РАСТВОРИТЕЛЬ ПОЛИМЕТИНОВЫХ КРАСИТЕЛЕЙ ПРИ ИЗГОТОВЛЕНИИ ФОТОГРАФИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ Российский патент 1994 года по МПК G03C1/06 

Описание патента на изобретение RU2016411C1

Изобретение относится к растворителям гидрофобных добавок, в частности спектральных сенсибилизаторов, галогенсеребряных эмульсий, и может быть использовано в химико-фотографической промышленности при изготовлении черно-белых и цветных кино- и фотоматериалов.

Известно, что для того, чтобы спектральный сенсибилизатор получил практическое применение, он должен соответствовать ряду требований, в частности, достаточно хорошо растворяться в нетоксичных растворителях. К числу таковых относятся вода и низшие спирты, которые нашли наиболее широкое применение.

Однако, число водорастворимых полиметиновых красителей (сенсибилизаторов) очень ограничено. К числу таких относятся лишь полиметиновые красители с двумя сульфоалкильными групппами при атомах азота гетероцикла, карбоцианина, например, триэтиламмониевая соль 3,3'-ди(γ-сульфопропил)-4,5бензо-5'-метокситиацианин- бетаина, трибутиламмониевая соль 3,3'-ди (γ-сульфопропил)-4,5-бензо-5'-метокси-9- этил- карбоцианинбетаина.

Наиболее широкое применение в качестве растворителя полиметиновых красителей находит этиловый спирт.

Однако, применение низших спиртов, в частности этилового спирта, приводит к необходимости оформления технологического процесса приготовления растворов спектральных сенсибилизаторов - помещений и оборудования в соответствии с требованиями взрывобезопасности. Кроме того, этиловый спирт, применяемый в технологии изготовления кинофотоматериалов, производится на основе пищевого сырья.

Цель изобретения - упрощение технологического процесса, улучшение экологических условий производства, исключение из производства химико-фотографических материалов пищевого сырья.

Поставленная цель достигается применением многоатомных спиртов и их производных общей формулы
R1 - (CH2CH2)Z - A - R2 (1), где Z - 0 или отсутствует A = (CH2CH2)n, где n = 1,0;
R1 = R2 - OH, OCH3 или R1 - OH, R2 - OCH3 в качестве растворителя полиметиновых красителей при изготовлении фотографических материалов.

Примером таких растворителей являются этиленгликоль, монометиловый эфир этиленгликоля, диэтиленгликоль, диметиловый эфир этиленгликоля, монометиловый эфир диэтиленгликоля, диметиловый эфир диэтиленгликоля.

Указанные соединения описаны в качестве пластификаторов желатиновых эмульсионных слоев (Основы синтеза и полива фотографических эмульсий. М.: Искусство, 1960, стр.315, авторы - В.Л.Зеликман, В.М.Леви).

П р и м е р 1. Готовят раствор красителя (I) 3-аллил-3'-этил-4-кето-5-(1"-этилдигидрохинолилиден-4"-этилиден) 4', 5'-дифенилтиазолинотиазолоцианинсульфат массовой концентрации 1 г в литре этилового спирта по следующей методике (ТР N 6-17-569). 1 г сенсибилизатора I помещают в стеклянную колбу или бачок из нержавеющей стали, вливают 0,5 г этилового спирта. При перемешивании раствор нагревают на водяной бане до 55 ± 5оС. Раствор перемешивают при этой температуре до полного растворения сенсибилизатора в течение (30-60) мин, доводят объем раствора этиловым спиртом до 1 л, перемешивают (8-10) мин и фильтруют через ватно-марлевый фильтр.

В 1 л расплавленной бромйодсеребряной эмульсии с содержанием AgI - 2,8±0,1 мол. %, при рН - 6,9±0,1, pBr - 2,95±0,05 вводят спиртовый раствор красителя 1 в количестве 160.10-6 M/M AgHaI. Сенсибилизированную эмульсию выстаивают в термостате при 39оС в течение 20-30 мин, затем вводят цветную голубую комоненту октадециламид 1-окси-4-сульфо-2-нафтойной кислоты в количестве 17,5 г на 1 кг эмульсии и другие технологические добавки. Эмульсию наносят на подложку - триацетатцеллюлозную основу, стеклянную пластину или бумагу. Получают цветной фотографический слой, который экспонируют по ГОСТ 9160-82.

