Способ подготовки к поливу хлорбромсеребряной эмульсии Советский патент 1992 года по МПК G03C7/26 

нием AgBr 80±0,01 мол.%, рН эмульсии 5,45±0,15, рВг 6,4±0,22, синтезированной одноструйным методом, имеющей средний размер микрокристаллов 0,40±0,05 мкм, предназначенной для изготовления синечувствительного слоя цветных фотобумаг, путем введения в расплавленную эмульсию сенсибилизирующего красителя и после выстаивания в течение 10±0,1 мин. гидрофильной компоненты 3,5-дикарбоксианилмд-4 -стеароил-аминобензоил-а-хяоруксусной кислоты или гидрофобной компоненты - 2-хлор-5-(з,5 -дикарбоксифенил)-сульфамидоанилид- 2-октадецилоксибензоилуксусной кислоты, в качестве сенсибилизирующего красителя используют нульметинмероцианиновый краситель общей формулы 1 R,, 0-С-СН. где RiR2 СНз, С2Н5, СзНЮСбНз: R3 - СНз. СаНб, СН2-СН-СН2, замещенный а л к, и л (СН2 CHz X), где X - ОН, СООН, в количестве 140--150 мг/моль галогенида серебра. В предлагаемом способе используют красители формулы 1, перечисленные в табл,1. Использование сенсибилизаторов формулы I позволяет получать эмульсионные слои с повышенной чувствительностью к синей зоне спектра. П р и м е р 1. Готовят эмульсию светочувствительного слоя по прототипу (технологический регламент завода Позитив ГчЬ 12-101-80 от 18.04.80). Раствор 30 г азотнокислого серебра в 300 мл воды вливают в раствор, содержащий 280 мл воды, 10 г фталоилжелатины, 6 г натрия хлористого. 40 г калия бромистого, 0,4 г кадмия хлористого, 7,5 мл 1%-ного раствора стабилизатора-1-фенил-5-меркаптотетразола (СТ-47) при перемешивании при 55°С. Через 20 мин вводят раствор 40 г азотнокислого серебра в 400 мл воды. Физическое созревание проводят 30 мин при 55°С. Затем в охла.жденную до 25°С эмульсию при перемешивании вводят 6 мл 20%ного раствора серной кислоты. Коагулят промывают декантацией 1 л воды. Добавляют 1 мл 10%--ного раствора натрия хлористого, 2 мл 10%-ного раствора натрия углекислого, 90 г сухой инертной желатины. Объем доводят дистиллированной водой до 1 л. Желатину расплавляют и доводят температуру эмульсии до 48°С за 30 мин. Вводят 2,5 мл 0,1 %-ного раствора тиосульфата натрия. Химическое созревание проводят 90-120 мин при 40°С. В эмульсию вводят 2,5 мл 1%-ного раствора СТ-47 и 2,5мл 50%-ного раствора фенола. рН эмульсии 5,45±0,15, рВг 6,4±0,2, содержание АдВг80±0,01 мол,%. Затем проводят подготовку эмульсии к поливу синечувствительного слоя. В 200 мл расплавленной эмульсии вводят 8 мл 140 мг/моль АдВг(С1)0,1%-ного раствора сенсибилизирующего красителя3-этил-5-(3-метил-4- этоксикарбонилметилтиазолин-2-илиден)-тиазолидин-2-тион-4она. После 10±0,1 мин выстаивания в термостате при 45°С при постоянном перемешивании вводят 2,2 мл 10%-ного раствора натрия хлористого, 16,0 мл 1 %-ного раствора стабилизатора-5-метил-7-окси-1,3,4-триазоиндолизина(Ф-1), 250 мл 4%-ного (водно-щелочного раствора желтой компонент ы-3,5-дикарбоксианилид-4 стеароиламинобензоил- а -хлоруксусной кислоты (Ж-2), 12.0 мл 4%-ного раствора смачивателя-октаглицерида алкенилянтраных кислот на основе полимеризата пропилена (СВ-104), 20,0 мл 5%-ного раствора лимонной кислоты, 15,0 мл этилового спирта, 400 мл дистиллированной воды. Полученную смесь поливают на беритованную бумагу-основу на лабораторной кюветной машине. Далее на синечув.ствительный слой поливают эмульсию зеленочувствительного слоя, изготовленную по регламенту Ns 12101-80, содержащую смесь пурпурных компонент-Н- а)-цианацетанилид октадеценилянтарной кислоты (П-2) и 1-(4-фенокси3 -сульфофенил)-3-гептадецилпиразолон-5 (П-6) и 0,1%-ный раствор сенсибилизирующего красителя-пиридиниевой соли 3,3 -диу -сульфопропил-9-этил-5,5- дифенилоксакарбоцианинбетаина (3845). На зеленочувствительный слой поливают эмульсию красночувствительного слоя, изготовленную по регламенту N 12-101-80, содержащую голубую компоненту-октадециламид 1-окси-4-сульфо-2-нафтойной кислоты (натриевая соль)(Г-3) и 1 %-ный раствор сенсибилизирующего красителя-З-аллил-3 этил-4 ,5 -ди фе н и л-4-к ето-5-( 1этилдигидрохинолиииден-4-этилиден)тиазолинотиазолоцианинбромида (1833), Экспонирование полученной цветной фотобумаги производят на сенситометрической установке с применением цветных

