СПОСОБ ОБОГАЩЕНИЯ НЕОНОГЕЛИЕВОЙ СМЕСИ И УСТАНОВКА ДЛЯ ЕГО РЕАЛИЗАЦИИ Российский патент 2013 года по МПК B01D53/02 B01D53/53 

Изобретение относится к технологическим процессам получения инертных газов и может быть использовано для получения обогащенной неоногелиевой смеси из потока сырой неоногелиевой смеси, в том числе и отбираемой из воздухоразделительных установок (ВРУ).

Как известно, сырая неоногелиевая смесь получается в ВРУ путем частичного ожижения газообразного потока, отбираемого из верхней части последних по ходу конденсаторов, в специальном встроенном аппарате (концентраторе или дефлегматоре) и отводе обогащенной по неону смеси из верхней части этого аппарата [Каталог "Криогенное оборудование", Цинтихимнефтемаш, М., 1988 г.].

Полученная таким образом сырая неоно-гелиевая смесь содержит до 60% азота, около 2% водорода, остальное неон + гелий в воздушном соотношении (на 1 часть гелия 3 части неона). Поэтому основной задачей первичной переработки сырой неоногелиевой смеси считают ее обогащение по неону и гелию путем удаления большей части азота. При этом водород либо удаляется на этой стадии, либо эта операция откладывается на этап окончательной переработки неоногелиевой смеси перед ее разделением на чистый неон и гелий. Второй вариант является предпочтительным по экономическим соображениям, т.к. обычно проводится на централизованном предприятии, оснащено современными средствами аналитического контроля.

Известен способ предварительной очистки сырой неоногелиевой смеси от азота, включающий первичное охлаждение сырой неоногелиевой смеси и первичное отделение части азота в виде жидкости, при этом после первичного отделения азота сырую смесь сначала сжимают до 20-150 атм, затем дополнительно охлаждают до 77,4-80 К, а образовавшийся конденсат подают в первично охлаждаемую исходную газовую смесь [RU 2211415, F25J 3/08, 27.08.2003].

К недостаткам указанного способа относятся повышенные энергозатраты, связанные с компримированием смеси до высокого давления, а также необходимостью в отборе жидкого азота из ВРУ для обеспечения криогенных температур в аппарате обогащения.

Известен также способ, включающий двухступенчатую дефлегмацию жидким азотом, кипящим при атмосферном давлении и под вакуумом, дросселирование обогащенной смеси с использованием холода дроссель-эффекта для окончательной дефлегмации, причем флегму очищают от неона выпариванием, неоногелиевую смесь перед каждой дефлегмацией разделяют ректификацией, обогащенную смесь после дросселирования сепарируют, а газовую фазу используют в качестве конечного продукта [RU 2006763 С3, F25J 3/00, B01D 53/02, F25J/08, 30.01.1994].

К недостаткам указанного способа также относятся повышенные энергозатраты, связанные с отбором жидкого азота из ВРУ для обеспечения криогенных температур (порядка 78-80 К) в аппарате обогащения смеси.

Известен также способ обогащения сырой неоногелиевой смеси, в котором дефлегматор совмещается с адсорбером в одном аппарате, что позволяет проводить практически полную очистку смеси от азота [Головко Г.А. Криогенное производство инертных газов. - Л.: Машиностроение, 1983, с.314].

К недостаткам данного способа относятся как упомянутые выше повышенные энергозатраты из-за необходимости поддержания криогенных температур в аппарате, так и чрезмерная сложность в изготовлении аппарата типа дефлегматор-адсорбер большой производительности, из-за чего это техническое решение было признано неэффективным в случае привязки аппарата к современной ВРУ большой производительности [Там же, стр.315].

Известен также способ обогащения неоногелиевой смеси [US 5100446 А1, F25J 3/04, 31.03.1992], включающий 4 этапа:

1 этап - введение воздушной исходной смеси, содержащей неон, в блок ВРУ и получение в нем с помощью метода низкотемпературной ректификации первого неоносодержащего потока, имеющего концентрацию азота, которая превышает его содержание в воздушной исходной смеси, а концентрация неона в нем превышает его содержание в воздушной исходной смеси;

2 этап - пропускание первого неоносодержащего потока из ВРУ через неоновую колонну и получение в ней второго неоносодержащего потока, имеющего концентрацию азота, которая меньше по величине содержания его в первом неоносодержащем потоке, и имеющего концентрацию неона, которая превышает содержание его в первом неоносодержащем потоке;