Химико-фотографическую обработку эмульсионных слоев проводят в растворах следующего состава: Проявляющий раствор Масса вещества
г на 1 л раствора Динатриевая соль этилендиамин-тетра- уксусной килсоты 2,0 Гидроксиламин сернокислый 0,9±0,3 п-Аминодиэтилан- илинсульфат 2,9±0,1 Сульфит натрия безводный 2,0±0,2 Калий углекислый 60,0±3,0 Калий бромистый 2,0±0,15 Вода До 1,0 л
Показатель активности водородных ионов при 20оС ед. рН 10,85±0,15. Первый фиксирующий раствор Натрий тиосульфат 200,0±20,0 Сульфит натрия безводный 5,0±10,0 Кислота уксусная 25 Натрий уксуснокислый 3-х водный 15 Вода До 1,0 л
Показатель активности водородных ионов при 20оС, ед. рН 4,25±0,3. Отбеливающий раствор Натрий фосфорнокислый 2-х замещенный 17,0±2,0 Калий железосине- родистый 21,0±2,0 Калий бромистый 15±2,0 Вода До 1,0 л
Показатель активности водородных ионов при 20оС, ед. рН 6,9±0,2.

Второй фиксирующий раствор Натрий тиосульфат 200,0±20,0 Сульфит натрия безводный 5,0-10,0 Вода До 1,0 л
Показатель активности водородных ионов при 20оС, рН 6,7±0,3.

Химико-фотографическую обработку экспонированных образцов фотоматериала проводят в режиме, приведенном ниже: Проявление 7 мин Промывание 30-54 с Фиксирвоание (1-е) 4 мин Промывание 3 мин Отбеливание 3 мин Промывание 2 мин Фиксирование (2-е) 3 мин Промывание 5 мин
Результаты испытаний приведены в табл.1.

П р и м е р 2. Готовят раствор красителя 1 массовой концентрации 2 г/л этиленгликоля по следующей методике.

2 г сенсибилизатора помещают в бачок из нержавеющей стали и вливают 1 л этиленгликоля. При перемешивании раствор нагревают на водяной бане до температуры (75±5)оС. Раствор перемешивают при этой температуре до полного растворения сенсибилизатора в течение (30-60) мин, затем фильтруют через ватно-марлевый фильтр. Далее поступают аналогично примеру 1.

Результаты испытаний представлены в табл.1.

П р и м е р 3. Готовят раствор красителя 1 в монометиловом эфире этиленгликоля с массовой концентрацией 25 г/л по методике, соответствующей примеру 2. Далее поступают аналогично примеру 1.

Получают цветной фотографический слой. Результаты испытаний приведены в табл.1.

П р и м е р 4. Готовят раствор красителя 1 в диметиловом эфире диэтиленгликоля с массовой концентрацией 3 г/л по методике, соответствующей примеру 2. Далее поступают аналогично примеру 1. Получают цветной фотографический слой. Результаты испытаний приведены в табл.1.

П р и м е р 5. Готовят раствор красителя II 3-аллил-3'-этил-4',5'-дифенил-4 кето-5[(3"-этил-5"- метоксибензтиазолинилиден-2"- γ-этоксибутенилиден] -тиазолинотиазоло- цианинэтилсульфат в этиловом спирте массовой концентрацией 0,5 г/л по примеру 1.

В 1 л расплавленной хлорбромсеребряной эмульсии с содержанием AgCl 90-92 мол. % от общего содержания галогенида серебра, со средним размером микрокристаллов 0,15 мкм, имеющей pAg = 5,2±0,2, pBr = 4,6±0,3, рН = 5,3±0,2, вводят полученный спиртовой раствор красителя 4506 в количестве 205.10-6 M/M AgHaI. Сенсибилизированную эмульсию выстаивают в термостате при 39оС в течение 20-30 мин, затем вводят цветную голубую компоненту 3', 5'-дикарбоксифенилоктадециламида 1-окси-2-нафтойной кислоты в количестве 22,5 г на 1 кг эмульсии и другие технологические добавки.

Эмульсию наносят на подложку. Получают цветной фотографический слой. При цветном проявлении фотослоя по примеру 1 получают голубое изображение.

Результаты представлены в табл.1.

П р и м е р 6. Готовят раствор красителя II в этиленгликоле массовой концентрацией 1 г/л. Далее поступают аналогично примеру 5. Получают цветной фотографический слой, результаты испытаний приведены в табл.1.

П р и м е р 7. Готовят раствор красителя II в диметиловом эфире этиленгликоля массовой концентрацией 1 г/л по примеру 2. Далее поступают аналогично примеру 6. Получают цветной фотографический слой.

Результаты испытаний по примеру 1 приведены в табл.1.

П р и м е р 8. Готовят по примеру 2 раствор красителя II в монометиловом эфире диэтиленгликоля массовой концентрацией 1 г/л. Далее поступают аналогично примеру 5 и 1. Получают цветной фотографический слой.

Результаты испытаний приведены в табл.1.

П р и м е р 9. Готовят по примеру 1 раствор красителя III 3-этил-5(1'-метилдигидро-1',2'-пиридиледен-2')-оксазолидин- тион-2-он-4 в этиловом спирте масссовой концентрацией 1 г/л.

