных соединений, нерастворимых в воде. Особен884„о ценно то, что из спиртовых растворов можно легко выделить водорастворимую форму красителя, что затруднено в случае его водных растворов. Выход красителя по изобретению из сухой араратской кошенили 94-99%, что на 20-30% превышает выход по способу с использованием дёкатионизированной воды и на 90-95% - выход по известному способу.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРАСНОГО КРАСИТЕЛЯ ИЗ КОШЕНИЛИ гомогенизаци-. ей последней в среде водного раствора метанола или этанола с последующими экстракцией красителя в той же среде или в среде этанола и фильтрацией, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода красителя из араратской к-ошенили, экстракцию ведут в присутствии 0,8-2,0 мас.% соляной или муравьиной кислоты при 100-120°С, причем экстракцию и фильтрацию проводят дважды.