3 этап - пропускание второго неоносодержащего потока через адсорбционный слой, который предпочтительно поглощает азот, с получением продукционного неона, имеющего концентрацию неона, которая превышает содержание его во втором неоносодержащем потоке; и

4 этап - десорбция адсорбционного слоя при давлении ниже давления, при котором осуществляется в нем предшествующий этап адсорбции, и направление отбросного газа, образующегося в результате проведения десорбции, в блок ВРУ. Кроме того, между 2 и 3 этапом вводится подэтап удаления водорода из смеси путем введения в поток кислорода с последующим его каталитическим связыванием в реакторе и удалением продукта выжигания (воды) на отдельном слое сорбента.

Недостатком этого технического решения относительно способа является излишняя сложность технологической схемы на стадии предварительной обработки сырой неоногелиевой смеси, на которой получают лишь промежуточный продукт, предназначенный в дальнейшем для окончательного разделения на чистые продукты. Эта усложненность заключается во введении в технологическую схему ВРУ дополнительной ректификационной колонны по отмывке неона, что, в свою очередь, приводит к увеличению потенциальных потерь неона с отбросным газом на этапе десорбции в адсорберах, поскольку исходная смесь на входе в них имеет повышенное (почти в 2,5 раза), в сравнении с обычной сырой неоногелиевой смесью, содержание неона. Поэтому для снижения этих потерь требуется направлять этот отбросный газ обратно в ВРУ, а поскольку давление отбросного газа на этапе десорбции очень низкое (обычно ниже атмосферного), то на отбросном потоке требуется устанавливать вакуумный насос, давление нагнетания которого к тому же должно превышать давление в колонне высокого давления ВРУ, что приводит к значительным дополнительным капитальным и эксплуатационным затратам. Кроме того, прямое соединение быстро переключающихся адсорберов узла обогащения с выходом из неоновой колонны неизбежно приводит к колебаниям давления в последней и нестабильности в работе ее верхней части.

Серьезным недостатком указанного технического решения является также то обстоятельство, что оно не предусматривает переработку сырой неоно-гелиевой смеси из эксплуатирующихся в настоящее время ВРУ, которые, в большей своей части, не имеют дополнительной неоновой колонны.

Наиболее близким по своей технической сущности является способ обогащения газа, содержащего адсорбирующиеся примеси [US 6315818, Al, F25J 3/04, 13.11.2001], в котором обогащение производится путем короткоцикловой безнагревной адсорбции (КЦА) при использовании нескольких адсорберов, при этом адсорберы связаны единой циклограммой и каждый адсорбер проходит цикл, содержащий операционные фазы, которые последовательно осуществляются в каждом из адсорберов со смещением во времени на величину 1/n от продолжительности цикла Т, где n=3, 4 … количество адсорберов, при этом каждый полный технологический цикл содержит впуск необогащенного газа в адсорбер через первый конец адсорбера с циркуляцией упомянутого необогащенного газа в адсорбере и одновременным отводом через другой конец адсорбера обогащенного газа, а также последующую регенерацию адсорбера, причем упомянутая фаза регенерации начинается с одноступенчатого противоточного снижения давления путем уравнивания давления с другим адсорбером, который находится в это время в фазе повышения давления. Отличительной особенностью данного способа является завершение этапа регенерации фазой, во время которой остаточный (в адсорбере) газ частично присоединяется к потоку грязной смеси на входе в установку, а остальная его часть является продувочной.

Недостатками наиболее близкого технического решения применительно к способу являются относительно узкая область его применения, обусловленная тем, что оно может быть использовано при получении чистого продукта в условиях одного хорошо сорбирующегося компонента (азота) при относительно низком его содержании в исходной смеси (в 3…10 раз ниже, чем на выходе ВРУ), относительно сложная схема реализующего способ устройства, в котором используется 3 и более адсорбционных аппаратов, и обеспечение повышенного (до 30 бар) давления смеси на входе адсорбера.

Это сужает область применения известного способа при решении других технических задач, в частности при необходимости получения в месте эксплуатации ВРУ лишь промежуточного продукта, предназначенного для последующей окончательной очистки от водорода, более глубокой очистки от азота и разделения на продукционные неон и гелий на специализированном предприятии.