В 1 л расплавленной бромйодсеребряной эмульсии с содержанием AgI 3,0±0,1 мол. % , pBr = 2,9 - 3,3, рН = 7,0-7,5 вводят спиртовой раствор красителя 3713 в количестве 450.10-6 M/M AgHaI. Сенсибилизированную эмульсию выстаивают в термостате при 39оС в течение 20-30 мин, затем вводят цветную желтую компоненту 2'-метилоктадецилиламино-5'-сульфоанилидбензоил уксусной кислоты в количестве 30 г/кг эмульсии и другие технологические добавки.

Эмульсию наносят на подложку. Получают цветной фотографический материал. При цветном проявлении фотослоев получают желтое изображение. Результаты испытаний по примеру 1 приведены в табл.1.

П р и м е р 10. Готовят в условиях примера 2 раствор красителя III в диэтиленгликоле массовой концентрацией 2 г/л. Далее поступают аналогично примеру 9, но перед введением сенсибилизатора в расплавленную эмульсию в раствор красителя добавляют раствор смачивателя додекаэтиленгликолевый эфир изоактилфенола массовой концентрации 40 г/л в соотношении 1:1 к массе раствора сенсибилизатора, тщательно перемешивают в течение 10 мин. Результаты испытаний по примеру 1 приведены в табл.1.

П р и м е р 11. Готовят раствор красителя III в диметиловом эфире этиленгликоля массовой концентрацией 2 г/л. Далее поступают аналогично примеру 9, но перед введением сенсибилизатора в расплавленную эмульсию в раствор красителя добавляют раствор феноксола массовой концентрации 40 г/л в соотношении 1:1,5 к массе раствора сенсибилизатора, тщательно перемешивают в течение 10 мин. Результаты испытаний по примеру 1 приведены в табл. 1.

П р и м е р 12. Готовят в условиях примера 2 раствор красителя III в диметиловом эфире диэтиленгликоля массовой концентрации 3 г/л. Далее поступают аналогично примеру 9, но перед введением сенсибилизатора в расплавленную эмульсию в раствор красителя добавляют раствор смачивателя - гептаэтиленгликолевый эфир алкилфенола - массовой концентрацией 40 г/л в соотношении 1:2 к массе раствора спектрального сенсибилизатора, тщательно перемешивают в течение 10 мин.

Результаты испытаний по примеру 1 приведены в табл.1.

П р и м е р 13. Готовят в условиях примера 1 раствор красителя IV 3,3', 9-триэтил-5,5'-дифенилоксакарбоцианинэтилсуль- фат в этиловом спирте массовой концентрацией 0,5 г/л.

В 1 л расплавленной бромйодсеребряной эмульсии с содеражнием AgI - 2,8±0,1 мол. % , имеющей рН - 6,9±0,1, pBr - 2,95 ±0,05, вводят спиртовой раствор карсителя 4383 в количестве 300.10-6 M/M AgHaI. Сенсибилизированную эмульсию выстаивают в термостате при 39оС в течение 20-30 мин, затем вводят цветную пурпурную компоненту 1-(4'-фенокси-3'-сульфофенил)-3-стеароиламинопиразолон-5 в количестве 14 г/кг эмульсии. Эмульсию наносят на подложку., Получают цветной фотографический слой. При обработке при цветном проявлении по примеру 1 получают пурпурное изображение.

Результаты испытаний приведены в табл.1.

П р и м е р 14. Готовят в условиях примера 2 раствор красителя IV в этиленгликоле массовой концентрацией 2 г/л. Далее поступают аналогично примеру 13, но перед введением сенсибилизатора в расплавленную эмульсию в раствор красителя добавляют раствор смачивателя додекаэтиленгликолевый эфир изоалкилфенола массовой концентрацией 40 г/л в соотношении 1:1 к массе раствора спектрального сенсибилизатора, тщательно перемешивают в течение 10 мин.

Результаты испытаний по примеру 1 приведены в табл.1.

П р и м е р 15. Готовят в условиях примера 2 раствор красителя IV в диметиловом эфире этиленгликоля массовой концентрацией 2 г/л. Далее поступают аналогично примеру 13, но перед введением в расплавленную эмульсию в раствор красителя добавляют раствор смачивателя декаэтиленгликолевый эфир алкилфенола массовой концентрацией 40 г/л в соотношении 1:1 к массе раствора спектрального сенсибилизатора, тщательно перемешивают 10 мин.

Резулуьтаты испытаний по примеру 1 приведены в табл.1.

П р и м е р 16. Готовят в условиях примера 2 раствор красителя IV в диметиловом эфире диэтиленгликоля массовой концентрацией 2,5 г/л. Далее поступают аналогично примеру 13, но перед введением в расплавленную эмульсию в раствор красителя добавляют раствор смачивателя додекаэтиленгликолевый эфир изоалкилфенола массовой концентрацией 40 г/л в соотношении 1:1,5 к массе раствора спектрального сенсибилизатора, тщательно перемешивают 10 мин.