орректирующих светофильтров, обеспечиающих получение нейтрально-серого изоражения сенситограммы.

Время экспонирования сенситограмм ыбирают таким образом, чтобы получить 5 олную характеристическую кривую (ТУ 67-766-76).

Химико-фотографическую обработку роводят по рецепту, приведенному ниже.

Проявляющий раствор10

Раствор А, г:

Соль динатриевая этилендиамин-тетрауксусной кислоты, двуводная (трилон Б)2,0 Гидроксиламин сернокислый 2,015 п-Аминоэтилоксиэтиланили/нсульфат 4,5 Вода дистиллированная До 0,5 л Раствор Б, г:

Натрий сернистокислый20

(сульфит натрия) безводный0,5 Калий углекислый (поташ)80,0 Калий бромистый 0,5 Вода дистиллированная 0,5 л 25 Останавливающий раствор, г: Натрий сернистокислый (сульфит натрия) безводный 20,0 Калий пиросернистокислый (метабисульфит) или 24,0 30 Натрий пиросернистокислый (метабисульфит натрия) 20,0 Вода дистиллированная До 1,0 л Отбеливающе-фиксирующий раствор, г:35 Соль динатриевая этилендиамин-тетрауксусной кислоты, двуводная (трилон Б) 25,0 Нат(эий тетраборнокислый (бура) - 30,0 40 Калий фосфорнокислый однозамещенный 15,0 Железная соль трилона Б 60,0 Натрий сернокислый

(сульфит натрия) безводный 2,0 45 Тиомочевина3,0

Триосульфат натрия кристаллический марки фотографический 280,0 Вода дистиллированная До 1,0 л 50 Стабилизирующий раствор, г: Калий фосфорнокислый однозамещенный 4,0 Натрий фосфорнокислый двузамещенный1,5 55 Соль динатриевая этилендиамин-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) 2,0 Оптический отбеливатель ООВ-2132 4,0

Вода дисгиллироваинаяДо 1.0 л

В табл.2 приведен режим химчко-фотографической обработки.

Фотографические свойства полученного образца цветной фотобумаги приведены в табл.3.

П р и м е р 2. Изготовление цветной фотобумаги, экспонирование, химико-фотографичекую обработку проводят по примеру 1, только в эмульсию синечувствительного слоя вводят сенсибилизирующий краситель - 3-аллил-5-(3-метил-4-этоксикарбонилметиятиазолин-2-илиден)-тиазолидин2-тион-4-он-8 мл 0,1%-ного раствора 140 мг/моль АдВг(С1).

