Способ определения коэффициента теплопроводности твердых тел Советский патент 1984 года по МПК G01N25/18 

1 Изобретение относится к области теплофизики и может быть использова но при исследовании коэффициента теплопроводности твердых тел, для оценки качества катодолюминофорных экранов и покрытий, работающих в ус ловиях глубокого вакуума. Известен способ регистрации эндо термических процессов, согласно которому осуществляется регистрация температуры в момент уменьшения интенсивности радиолюминесценции стек ла индикатора С 5 3. Наиболее близким к предлагаемому является способ определения теплофи зических свойств материалов, соглас но которому исследуемый образец помещают между двумя элементами, один из которых металл, нагревают один из элементов,измеряют перепад темпе ратур на образце и по толщине образца, величине теплового патока и перепаду температур на образце опре деляют коэффициент теплопроводности L2. Известные способы измерения теплофизических свойств материалов осн ваны на контактном измерении темпер туры двух противоположных сторон ис следуемого образца. Недостаткомизвестных способов является то, что при измерении тепл физических свойств пористьггс, порошковых и др, материалов, имеющих тепловое сопротивление большее, чем у воздуха, возникает большая погрешность, вносимая теплопроводностью этой рабочей средыо Кроме того, теп лофизические свойства механически непрочных, например порошковых, покрытий известными способами определить трудно вследствие деформации образца измерительными устройствами Целью изобретения является расширение области применения способа путем обеспечения возможности исследования механически непрочных материалов и повьш1ение точности измерения . Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения коэффициента теплопроводности твердых тел, заключающемуся в том, что образец помещают между двумя элементами, один из которых металл нагревают один из элементов, измеряют перег ад температур на образце и по толщине образца, величине теплового потока и nepenaz y температур 792 на образце определяют коэффициент теплопроводности, в качестве второго элемента используют монокристаллический слой катодолюминофора, нанесенный на поверхность образца, а нагрев осуществляют в вакуумной камере пучком электронов со стороны катодолюминофора и предварительно проводят КсШИбровку интенсивности свечения катодолюминофора от температуры. Сохранение целостности материала особенно важно при исследовании механически непрочных покрытий экранов ЭЛТ, в, этом случае сохраняется целостность колбы и работоспособность прибора. Исключение при исследовании воздушной среды значительно повьШ1ает точность проведенных экспериментов. Согласно предлагаемому способу определения теплофизических свойств материалов, исследуемый образец наносят на тонкую металлическую пластину, покрывают монокристаллическим слоем катодолюмннофора. Готовую пластину впаивают в ЭЛТ таким образом, чтобы катодолюминофор, нанесенный на образец находился внутри трубки в зоне торможения основного электрон ного пучка. Далее ЭЛТ обрабатьшают по общепринятой технологии. Температуру одной поверхности образца, обращенной к подложке, измеряют контактной термопарой, а другой - бесконтактно, по яркости свечения катодолюминофора, контактирующего с образцом. При этом исследуемый образец не деформируется, а помещение в глубокий вакуум исключает вредное влияние окружающей среды на точность измерений. Тепловой поток через образец от катодолюминофора к подложке получается за счет торможения монокристаллическим слоем катодолюминофора падающего электронного пучка. Коэф- фициент теплопроводности образца материала определяется по формуле где Д - коэффициент теплопровод-ности, Вт/() ; q - тепловой поток, Вт/м ; ( толш;ина материала, м; ДС - перепад температур между противоположными сторонами образца,с. Так как яркость свечения одного и того же катодолюминофора при одинаковых температурах может быть раз лична в зависимости от партии, способа нанесения, попадания активирую щих или гасящих примесей или какихлибо других факторов, то для повышения точности измерения температуры по яркости свечения, необходимо предварительно, непосредственно перед началом исследований, провести калибровку амплитудной яркости свечения катодолюминофора от температу ры. Дпя этого готовую ЭЛТ с исследуемым образцом помещают в термоста со стеклянным окном для наблюдения за яркостью свечения. Температуру