Результаты испытаний по примеру 1 приведены в табл.1.

П р и м е р 17. Готовят в условиях примера 2 раствор красителя V пиридиновая соль 3,3'-ди-γ -сульфопропил-3-этил-5,5'-дифенилоксакарбоцианинбетаина в этиловом спирте массовой концентрации 1 г/л.

В 1 л расплавленной хлорбромсеребряной эмульсии с содержанием AgCl 90-92 мол. % от общего содержания галогенида серебра со средним размером микрокристаллов 0,15 мкм, имеющей pAg - 5,2±0,2, pBr - 4,6±0,3, рН = 5,3±0,2 вводят спиртовой раствор красителя 3845 в количестве 590.10-6 M/M AgHaI. Сенсибилизированную эмульсию выстаивают в термостате при 39оС в течение 20-30 мин, затем вводят цветную пурпурную компоненту 1-(4'-фенокси-3'-сульфофенил)-3-стеароиламинопи- разолон-5 в количестве 12,5 г/кг эмульсии. Эмульсию наносят на подложку. Получают цветной фотографический слой. При обработке по примеру 1 при цветном проявлении фотослоя получают пурпурное изображение.

Результаты представлены в табл.1.

П р и м е р 18. Готовят в условиях примера 2 раствор красителя V в этиленгликоле массовой концентрацией 2 г/л. Далее поступают аналогично примеру 17, но перед введением сенсибилизатора в расплавленную эмульсию в раствор красителя добавляют раствор смачивателя - гептаэтиленгликолевый эфир алкилфенола массовой концентрацией 40 г/л в соотношении 1:1, тщательно перемешивают 10 мин.

Результаты испытаний по примеру 1 приведены в табл.1.

П р и м е р 19. Готовят в условиях примера 1 раствор красителя VI 1,1', 3,3'-тетраэтил-5,5'-бис(трифторметилсульфонил) имидакарбоцианинйодид в этиловом спирте массовой концентрацией 1,0 г/л.

В 1 л расплавленной хлорбромсеребряной эмульсии с содержанием AgCl 90-92 мол. % от общего содержания галогенида серебра со средним размером микрокристаллов 0,15 мкм, имеющей pAg = 5,2±0,2, pBr = 4,6±0,3, рН 5,3±0,2 вводят полученный спиртовый раствор красителя 1241 в количестве 619 .10-6 моль/моль AgHaI.

Сенсибилизированную эмульсию выстаивают в термостате при 39оС в течение 20-30 мин, затем вводят цветную пурпурную компоненту 1-(4'-фенокси-3'-сульфофенил)-3-стеароиламинопиразолон-5 в количестве 12,5 г на 1 кг эмульсии и дргие технологические добавки. Эмульсию наносят на подложку. Получают цветной фотографический слой. При цветном проявлении фотослоя по примеру 1 получают пурпурное изображение. Химико-фотографическую обработку проводят в условиях примера 1.

Результаты представлены в табл.1.

П р и м е р 20. Готовят в условиях примера 2 раствор красителя VI в этиленгликоле массовой концентрацией 4 г/л. Далее поступают аналогично примеру 19. Получают цветной фотографический слой.

Результаты испытаний приведены в табл.1.

П р и м е р 21. Готовят в условиях примера 1 раствор красителя IV в этиловом спирте массовой концентрации 0,5 г/л.

В 1 л расплавленной бромйодсеребряной эмульсии с содержанием AgI - 3,4 мол.%, имеющей рН 6,1±0,1, pBr = 2,7±0,1, вводят спиртовой раствор красителя в количестве 0,07 г/кг эмульсии. (215.10-6 M/M AgHaI). Сенсибилизированную эмульсию выстаивают в термостате при 36оС в течение 20-30 мин, затем поливают на пластинки или пленку. Получают черно-белый ортохроматический материал, который подвергается химико-фотографической обработке в растворах следующего состава. Проявляющий раствор Масса вещества
в г на 1 л раствора 1,4-Метил-1-фенил- пиразолидинон (4-метилфенидон) 0,10±0,01 Гидрохинон 3,5±0,1 Сульфит натрия безводный 30,0±2,0 Натрий углекислый 13,0±1,0 Калий бромистый 1,8±0,2 Пиросульфит натрия 1,5±0,5 Вода До 1000 мл
Показатель активности водродных ионов при 20оС, ед. рН - 10,±0,1. Фиксирующий раствор Натрий тиосульфат 200±20 Сульфит натрия безводный 10±2 Кислота уксусная 3,5-4,0 мл Вода До 1000 мл
Показатель активности водородных ионов при 20оС, ед. рН 6,5±0,3.

Режим химико-фотографической обработки: Проявление 4-5 мин Промывание 1-2 мин Фиксирование 1,5-3,0 мин Промывание 5-10 мин
Результаты испытаний приведены в табл.1.