Наиболее близкое техническое решение применительно к способу обладает и относительно высоким требованием к энергозатратам, поскольку, как указывалось выше, способ требует обеспечения достаточно высокого давления исходной смеси на входе в установку, что делает необходимым введение в реализующие его установки компрессора высокого давления, а это не только приводит к повышению энергозатрат, но и не позволяет рационально использовать имеющееся давление потока сырой неоногелиевой смеси, выводимой из ВРУ.

Требуемый технический результат относительно способа заключается в расширении области применения и снижении требований к величине энергозатрат при его реализации.

Требуемый технический результат достигается тем, что по способу, согласно которому обогащение исходной газовой смеси, в качестве которой используют сырую неоногелиевую смесь, отбираемую из воздухоразделительной установки (ВРУ), для очистки ее от азота, производится путем короткоцикловой безнагревной адсорбции (КЦА) при использовании нескольких адсорберов, при этом адсорберы связаны единой циклограммой и каждый адсорбер проходит полный цикл, содержащий операционные фазы, которые последовательно осуществляются в каждом из адсорберов со смещением во времени на величину 1/n от продолжительности цикла Т, где n - количество адсорберов, при этом полный цикл включает в себя впуск необогащенного газа в адсорбер через входной конец адсорбера с циркуляцией упомянутого необогащенного газа через адсорбер от входного конца к выходному концу и одновременным отводом через выходной конец адсорбера обогащенного газа, а также последующую регенерацию адсорбера, используют два адсорбера, при этом впуск необогащенного газа в адсорберы производят от воздухоразделительной установки при сформированном ею технологическом давлении с дополнительным выравниванием колебаний давления, отвод обогащенного газа через выходной конец адсорбера в баллоны производят с предварительным сбором обогащенного газа, а последующая регенерация адсорбера производится путем сброса остаточного газа в атмосферу и подачей в него через выходной конец части обогащенного газа из другого адсорбера, при этом дополнительно производят перепуск газовой смеси из отработанного адсорбера в адсорбер, прошедший регенерацию.

Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что количество обогащенного газа, направляемого в адсорбер, находящийся на этапе регенерации, из другого адсорбера, составляет от 5 до 20% от отводимого из адсорбера обогащенного газа.

Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что перепуск газовой смеси из отработанного адсорбера в адсорбер, прошедший регенерацию, осуществляется с обоих концов адсорберов, причем операция перепуска с выходного конца начинается раньше, чем операция перепуска с входного конца.

Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что концентрация неона + гелия в исходной газовой смеси составляет от 30 до 50 %.

Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что продолжительность цикла составляет от 2 до 6 мин.

Известны также устройства для обогащения сырой неоногелиевой смеси.

Одно из известных устройств состоит из двух ступеней разделения. Первая ступень содержит последовательно соединенные теплообменник, размещенные в азотной ванне конденсатор и отделитель жидкости и подключена входом к воздухоразделительной установке, а выходом - к входу компрессора. Компрессор размещен на линии выхода продукта. Теплообменник размещен в азотной ванне. Дополнительная ступень разделения включает размещенные в азотной ванне теплообменник, конденсатор, отделитель жидкости и дроссель и подсоединена входом к выходу компрессора, а выходом - к линии вывода продукта. Нижняя часть отделителя жидкости дополнительной ступени разделения соединена через дроссель с верхней частью отделителя жидкости, а между дросселем и верхней частью отделителя жидкости установлен малый конденсатор [RU 2211415, F25J 3/08, 27.08.2003].

Недостатком этого устройства является необходимость работы на криогенном уровне температур и связанные с этим повышенные капитальные (вызванные, прежде всего, необходимостью в дорогостоящей теплоизоляции) и эксплуатационные затраты.

Известно также другое устройство, включающее в себя куб со встроенным в него змеевиком, дополнительные секции ректификации, 3 дефлегматора, дроссельный вентиль, сепаратор, трубопровод подачи жидкого азота с регулирующим вентилем и теплообменник. При этом конструктивно устройство представляет собой соединенные между собой трубопроводами сепаратор, теплообменник и вертикальный аппарат, состоящий из трех дефлегматоров с ректификационными секциями между ними и куба со встроенным в него змеевиком [RU 2006763 С1, F25J 3/04, F25J 3/02, F25J 3/08, 30.01.1994].

Недостатком этого устройства также являются повышенные энергозатраты, связанные с криогенным уровнем температур, при которых оно эксплуатируется.