П р и м е р 3. Изготовление цветной фотобумаги, экспонирование, химико-фотографическую обработку проводят по примеру 1, только в эмульсию синечувствительного слоя вводят сенсибилизирующий краситель-3-аллил-5-(3-метил-4-метоксикарбонилметилтиазолин-2-илиден)-тиазолидИН-2-ТИОН-4-ОН (111)-8 мл 0,1 %-ного раствора 140 мг/моль AgBr(Ci).

П р и м е р 4. Изготовление цветной фотобумаги, экспонирование, химико-фотографическую обработку проводят по примеру 1, только в эмульсию синечувствительного слоя вводят сенсибилизирующий краситель -- 3-этил-5-(1,2-дигидро-1-метилпиридинилиден-2)-оксазолидин-2-тион-4он - 8 мл 0,1%-ного раствора 140 мг/моль АдВг(С1).

Получают образец цветной фотобумаги, который используют в качестве компаратива.

П р и м е р 5. Примеры 5-10 иллюстрируют возможность использования предлагаемого способа подготовки к поливу эмульсии для синечувствительного слоя, содержащего гидрофобную компоненту.

Готовят эмульсию для синечувствительного слоя по примеру 1.

Подготовку эмульсии к поливу синечувствительного слоя проводят следующим образом. В 200 мл расплавленной хлорбр.омсеребряной эмульсии вводят 8 мл 0,1%-ного раствора 3-этил-5-(3-метил-4этоксикарбонилметилтиазолин-2-илиден)тиазолидин-2-тион-4-она (I) 140 мг/моль АдВг(С1). После 10±0,1 мин выстаивания в термостате при 45°С при постоянном перемещивании вводят 16 мл 1 %-ного раствора стабилизатора Ф-1, 2 мл 10%-ного раствора хлористого натрия, 150 мл дисперсии желтой компоненты-2-хлор-5 -(3,5 -дикарбоксифенил)-сульфамидоанилид-2октадецилоксибензоилуксусной кислоты (Н-353), 20 мл 5%-ного раствора лимонной кислоты, 15 мл этилового

спирта, 9 г жепатины, 590 мл Д11стиллирозанной воды. Полученную смесь поливают на баритованную бумагу-основу на лабораторной кюветной машине.

На синечувствительный слой поливают эмульсию зеленочувствительного слоя, изготовленную по регламенту № 12-101-80, содержащую пурпурную компоненту-1(2,4,6-трихлорфенил)-3,2-дихлор-5-октадецилсукциноилиминофениламинопиразолон(М-651) и 0,1 %-ный раствор сенсибилизирующего красителя 3845,

На зеленочувствительный слой поливают эмульсию красночувствительного слоя, изготовленную по регламенту № 12-101-80, содержащую голубую компоненту-4,6-дихлор-5-метил-2- а-(2,4-ди-трет-амил-фенокси)-бут фоиламино -фенол (С-213) и 1 %-ный раствор сенсибилизирующего красителя 1833.

Экспонирование, химико-фотографическую обработку проводят по примеру 1,

П р и м е р 6. Изготовление цветной фотобумаги, экспонирование, химико-фотографическую обработку проводят по примеру 5, только в эмульсию синечувствительного слоя вводят сенсибилизирующий краситель-3-аллил-5-(3 -метил-4-зтоксикарбоиилметилтиазолин-2или ден)-тиазол ид ин-2- тион-4-он (1)-8 мл 0,1%-ного раствора l40 мг/моль AgBr(Ci).

Пример. Изготовление цветной фотобуг- аги, экспонирование, химико-фотографическую обработку проводят по примеру 5, только в эмульсию синечувствительного слоя вводят сенсибилизирующий краситель-3-аллил-5-(3 -метил-4 -метоксикарбонилметилтиазолин-2-илиден)тиазолидин-2-тион-4-он (11)-8 мл 0,1%-ного раствора 140 мг/моль АдВг(С1).