П р и м е р 22. Готовят в условиях примера 2 раствора красителя IV в этиленгликоле массовой концентрацией 2,5 г/кг эмульсии. Далее поступают аналогично примеру 21, но перед введением сенсибилизатора в расплавленную эмульсию в раствор красителя добавляют раствор смачивателя (гептаэтиленгликолевый эфир алкилфенола) массовой концентрацией 40 г/л в соотношении 1:1, тщательно перемешивают 10 мин.

Результаты испытаний приведены в табл.1.

П р и м е р 23. Готовят раствор красителя VII соль пиридинвоая 3,3'-ди-сульфопропил-9-этил-4,5,4', 5'-дибензотиакарбоциа-нинбетаина в этиловом спирте массовой концентрацией 0,5 г/л по примеру 1.

В 1 л расплавленной бромйодсеребряной эмульсии с содержанием AgI - 3 мол.% от общего содержания галогенида серебра, со средним размером микрокристаллов dср = =1,4 мкм, имеющей pBr = 2,8±0,1, рН = =7,0±0,2, вводят полученный спиртовой раствор красителя в количестве 114x10-6 M/M AgHaI. Сенсибилизированную эмульсию выстаивают в термостате при 30оС в течение 20-30 мин, затем вводят цветную голубую компоненту 2'-метилоктадециламино-5'-сульфоанилид-1-оксинафтойной-2-кислоты в количестве 13 г/кг эмульсии и другие технологические добавки.

Эмульсию наносят на подложку. Получают цветной фотографический слой. Химико-фотографическую обработку эмульсионных слоев проводят в растворах следующего состава. Проявляющий раствор Масса вещества,
г на 1 л раствора Динатриевая соль этилендиаминтетра- уксусной кислоты 2,0 Гидроксиламин сернокислый 1,2±0,2 п-Аминодиэтиланилин- сульфат 2,3±0,1 Сульфит натрия безводный 2,0±0,2 Калий углекислый 60,0±3,0 Калий бромистый 2,0±0,15 Вода До 1 л
Показатель активности водородных ионов при температуре 20оС, ед. рН 10,6±0,1.

Допроявляющий раствор Натрий сернокислый пиро 2,0±0,1 Вода До 1 л
Показатель активности водородных ионов при 20оС, ед. рН 7,3±0,5. Фиксирующий раствор Натрия тиосульфат 200,0±20,0
Сульфит натрия безводный 5,0±10,0 Натрий сернистокислый пиро 2,0±0,1 Вода до 1 л
Показатель активности водородных ионов при температуре 20оС, ед. рН 6,7±0,2. Отбеливающий раствор Калий фосфорнокислый однозамещенный 17,0±2,0 Калий железо- синеродистый 30,0±2,0 Калий бромистый 15,0±2,0 Вода До 1 л
Показатель активности водородных ионов при температуре 20оС, ед. рН 5,0±0,5.

Химико-фотографическую обработку экспонированных образцов фотоматериала проводят в режиме, приведенном ниже: Проявление 8 мин Допроявление 5 мин Фиксирование 5 мин Промывание 10 мин Отбеливание 4 мин Промывание 5 мин Фиксирование 4 мин Промывание 15 мин
Результаты испытаний фотографических слоев приведены в табл.1.

П р и м е р 24. Готовят раствор красителя VII в монометиловом эфире диэтиленгликоля с массовой концентрацией 3 г/л по методике, соответствующей примеру 2. Далее поступают аналогично примеру 23. Получают цветной фотографический слой.

Результаты испытаний по примеру 23 приведены в табл.1.

П р и м е р 25. Готовят в условиях примера 1 раствор красителя VIII 3,9-диэтил-3'- γ-сульфопропил-5-метокси-4',5'-бензотиа-карбоцианинбетаина в этиловом спирте массовой концентрацией 0,35 г/л. Далее поступают аналогично примеру 23, но спиртовой раствор красителя VIII вводят в количестве 200 . 10-6 M/M AgHaI. Получают цветной фотографический слой.

Результаты испытаний по примеру 23 приведены в табл.1.

П р и м е р 26. Готовят в условиях примера 2 раствор красителя VIII в диметиловом эфире этиленгликоля массовой концентрацией 1 г/л. Далее поступают аналогично примеру 25.

Результаты испытаний по примеру 23 приведены в табл.1.

П р и м е р 27. Готовят в условиях примера 1 раствор краистеля IX 1,1'-3-триэтил-3'-γ-сульфопропил-5,5'-дикарбоэтиокси- мидакарбоцианинбетаина в этиловом спирте массовой концентрацией 0,5 г/л и раствор красителя Х соль триэтиламиновая 3,3'-ди-γ-сульфопропил-2-9-метил-5-фенил -5'-метил-оксатиакарбоцианинбетаина в этиловом спирте массовой концентрацией 0,5 г/л.