Известно также устройство для получения обогащенной неоногелиевой смеси из сырой смеси, отбираемой из верхней части конденсаторов ВРУ, содержащее, по меньшей мере, одну неоновую колонну, встроенную в блок ВРУ с нижним испарителем и верхним конденсатором, из которого отбирается сырая смесь, нагреватель, реактор каталитического окисления водорода с устройством подачи в него кислорода, охладитель, сепаратор для отделения образующейся в результате катализа воды, блок адсорберов из нескольких аппаратов, заполненных двухслойным сорбентом, первая по ходу потока часть сорбента представляет собой активированный уголь, а вторая - цеолит (двухслойный сорбент предназначен не только для удаления большей части азота из исходной смеси, но и для удаления остатков упомянутой выше влаги и кислорода, поскольку реакция водородного связывания идет с избытком кислорода против стехиометрического равновесия) и вакуумный насос для возврата десорбата на вход в ВРУ [US 5100446 A1, F25J 3/04, 31.03.1992].

Недостатком этого технического решения являются относительно узкие функциональные возможности, поскольку оно хотя и позволяет получать обогащенную неоногелиевую смесь из отбираемой из ВРУ сырой смеси, но при этом не предназначено для переработки смеси с низким содержанием неона, которая обычно выводится из эксплуатирующихся в настоящее время ВРУ без дополнительной неоновой колонны.

Кроме того, наличие в схеме вакуумного насоса большой мощности (т.к. необходимо по линии нагнетания преодолеть сопротивление колонны высокого давления ВРУ) значительно усложняет схему устройства, а также снижает ее эффективность и повышает энергозатраты.

Кроме того, прямое соединение быстро переключающихся адсорберов, рабочий цикл которых составляет от одной до нескольких минут, непосредственно к выходу из ВРУ должно привести к колебаниям давления в узле получения сырой неоно-гелиевой смеси ВРУ и ухудшить показатели его работы.

Наиболее близким по технической сущности к предложенному устройству для получения обогащенной смеси из сырой неоно-гелиевой смеси по предложенному выше способу является устройство для очистки газовой смеси с помощью адсорбции КЦА, включающее 3 или более адсорберов, переключающихся по специальной циклограмме, компрессор для сжатия исходной смеси до давления порядка 30 бар, трубопровод подачи исходной смеси, трубопровод продукта, трубопровод подачи остаточного газа в линию исходной смеси перед компрессором, на которой расположена буферная емкость, трубопровод продувки остаточного газа со сбросом в атмосферу, а также система переключающихся клапанов, работающих от командного устройства. Кроме того, в устройстве имеется резервуар, в который собирается часть продукта из адсорберов и который предназначен для заполнения ею адсорберов в последней фазе регенерации [US 6315818 A1, F25J 3/04, 13.11.2001].

К недостаткам наиболее близкого технического решения можно отнести относительно высокие энергозатраты, вызванные необходимостью использования компрессора на входе в установку, что снижает экономичность устройства.

Кроме того, данное техническое решение обладает и относительно узкими функциональными возможностями, поскольку оно не позволяет непосредственно обогащать сырую неоногелиевую смесь, которую можно отбирать из ВРУ, где она формируется на выходе под давлением (5-6 бар), а включение дополнительного компрессора приводит, как указано выше, к росту энергозатрат.

Кроме того, схема чрезмерно усложнена по количеству адсорбционных аппаратов, входящих в нее (3-4 адсорбера), а расположение резервуара на линии выхода продукта крайне неудачно, т.к. с помощью его решается лишь одна задача - заполнение продуктом адсорбера в последней фазе подготовки к адсорбционному этапу, и не решается задача сглаживания колебаний давления в продукционной линии, что очень важно при включении в схему компрессора для компримирования продукта в баллоны.

Требуемый технический результат заключается в расширении функциональных возможностей за счет обеспечения осуществимости процесса обогащения сырой неоногелиевой смеси из ВРУ и повышении экономичности.