термостата поднимают плавно от ступени к ступени с выдержкой во времени на каждой ступени, необходимой для того, чтобы разницей температур между подложкой и монокристаллическим слоем катодолюминофора можно было пренебречь. При этом температу ру подложки измеряют с помощью контактной термопары. Для каждого значения температур подложки с помощью осциллографа и фотоэлектронного прибора, например ФЭУ, определяется яркость. Для возбуждения катодолюминофора от модулятора подаются одиночные импульсы длительностью на 10-20% больше времени разгорания, используемого в качестве индикатора температуры, катодолюминофора. Точность калибров ки тем выше, чем меньше длительност этих импульсов, т.е. чем меньше вре мя разгорания катодолюминофора, тем меньше время воздействия электронного пучка.. Напряжение возбуждения катодолюминофора выбирается таким, чтобы ос новное торможение электронного пучка осуществлялось в монокристалличе ком слое. Амплитуда светового импульса определяется по формуле -1 где Р - амплитуда импульса света,Вт и - напряжение возбуждения. В; I - ток возбуждения. Л; t - эффективность преобразовани энергии электронного пучка в свет (кпд ). В режиме калибровки и во время проведения исследования значения U и I должны поддерживаться постоянными, независимыми от частоты повторения и длительности импульсов возбуждения, а КПД различно при разных температурах. После проведения калибровки ЭЛТ вынимают из термостата и, охлаждая подложку, ступенями увеличивают длительность и частоту повторения импульсов возбуждения от модулятора для увеличения интенсивности теплового потока, т.е. один и тот же электронный пучок используется для подведения теплового потока и индикации температуры. Для каждой ступени режима возбуждения, соответствующего определенному значению теплового потока, определяют перепад температур между подложкой и тонким слоем катодолюминофора и по формуле ( рассчитывают коэффициент теплопроводности при среднем значении температуры. Получив отсчеты при нескольких температурах , определяют значение поправочного температурного коэффициента. Максимальное значение температуры и теплового потока при исследовании теплопроводности определяется тепловой стойкостью элементов использованной ЭЛТ и мощностью модулятора. Пример. Проводят определение теплофизических свойств спеченного порошка катодолюминофора (IjAlg-G : Се), нанесенного на коваровую подложку толщиной 0,15 к X , диаь етром 0,1 м{а)методом седиментации и(б )электрофореза. Толщина слоя в первом .случае составляет 22ilO м, во втором - 17-10 м. I Из ЭЛТ откачивают воздух до остаточкого давления . 10 гПа, при 300°С.. Б ЭЛТ используются термокатоды от металлокерамической лампы ГИ-7Б диаметром 0,02 м. Для уменьшения вредного теплового излучения термокатода на катодолюминофоре последний помещают в тепловой экран и располагают на расстоянии 0,1 м от подложки. Для увеличения плотHOCTI- тока используют электромагнитную фокусировку, позволяющую уменыиить д1- аметр пучка электронов на подложке от 0,1 до 0,03 м. Б цент ре подложки, со стороны противоположной образцу, припаииают кромель-копелевую термопару. Калибровку яркости СВРЧОНИЯ от температуры проводят в термостате со стеклянным окном при 20, 50,100, 150 и 200 С с вьщержкой во времени на каждой ступени 10-15 мин. В течение этого времени яркость катоделюминесценции полностью стабилизируется, световой поток от катодолюминофора через стеклянную колбу ЭЛТ и окно термостата выходит наружу, с помощью короткофокусного объе тива ОН-2 с фокусным расстоянием 0,03 м, расположенного на расстояНИИ 0,3 м от подложки, световой поток проецируется на сурьмяно-цезиевой фотокатод ФЭУ-39, закрытый диафрагмой диаметром 0,240 м. Это позволяет ограничить на подложке зону исследования диаметром до 2 ,х X 10 м, расположенную напротив места припайки термопары и таким образом, выполнить условия плоской однородной стенки. С помощью осциллографа Ci-i7 измеряют амплитуду электрического импульса, пропорционального световому, нагрузка ФЭУ pa на 100 Ом. Напряжение питания ФЭУ выбирают таким образом, чтобы в интервале рабочих освещенностей фотокатода прибор работал в линейном режиме. Практически это соответствует напряжению И 00-1400В, Для возбуждения катодолюминофора используют электрические импульсы, вырабатываемые анодным модулятором на лампе ГМН-90, В режиме калибров.