В 1 л расплавленной бромйодсеребряной эмульсии с содеражнием AgI - 2 мол. % от общего содержания галогенида серебра, со средним размером микрокристаллов dср = 0,7 мкм, имеющей pBr = 2,8±0,1, рН = =7,0 ±0,2, вводят полученные спиртовые растворы красителей в количестве:
краситель IX 224 .10-6 M/M AgHaI
краситель X 28.10-6 M/M AgHaI Сенсибилизированную эмульсию выстаивают в термостате при 38оС в течение 20-30 мин, затем вводят цветную пурпурную компоненту 1-(4'-фенокси-3'-сульфофенил)-3-стеароиламинопиразолон (5) в количестве 7,5 г/кг эмульсии и другие технологические добавки. Эмульсию наносят на подложку. Получают цветной фотографический слой. При цветном проявлении фотослоя по примеру 23 получают пурпурное изображение.

Результаты представлены в табл.1.

П р и м е р 28. Готовят в условиях примера 2 растворы красителя IX в этиленгликоле массовой концентрацией 2 г/л раствор красителя Х в этиленгликоле массовой концентрацией 5 г/л. Далее поступают аналогично примеру 27. Получают цветной фотографический слой.

Результаты испытаний по примеру 23 приведены в табл.1.

П р и м е р 29. По известной технологии (техн. регламент N 6-17-569) изготавливают цветную позитивную кинопленку ЦП-8Р: на подслоированную триацетатцеллюлозную основу с зеленым лаковым контрслоем наносят последовательно подготовленные соответствующим образом эмульсии для полива красночувствительного, зеленочувствительного и синечувствительного слоев.

Режим подготовки к поливу нижнего красночувствительного слоя
В бромйодсеребряную эмульсию с содержанием AgI = 2,8±0,1 мол.%, pBr = = 2,95±0,05, рН = 6,9±0,1, вводят стабилизатор Ф-1 (5-метил-7-окси-1,3,4-триазаиндолицина), водно-щелочной раствор массовой концентрацией 10 г/л в количестве 0,2 г на 1 кг эмульсии и стабилизатор ста-47 (1-фенил-5-меркаптотетразол), спиртовой раствор массовой концентрации 1 г/л в количестве 0,005 г на 1 кг эмульсии и производят плавление до 38оС в течение 50-60 мин.

При достижении 38оС в эмульсию вводят последовательно добавки:
а) спектральный сенсибилизирующий краситель 4821 спиртовой раствор с массовой концентрацией 1 г/л (3-аллил-3-этил-4-кето-5-(1"-этилдигидрохинолилиден-4" -этилиден) 4',5'-дифенил-тиазолинотиазолоцианинсульфат) в количестве 0,025 г на 1 кг эмульсии; перемешивание 40 мин;
б) цветную голубую компоненту Г-3 (октадецил 1-окси-4-сульфо-2 нафтойной кислоты) в количестве 17,5 г на 1 кг эмульсии, перемешивание 10 мин;
в) смачиватель СВ-102 (водно-изопропанольный раствор натриевой соли ди(2-этилгексилового эфира)сульфоянтарной кислоты) в количестве 0,4 г на 1 кг эмульсии, перемешивание 5 мин;
г) смачиватель СВ-101 (смесь натриевых солей моно-, ди- и трибутилнафталин-1-сульфокислот) в количестве 0,6 г на 1 кг эмульсии, перемешивание 10 мин;
д) противоореольный краситель синезеленый - продукт окисления хлорным железом 1,2-нафтилдиамина-5,7-дисульфокислоты в количестве 0,6 г на 1 кг эмульсии, перемешивание 5 мин;
е) раствор дубителя ДУ-679 (натриевая соль 2,4-дихлор-6-окситриазина-1,3,5) в количестве 0,69 г/кг эмульсии.

Режим подготовки к поливу среднего зелено-чувствительного слоя
В бромйодсеребряную эмульсию с содержанием AgI = 2,8±0,1 мол.%, pBr = = 2,95±0,05, рН = 6,9±0,1, вводят стабилизатор Ф-1 (5-метил-7-окси-1,3,4-триазаиндолицина) в количестве 0,2 г на 1 кг эмульсии и производят плавление эмульсии до 38оС в течение 50-60 мин. При достижении температуры 38оС в эмульсию вводят последовательно добавки:
а) спектральный сенсибилизирующий краситель 4383 (3,3',9-триэтил-5,5'-дифенилоксакарбоцианинэтилсульфат) спиртовой раствор с массовой концентрацией 0,5 г в литре в количестве 0,025 г на 1 кг эмульсии, перемешивание 40 мин;
б) смесь пурпурных компонент П-6 (1-(4-фенокси-3-сульфофенил)-3-стеароиламино- пиразолон-5- и П-8 (3,5-ди(2'-метил-5'-октадеценил-сук-цинил-аминобензол-сульфа-мина) -1,2-ксилол в соотношении (3:1) в количестве 17,5 г на 1 кг эмульсии, перемешивание 10 мин;
в) смачиватель СВ-102 (водно-изопропанольный раствор натриевой соли ди(2-этилгексилового эфира)сульфоянтарной кислоты) в количестве 2 г на 1 кг эмульсии, перемешивание 10 мин;
г) противоореольный краситель сиреневый (натриевая соль 2(4'-сульфо-1'-нафтилазо)1-окси-8-амино-3,6-дисульфокислоты нафталина) в количестве 0,5 г на 1 кг эмульсии, перемешивание 5 мин;
д) раствор дубителя (натриевая соль 2,4-дихлор-6-окситриазина-1,3,5) в количестве 0,81 г/кг эмульсии.