Требуемый технический результат достигается тем, что в установку для реализации предложенного способа обогащения неоногелиевой смеси, содержащую первый и второй адсорберы с помещенным в них сорбентом, и работающие по методу КЦА, которые связаны единой циклограммой, и каждый адсорбер проходит цикл, содержащий операционные фазы, которые последовательно осуществляются в каждом из адсорберов со смещением во времени на величину 1/2 от продолжительности цикла Т, при этом полный технологический цикл содержит впуск необогащенного газа в адсорбер через входной конец адсорбера с циркуляцией упомянутого необогащенного газа в адсорбере от входного конца к выходному концу и одновременным отводом через выходной конец адсорбера обогащенного газа, а также последующую регенерацию адсорбера и заполнение адсорбера исходной смесью, введены ресивер, сборник обогащенной неоногелиевой смеси, компрессор для сжатия обогащенной неоногелиевой смеси, наполнительная рампа с баллонами, расходомер, клапаны переключения с первого по восьмой, командно-исполнительное устройство для переключения клапанов и регулировочные вентили с первого по третий, первый из которых выполнен в виде калиброванной дюзы, причем наполнительная рампа с баллонами через второй вентиль соединена трубопроводом с выходом компрессора для сжатия обогащенной неоногелиевой смеси, вход которого присоединен трубопроводом к выходу из сборника обогащенной неоногелиевой смеси, а вход сборника через восьмой клапан переключения соединен трубопроводом с выходами третьего и четвертого клапанов переключения, входы которых присоединены трубопроводами к выходным концам, соответственно, первого и второго адсорберов, при этом выходные концы первого и второго адсорберов соединены между собой трубопроводом через первый регулировочный вентиль, вход ресивера присоединен трубопроводом через расходомер и второй вентиль к трубопроводу подачи исходной неоногелиевой смеси в установку, а выход ресивера через седьмой клапан переключения соединен трубопроводом с входами первого и второго клапанов переключения, выходы которых присоединены трубопроводами к входным концам, соответственно, первого и второго адсорберов, входные концы адсорберов соединены трубопроводами с выходами, соответственно, пятого и шестого клапанов переключения, входы которых через общий трубопровод соединены с линией сброса газа в атмосферу.

Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что в качестве азотозадерживающего сорбента в адсорберах использован цеолит NaX, или цеолит СаА, или активированный уголь.

Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что в качестве компрессора использован компрессор высокого давления мембранного типа.

Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что для осуществления циклов, содержащих операционные фазы, первый и второй адсорберы переключаются поочередно командно-исполнительным устройством, при этом, когда один из них находится на этапе адсорбции, другой проходит регенерацию.

Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что объемы ресивера и сборника обогащенной неоногелиевой смеси соответствуют величине расхода исходной неоногелиевой смеси и производительности компрессора и составляют от 5 до 15% от их часовых значений.

Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что проходное сечение калиброванной дюзы рассчитывается в зависимости от объема адсорберов и перепада давления между ними так, чтобы количество проходящей через него обогащенной неоногелиевой смеси составляло величину в 5-20% от количества обогащенной неоногелиевой смеси, направляемой в сборник обогащенной неоногелиевой смеси.

На Фиг.1 - Функциональная схема установки для реализации предложенного способа обогащения неоногелиевой смеси.

На Фиг.2 - Циклограмма переключения клапанов узла адсорберов.

Установка для реализации предложенного способа обогащения неоногелиевой смеси содержит первый 1 и второй 2 адсорберы, работающие по циклу КЦА, азотозадерживающий сорбент 1а, помещенный в адсорбер 1, азотозадерживающий сорбент 2а, помещенный в адсорбер 2, ресивер 3 на входе исходной смеси в установку, сборник продукта 4 на выходе из установки, расходомер 7 на подаче исходной смеси в ресивер 3, мембранный компрессор 5 для сжатия полученного продукта и выдачи его в баллоны наполнительной рампы 6, клапаны принудительного переключения с первого по восьмой 8…15 и три регулировочных вентиля с первого по третий 16…18, один из которых (первый регулировочный вентиль 16) представляет собой калиброванную дюзу двойного действия.

В установке для реализации предложенного способа наполнительная рампа 6 через третий вентиль 18 соединена трубопроводом с выходом мембранного компрессора 5, вход которого трубопроводом соединен с выходом сборника продукта 4, а вход сборника продукта 4 трубопроводом соединен с выходом восьмого переключающегося клапана 15, вход которого соединен с выходами третьего и четвертого переключающихся клапанов 10, 11, расположенных на выходном конце узла адсорберов. Входные концы третьего и четвертого переключающихся клапанов 10, 11 присоединены трубопроводами к выходным концам адсорберов, соответственно, 1 и 2, при этом выходные концы адсорберов 1 и 2 также соединены между собой через первый вентиль 16.

Выход ресивера 3 соединен трубопроводом через седьмой переключающийся клапан 14 со входами первого и второго переключающихся клапанов 8, 9, выходы которых присоединены ко входам адсорберов, соответственно, 1 и 2, а вход ресивера 3 соединен трубопроводом через расходомер 7 и второй вентиль 17 со входом подачи исходной смеси в установку.