ки модулятором вырабатываются имт пульсы длительностью до при времени разгорания катодолюминофора равном 0,3-0,8-10 с, токе -5А и возможности десятикратного увеличения плотности тока за счет фокусировки. Анодное напряжение ЭЛТ выбирается равньгм 4 кВ, период повторемня импульсов - не менее 20 с. Глубина проникновения электронов в катодолюминофор IgAljO-j -Ce для ус коряющего напряжения 4кВ не превы -( шает 2-10 м, что соответствует сре нему значению размера зерна, равном (2-0,5)-10м, т.е. при этом напряжении практически весь электронный поток поглощается монокристаллическ слоем катодолюминофора, а основная масса представляет собой объект для исследования. Таким образом, мощность, подводи мая к катодолюминофору за счет элек тронного пучка, во время снятия ка либровочиоГ характеристики составляетгде Р - мощность электронного пучка, и - напряжение на ЭЛТ, Б; I - ток пучка. А; t - длительность импульса возбуждения , с; t-j - длительность периода повто- рения импульсов, с. При и 4 кВ; , с, . Тепловой поток через подложку q P/S(41 где q - плотность теплового потока, Вт/м2; S - поверхность подложки, м . При , ,8510 3 м2, ,127 Вт/м. Истинное значение толщины образца материала (о | определяется из выражения , (51 где 0 - толщина слоя люминофора, д.; толщина монокристаллического слоя I /и. Решая уравнение (1) относительно 4t, определяют перепад температуры на слое катодолюминофора, вызванный торможением электронного пучка при наименьшем значении коэффициента теплопроводности Д 0,0001 ) Подставляя значения ,127 Вт/м и , получают ,4 х X , т.е. ошибка при измерении от 10 до 250°С температуры катодолюминофора за счет торможения пучка много меньше одного процента. Поэтому этим тепловым потоком можно пренебречь. По формуле (2) определяют амплитуду светового импульса. При U 410 В; I 5А, f, (0,2-l)% РСВ (40-200) Вт. Световой поток катодолюминофора теряется в результате неполного использования телесного угла излучения и диафрагмирования. Световой поток попадающий на фотокатод ФЭУ, определяется как PФЭ) РСВ /N(6) где N - коэффициент, учитывающий потери светового потока, 210 Рфэ,, (20-100). Катодолюминофор KAl OjjJCe имеет спектральную характеристику излучения, практически совпадающую с характеристикой спектральной чувствительности человеческого глаза, для которого коэффициент, устанавливающий связь между энергетическими и световыми единицами, равен 681 лм/В Поток в световых единицах определяется как л где К - коэффициент пропорциональности ,, 1д (13,6-68,1)10 ям Ток ФЭУ определяется по формуле 1ФЭ, - в . 1д , (8) где В - чувствительность ФЭУ, А/лм, Таким образом, Тф, (0,136 Ю,68)А. Напряжение на нагрузке ФЭУ, измеренное осциллографом, равно Uocu, Фэ (9) где сопротивление нагрузки Ом. С учетом 11„ 100 Ом (13,6 + + 68)В, т.е. выбранная оптическая и электрическая схемы экспериментов позволяют провести калибровку зависимости яркости свечения катодолюми 79« нофора от температуры при малых уровнях паразитного теплового потока и высоких уровнях светового и электрического сигналов, Для обеспечения высокого уровня теплового потока увеличивают длительность импульсов и уменьшают период повторения при постоянных выбранных значениях тока, степени фокусировки пучка и напряжения Например, при U 4 -10 В; I 1,2 А, ,005 м, t. , t 2 РС 72 Вт, At 110®C,, о 2010 м. Удельный тепловой поток определяется по формуле (i) , q 14400 Вт/м,. Тогда коэффициент теплопроводности, рассчитанный по формуле ( ), Д 0,0026 Вт/(м°С), Таким образом, применение предлагаемого способа позволяет измерить теплопроводность исследуемого материала без нарушения его целостности.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЭФФИЦИЕНТА ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ ТВЕРДЫХ ТЕЛ, в котором исследуемый образец помещают между дпумя -элементами, один из которых металл, нагревают один из элементов, измеряют перепад температур ни образце и по толщине образца ; yXSiK4WFgti mmvtm 4ti величине теплового потока и перепаду температур на образце определяют коэффициент теплопроводности, отличающийся тем, что, с целью расширения области применения путем обеспечения возможности исследования механически непрочных материалов и повышения точности измерения, в качестве второго элемента ИСПОЛЬЗУЮТ монокристаллический слой катодолюминофора, нанесенный на поверхность образца, а нагрев осуществляют в вакуумной камере пучком электронов со стороны катодолюминофора и предварительно проводят калибровку интенсивности свечения катодолюминофора от температуры. (Л С