Режим подготовки к поливу верхнего синечувствительного слоя
В бромйодсеребряную эмульсию с содержанием AgI 3,0±0,1 мол.%, pBr = = 3,1±0,2, рН 7,2±0,1, вводят стабилизатор Ф-1 (5-метил-7-окси-1,3,4-триазаиндолицина) в количестве 0,4 г на 1 кг эмульсии и производят плавление до температуры 38оС в течение 50-60 мин. При достижении температуры 38оС в эмульсию вводят последовательно добавки:
а) фильтровый краситель тартразин (1-(4сульфофенил)-3-карбоксил-4-(4-сульфофе- нилазо)-пиразолон- 5-динатриевая соль) в количестве 1,5 г на 1 кг эмульсии, перемешивание 10 мин;
б) желтую цветную компоненту Ж-8 (2-метил-окта-дециламино-5-сульфанилид бензоилуксусной кислоты) в количестве 35 г на 1 кг эмульсии, перемешивание 10 мин;
в) смачиватель СВ-102 (водно-изопропанольный раствор натриевой соли - ди-(2-этилгексилового эфира) сульфоянтарной кислоты в количестве 1,4 г на 1 кг эмульсии, перемешивание 5 мин;
г) смачиватель СВ-133 (дикалиевая соль продукта поликонденсации октаглицерида 2-этилгексинилянтарной кислоты с 2-этил-гексилянтарного ангидрида) в количестве 0,32 г на 1 кг эмульсии, перемешивание 10 мин;
д) раствор дубителя (натриевая соль 2,4-дихлор-6-окситриазина-1,3,5) в количестве 0,93 г/кг эмульсии.

Получают цветной позитивный материал, который экспонируют и обрабатывают аналогично примеру 1.

Результаты испытаний приведены в табл.2.

П р и м е р 30. Образец цветного позитивного фотоматериала готовят аналогично примеру 23, только в красно-чувствительном слое вводят раствор спектрального сенсибилизатора 4821 в этиленгликоле, приготовленный в соответствии с примером 2, а в зелено-чувствительный слой вводят раствор сенсибилизатора 4383 в этиленгликоле, приготовленный в соответствии с примером 14. Экспонирование и химико-фотографическую обработку проводят в соответствии с примером 23.

Результаты испытаний данного фотографического материала приведены в табл.2.