П р и м 6 р 8, Изготовление цветной фотобумаги, экспонирование, химико-фотографическую обработку проводят по примеру 5, только в эмульсию синечувствительного слоя вводят сенсибилизирующий красител ь- 3-{2-оке из ти л)-5-(3-метил-4 -этоксикарбонилметилтиазолин-2-илиден)-тиазолидин-2-тион-4-он {IV)-8 мл 0,1%-ного раствора 140 мл/моль AgBttCl),

П р и м е р 9. Изготовление цветной фотобумаги, экспонирование, химико-фотографическую обработку проврдят по примеру 5, только в эмульсию синечувствительного слоя вводят сенсибилизирующий красител ь-3-{2-карбоксиэтил}-5-{3-мети л-4зтоксикарбонилметилтиазолин-2-илиден)тиазолидин-2-тион-4-он (V) в количестве 8,6 мл 0,1%-ного раствора 150 мг/моль AgBttCl).

Пример 10. Изготовление цветной

фотобумаги, экспонирование, химико-фотографическую обработку проводят по примеру 5, только в эмульсию синечувствительного слоя вводят сенсибилизирующ ий краситель-3-эт1лл-5- 3 -(2 -феноксиэтил)-4 этоксикарбонилметилтиазолин-2-илиден тиазолидин-2-тион-4-он (VI) в количестве 8,6 мл 0,1%-ного раствора 150 мг/моль AgBKCI}.

П р и м е р 11. Изготовление цветной

фотобумаги, экспонирование, химико-фотографическую обработку проводят по примеру 5, только в эмульсию синечувствительного слоя вводят сенсибилизирующий краситель - 3-этил-5-(1,2-дигидро-1-метилпиридин-2-илиден)-оксазолидин-2-тион-4он (по прототипу)-8 мл 0,1%-ного раствора 140 мг/моль АдВг(С). Получают образец цветной фотобумаги, который используют в качестве компаратива.

Фотографические свойства и спектральные характеристики полученных образцов приведены в табл.3 и табл.4.

Полученные результаты свидетельствуют о том, что использование предлагаемого

способа подготовки эмульсии к поливу обеспечивает повышение светочувствительности синечувствительного слоя цветных фотографических бумаг. Это облегчает цветовую коррекцию, повышает общую светочувствительность фотобумаги и сокращает время экспозиции при печати с сохранением других фотографических показателей. Формула изобретения Способ подготовки к поливу хлорбромсеребряной эмульсии с содержанием АдВг 80±0,01 мол.%, рН эмульсии 5,45±0,15, рВг 6,4 ± 0,2, синтезированной одноструйным методом, имеющей средний размер микрокристаллов 0,40±0,05 кмк, предназначенной для

изготовления синечувствительного слоя цветных фотобумаг, путем введения в расплавленную эмульсию сенсибилизирующего красителя и после выстаивания в течение 10±0,1 мин гидрофильной компоненты -3,5дикарбокси-анилид-4 стеароиламинобен- зоил- агхлоруксусной кислоты или гидрофобной компоненты - 2 -хлор-5-(3 ,5 -дикарбоксифенил)-сульфамидо-анилид-октадецилоксибензо.луксусной к-и.слоты, отличающийс я тем, что, с целью повышения светочувствительности к диапазону длин волн 450-480 им, в качестве сенсибилизирующего красителя используют нульметинмероцианиновый краситель общей формулы

C-CH,-X .

s II2 N

°R.

1 R-.

где RiR2 СНз, C2H5, С2Н40СбН5;

R3 - СНз, C2H5, CH2-CH-CH2. замещенный алкил (СН2 СН2 X), где X - ОН, СООН, в количестве 140-150 мг/моль галогенида серебра.

Таблица 1

Примечание, С - синечувствительный слой,

3 - зеленочувствительный слой, К - красночувствительный слой.

Таблица 2

Таблица 3

Таблица 4

Примечание. С - синечувствительный слой.

3 - зеленочувствительный слой. К - красночувствительный слой.

Продолжение табл. 4