Способ очистки гелия от примесей Советский патент 1984 года по МПК F25J1/02 

Изобретение относится к криогенной технике и наиболее эффективно ирименяется в химической промышленности, в области очистки газов от примесей, а именно к очистке криогенных газов.

Известен способ очистки гелия от примесей, в котором осуществляется отделение влаги, азота, . кислорода, углеводородов, неона и водорода путем теплообмена с холодным гелием 1.

Однако данный способ характеризуется недостаточной степенью очистки и низкой экономичностью. Эти недостатки обусловлены тем, что на температурном уровне 29К- 31К примеси неона и водорода из гелия не полностью удаляются и в дaльнeйцJeм при использовании его приводят к сокращению длительности кампании промыщленных объектов, использующих его в качестве криогента, к более частым отогревам, к больщим потерям жидкого гелия и соответственно к снижению экономичности способа и устройства.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является Способ очистки гелия от примесей, включающий последовательное охлаждение и отделение влаги, адсорбцию азота, кислорода, углеводородов, неона и водорода 2.

Однако известный способ характеризуется недостаточной степенью очистки и низкой экономичностью. Эти недостатки обусловлены тем, что на температурном уровне жидкого азота, примерно 80К,примеси неона и водорода из гелия не полностью удаляются и остается водорода, при наличии предварительного гидрирования, 0, и неона 0,0015/о, и в дальнейщем при использовании гелия приводят к сокращению длительности кампании, к более частым отогревам, к больщим потерям жидкого гелия и, соответственно, к снижению экономичности способа.

Цель изобретения - повыщение степени очистки и экономичности способа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки гелия от примесей, включающему последовательное охлаждение и отделение влаги, адсорбцию азота, кислорода, углеводородов, неона и водорода, гелий дополнительно охлаждают до температуры выще критической, предпочтительно выще на 0,5-1 град, дросселируют до давления, близкого к насыщению, затем доохлаждают до температуры насыщения и отфильтровывают образовавщиеся кристаллы.

На фиг. ,1 изображено устройство для осуществления способа с получением чистого гелия под давлением, например 0,15- 0,2 МПа; на фиг. 2 -/то же, под минимальным давлением, например 0,005 МПа, соответствующим давлению в газогольдере, с полным использованием заложенного холода.

Устройство содержит криостат 1, в котором расположены т плообменник-отделитель 2 влаги, соединенный последовательно с сосудом 3 с жидким азотом, адсорбером 4, фильтром 5, двухзонным теплообменникомвымораживателем 6, дроссельным вентилем 7, теплообменным элементом 8, расположенным в сосуде 9 с жидким гелием. Теплообменный элемент 8 соединен с фильтром 10, с дроссельным вентилем 11, с сосудом 9 с

жидким гелием, который соединен последовательно с холодными концами двухзвенного теплообменника-вымораживателя 6, и теплообменника-отделителя 2 влаги. Вентилем 12 подается жидкий азот, в сосуд 3, вентилем 13 подается жидкий гелий в сосуд 9 с жидким гелием.

Азотной линией адсорбер 4 соединен с сосудом 3 и теплообменником-отделителем 2 влаги. Адсорбер может быть установлен непосредственно в сосуде 3. Двухзонный тепло0 обменник 6, дроссельный вентиль 7 и теЬлообменный элемент 8 в сосуде 9 позволяют получить максимальную очистку гелия при данном температурном уровне 4,5 К.

Способ очистки гелия осуществляется следующим образом.

Гелий под давлением, например, 2,5 МПа подают в теплообменник-отделитель 2 влаги, где охлаждают очищенным потоком гелия, например до температуры 90К, и вымораживают влагу. Затем гелий охлаждают в со0 суде 3 с жидким азотом, в который азот подают вентилем 12, и направляют в адсорбер 4, где очищают от азота, кислорода, углеводородов, неона и водорода при температуре, например 80 К. Однако очистка от неона и водорода при данной температуре не

5 полная, т.е. практически содержание примесей в гелии остается: об. %: неон 3:10 -4: :102, водород . Гелий в фильтре 5 очищают от пь1ли адсорбента, откуда подают в двухзонный теплообменник-вымораживатель

Q 6, охлаждают потоком очищенного гелия до температуры выще критической на 0,7- 1,7 град, например до бК-7К. Установка двухзонного теплообменника-вымораживателя 6 позволяет на разных температурных уровнях, например от 17 К до 7К, на раз5 витой поверхности выморозить в начале примеси неона, затем примеси водорода путем поддержания температуры потока после теплообменника, а отогрев его производить только указанных двух зон. В первой зоне теплообменника-вымораживателя 6 вымо- раживается неон, например в интервале температур 17-10К до остаточного содержания примеси 1-10 об., во второй зоне - водород, например в интервале температур 10 К7 К до остаточного содержания 5-10 об./о.

5 Гелий направляют на дальнейщую очистку, предварительно дросселируют его, чтобы обеспечить максимальное извлечение примесей. Если давление гелия, например 2,5 МПа,