Похожие патенты RU2016411C1

название год авторы номер документа
ГАЛОГЕНСЕРЕБРЯНЫЙ ФОТОГРАФИЧЕСКИЙ МАТЕРИАЛ 1993
  • Буреничев А.М.
  • Уварова Н.В.
  • Хабибуллин А.С.
  • Исхаков Д.М.
  • Ларионов В.Н.
  • Горшкова Н.А.
RU2037866C1
СПОСОБ ПОДГОТОВКИ К ПОЛИВУ БРОМИОДСЕРЕБРЯНЫХ ФОТОГРАФИЧЕСКИХ ЭМУЛЬСИЙ ДЛЯ КРАСНОЧУВСТВИТЕЛЬНОГО СЛОЯ ЦВЕТНОГО ФОТОМАТЕРИАЛА 1991
  • Сухотин А.М.
  • Гордина Т.А.
  • Рубина Н.В.
  • Руденко С.В.
  • Суханова Л.Н.
  • Козлова О.Е.
RU2007746C1
ДОБАВКА, ПОВЫШАЮЩАЯ СВЕТОЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ ГЕЛОГЕНСЕРЕБРЯНЫХ ФОТОГРАФИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ 1991
  • Кардаш Г.Г.
  • Мальцева А.С.
  • Уварова Н.В.
  • Топчиев Д.А.
  • Гембицкий П.А.
RU2006052C1
ЦВЕТНОЙ НЕГАТИВНЫЙ ГАЛОГЕНСЕРЕБРЯНЫЙ ФОТОГРАФИЧЕСКИЙ МАТЕРИАЛ 1991
  • Сухотин А.М.
  • Руденко С.В.
  • Микаэлян Р.Г.
  • Рубина Н.В.
  • Петина Г.М.
  • Суханова Л.Н.
  • Козлова О.Е.
RU2007745C1
СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ АММИАЧНОЙ БРОМИОДСЕРЕБРЯНОЙ ФОТОГРАФИЧЕСКОЙ ЭМУЛЬСИИ 1989
  • Крестовникова Т.И.
  • Трубникова А.А.
  • Андреянова Т.Г.
  • Ломов В.И.
  • Мошкина Т.М.
  • Карницкая Р.И.
  • Блинова С.М.
RU2045767C1
АНТИСЕПТИЧЕСКОЕ СРЕДСТВО ДЛЯ ЖЕЛАТИНОВЫХ СИСТЕМ ПРИ ИЗГОТОВЛЕНИИ ГАЛОГЕНСЕРЕБРЯНЫХ ФОТОГРАФИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ 1992
  • Мальцева А.С.
  • Кардаш Г.Г.
  • Баблюк Е.Б.
  • Топчиев Д.А.
  • Гембицкий П.А.
RU2006053C1
СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ БРОМЙОДСЕРЕБРЯНОЙ АММИАЧНОЙ ФОТОГРАФИЧЕСКОЙ ЭМУЛЬСИИ 1990
  • Карташева О.А.
  • Иванова И.М.
  • Копеина А.Д.
  • Уварова Н.В.
SU1839572A1
СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ БРОМИОДСЕРЕБРЯНОЙ ФОТОГРАФИЧЕСКОЙ ЭМУЛЬСИИ 1990
  • Вахтанова Л.П.
  • Уварова Н.В.
  • Карпова И.Ю.
  • Лившиц Э.Б.
  • Шагалова Д.Я.
  • Мошкина Т.М.
  • Несмачный В.И.
  • Крылова Э.Г.
SU1828707A3
СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ГАЛОГЕНСЕРЕБРЯНОЙ ФОТОГРАФИЧЕСКОЙ ЭМУЛЬСИИ 1987
  • Комарова Л.Ю.
  • Карташева О.А.
  • Шпольский М.Р.
  • Вейцман А.И.
SU1512360A1
1-(2,4,6- ТРИХЛОРФЕНИЛ) -3- [2-ХЛОР-5- (3-ОКТАДЕЦЕНИЛСУКЦИНИМИДО) АНИЛИНО] -4-(1-ДЕЦИЛ-3,5- ДИМЕТИЛПИРАЗОЛ -4-ИЛАЗО) ПИРАЗОЛИН -5-ОН В КАЧЕСТВЕ ПУРПУРНОЙ МАСКИРУЮЩЕЙ КОМПОНЕНТЫ ДЛЯ ЗЕЛЕНОЧУВСТВИТЕЛЬНОГО СЛОЯ ЦВЕТНЫХ НЕГАТИВНЫХ ФОТОГРАФИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ 1991
  • Альперович М.А.
  • Сазонов С.К.
  • Авербух М.З.
  • Микаэлян Р.Г.
  • Любич М.С.
  • Успенская А.Ю.
  • Вениаминов С.А.
RU2024518C1

Иллюстрации к изобретению RU 2 016 411 C1

Реферат патента 1994 года РАСТВОРИТЕЛЬ ПОЛИМЕТИНОВЫХ КРАСИТЕЛЕЙ ПРИ ИЗГОТОВЛЕНИИ ФОТОГРАФИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ

Использование: химико-фотографическая промышленность, в частности растворители гидрофобных добавок - полиметиновых красителей. Сущность изобретения: в качестве растворителя полиметиновых красителей используются многоатомные спирты или их производные общей формулы R1-(CH2CH2)-Z-A-R2 , где Z = 0 или отсутствует, A = (CH2CH2)n , R2, R1 - OH , CH3 или R1- OH, R2- , OCH3 , n = 0,1. Применение указанных растворителей позволяет существенно упростить технологический процесс, улучшить экологические условия производства, исключить из производства фотографических материалов пищевое сырье при сохранении структурометрических и фотографических свойств материалов. 2 табл.

Формула изобретения RU 2 016 411 C1

Применение многоатомных спиртов или их производных общей формулы
R1 - (CH2CH2) - Z - A - R2,
где Z = 0 или отсутствует;
A - (CH2CH2)n, где n = 0,1;
R1 = R2 - OH, OCH3 или R1 - OH, R2 - OCH3,
в качестве растворителя полиметиновых красителей при изготовлении фотографических материалов.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1994 года RU2016411C1

Основы технологии светочувствительных материалов
Под ред
В.И.Шеберстова
М.: Химия, 1977, с.167.

RU 2 016 411 C1

Авторы

Батенина М.Ф.

Буреев Ю.А.

Иванов Ю.И.

Кириллов А.Д.

Кулеш Е.Н.

Микаэлян Р.Г.

Пучкова Л.Н.

Малеев А.М.

Кива В.И.

Даты

1994-07-15Публикация

1992-09-28Подача