то температура перед дроссельным вентилем 7 равная 7К обеспечивает состояние гелия после дросселирования- до давления 0,15 МПа близкое к насыщению, т.е. выше пограничной кривой насыщения на 0,5-1°, не допуская сжижения гелия, так как последующее выделение водорода целесообразно осуществлять только в газообразной фазе, а в жидкости он способен растворяться. После дроссельного вентиля 7 гелий подают в теплообменный элемент 8, охлаждают до температуры насыщения, например 5 К - 4,5 К, жидким гелием, подаваемым в сосуд 9 вентилем 13. На стенках теплообменного элемента 8 вымораживается водород до остаточной концентрации 1:10 06.%. После теплообменного элемента 8 гелий отфильтровывают в. фильтре 10 от твердых частиц водорода, попавших в поток, и подают в сосуд 9, затем в двухфазный теплообменниквымораживатель 6, откуда с температурой, например 80 К, направляют в теплообменник отделитель 2 влаги, где гелий отдает свой холод и с температурой, например 297 К, выдают потребителю под давлением 0,15- 0,2 МПа. При подаче чистого гелия в газольдер после фильтра 10 гелий дросселируют в дроссельном вентиле 11 (фиг. 2), до давления по крайней мере 0,005 МПа, которое обеспечивает подачу гелия через теплообменники 6 и 2 в газольдер потребителя.. После дросселя 11 гелий имеет двухфазное состояние, его подают в сосуд 9 с жидким гелием, где разделяют на жидкую и газообразную фазы, после чего газообразную фазу, например с температурой 4,7 К, используют для дополнительного охлаждения гелия в теплообменнике 6, а жидкость остается в сосуде 9 для охлаждения газообразного гелия до температуры насыщения. Это обеспечивает полное использование холода гелия и получение чистого гелия, очищенного на температурном уровне, например 4,5 К.

Пример I. Газообразный гелий привозится в баллонах под давлением 15 МПа с содержанием примесей, об./о: влага 0,00053; азот 0,01; кислород 0;002; неон 4-10 ; водород МО . При непрерывной работе блока в течение 24 часов с производительностью 100 кг/ч гелия количество выделенных примесей составит, кг; влаги 0,058; азот 1,63; кислород 0,38; водород 0,0012; неон ОМ,484. .Редуцируют гелий из баллонов до давления 3 МПа, подают в очищающий теплообменник 2 и вымораживают влагу за счет холода паров азота и обратного потока чистого гелия. Влага вымораживается в зоне температур от 260 К до 150 К. Далее гелий охлаждают в сосуде 3 до температуры 78-80 К и подают в адсорбер 4, где очищают от азота, кислорода, неона и бодорода. Остаточное содержание азота - .о/о, кислорода - 1-10 об.°/о. Очистка от неона и водорода в адсорбере очень незначительна. Для предотвращения загрязнения гелия пылью адсорбента гелий подают на фильтрацию в фильтр 5. Далее гелий направляют на дополнительное охлаждение в двухзонный теплообменник 6 в противотоке с чистым гелием. В первой зоне теплообменника 6 отделяется неон в интервале температур 17-10 К до остаточного содержания неона МО об.%. Во второй

0 зоне теплообменника 6 отделяется водород в интервале температур 9-7,09 К до остаточного содержания . %. С температурой 7 К гелий подается в -дроссельный вентиль 7, дросселируется до давления 0,13 МПа, затем вымораживают водород в теплообменном элементе 8, погруженном в жидкий гелий сосуда при температуре 4,5 К до остаточного содержания 1 10 об. %. Для очистки от сорвавщихся кристаллов водорода гелий фильтруют в тонком фильт0 ре 10. Через 24 часа блок отогревают, затем опять включают в работу очистки гелия. Очищенный гелий подают в компрессор и потребителю.

Пример и. Исходный гелий на очистку поступает с содержанием примесей, об./о: влага 0,0036, азот 0,03; водород 2,5:10 кислород 0,005; неон 9-10 . Подают гелий под давлением 3,5 МПа в очищающий теплообменник 2 и вымораживают влагу за счет

Q холода паров азота и обратного потока чистого гелия. Влага вымораживается в зоне температур от 260 до 150 К в количестве 0,390 кг. Далее гелий охлаждают в сосуде 3 до температуры 78-80 К и в адсорбере 4 очищают от азота, кислорода до остаточного

содержания азота - 1:10 об. /о, кислорода - . %. Количество выделенных примесей составит:- азота - 4,9 кг; кислорода - 0,95 кг. От пыли адсорбента гелий очищают в фильтре 5. Далее гелий подают на дополнительное охлаждение в двухзонный теплообменник 6 в противотоке с чистым гелием. В первой зоне теплообменника 6 отделяется неон в интервале температур 17- 10К до остатдчного содержания 1-10 06.% в количестве 1.09 кг. Во второй зоне тепло5 обменника 6 отделяется водород в интервале температур 9-7,09К до остаточного содержания 5-10 об. % в количестве 0,029 кг. С температурой 7,09 К гелий дросселируют вентилем 7 до давления 0,15 МПа, затем вымораживают водород в теплообменном

0 элементе 8, погруженном в жидкий гелий сосуда 9, при температуре 4,5 К до остаточного содержания 1-10 об. /о в количестве 1 г. Очищается гелий от оторвавшихся кристаллов в тонком фильтре 10. ОчищенJ ный елий подается в компрессор и далее поступает потребителю.

Использование предлагаемого с-пособа позволяет значительно повысить чистоту

гелия и получить гелий лишь с остаточным содержанием неона, например . % водорода, например 510 об.%; удлинить рабочую кампанию установки, например Токамак - 15, использующего чистый гелий с 1,5-2 тыс. ч. до 5 тыс.ч. и получить экономический эффект от использования изобретения в размере 32 тыс. руб. в год.

СПОСОБ ОЧИСТКИ ГЕЛИЯ ОТ ПРИМЕСЕЙ, включающий последовательное охлаждение и отделение влаги, адсорбцию азота, кислорода, углеводородов, неона и водорода, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки и экономичности, гелий дополнительно охлаждают до температуры выше критической, предпочтительно выше на 0,5-1 град, дросселируют до давления, близкого к насыщению, затем доохлаждают до температуры насыщения и отфильтровывают образовавшиеся кристаллы. (Л с 05 со