Выходы из пятого и шестого переключающихся клапанов 12, 13, расположенных на входном конце узла адсорберов, соединены трубопроводом с выходом отбросного (продувочного) газа в атмосферу, а входы этих переключающихся клапанов присоединены ко входам в адсорберы, соответственно, 1 и 2.

Переключение клапанов с первого по восьмой (поз. 8-15 на Фиг.1) производится принудительно с помощью командно-исполнительного устройства (на схеме не показано).

Предложенный способ получения обогащенной неоногелиевой смеси из сырой смеси реализуется в предложенной установке следующим образом.

Исходная смесь из ВРУ под давлением 5-6 ата через вентиль 17 подается в ресивер 3, из которого направляется на очистку в один из попеременно работающих адсорберов (например, в 1). Ресивер 3 служит буферной емкостью для сглаживания перепадов давления при переключении адсорберов. Контроль за расходом подаваемой исходной смеси осуществляется с помощью расходомера 7. На насадке 1а адсорбера 1 происходит селективное поглощение азота из сырой неоногелиевой смеси, а на выходе из адсорбера концентрация азота в продукте снижается с 50-60 об.% до 3-5 об.%. При этом соответственно повышается содержание неона и гелия в продукте.

Пройдя адсорбер, продукционная смесь собирается в сборнике 4, откуда с помощью мембранного компрессора 5 сжимается до давления 200 бар и направляется в баллоны рампы 6.

Рассмотрим протекание цикла на примере адсорбера 1. После завершения этапа адсорбции (фаза а на Фиг.2) в нем последовательно проводятся этапы регенерации сорбента: выравнивание давлений в адсорберах со сбросом газа в соседний адсорбер, который осуществляется как по чистому (выходному), так и по грязному (входному) концам (фазы b, с, d), снижение давления до минимального со сбросом десорбата (остаточного газа) в атмосферу и подачей в адсорбер с чистого конца части очищенного продукта из соседнего адсорбера через дюзу 16 (фазы e, f, g, h), выравнивание давлений в адсорберах с приемом газа из соседнего адсорбера, который осуществляется как по чистому (выходному), так и по грязному (входному) концам (фазы i, j, k), повышение давления до максимального с помощью подачи газа как с чистого, так и с грязного конца (фазы l, m, n), причем фаза (m) открытия клапанов с чистого конца на 1 временной интервал опережает фазу (n) открытия клапанов с грязного конца. После этого цикл повторяется.

Адсорбер 2 проходит все те же фазы лишь со смещением на время полуцикла tполуц=Тц/2.

Заявленный способ получения обогащенной неоногелиевой смеси может быть реализован на установке, схематически показанной на фиг.1, и содержащей два параллельно включенных адсорбера 1 и 2, соединенных в единую технологическую схему с помощью регулирующих вентилей, калиброванной дюзы, клапанов переключения и трубопроводов, а также включающей в себя ресивер на потоке исходной смеси 3, сборник продукционной смеси 4, компрессор 5 и наполнительную рампу 6 с баллонами.

Установка имеет соединения с воздухоразделительным устройством (ВРУ) для получения из него необходимого количества исходной сырой неоногелиевой смеси. Установка снабжена необходимыми контрольно-измерительными приборами, в том числе расходомером 7 и командно-исполнительным устройством (на схеме не показанным) для переключения клапанов 8-15 в соответствии с заданной циклограммой.

В результате реализуется возможность получения обогащенной неоногелиевой смеси из сырой смеси, отбираемой из ВРУ, при температуре окружающей среды без привлечения криогенных жидкостей для охлаждения рабочего аппарата. Подача части продукта в адсорбер, находящийся на этапе регенерации, позволяет повысить чистоту получаемого продукта, а включение в технологическую схему установки ресивера на потоке исходной смеси из ВРУ позволяет снизить колебания давления, связанные с переключением адсорберов, которые оказывают отрицательное воздействие на стабильность режима работы узла отбора исходной смеси из ВРУ.

Таким образом, благодаря усовершенствованиям известных способов и устройств, достигается требуемый технический результат, который относительно способа заключается в расширении области применения и снижении требований к величине энергозатрат при его реализации, а относительно устройства - в расширении функциональных возможностей за счет обеспечения осуществимости процесса обогащения сырой неоногелиевой смеси из ВРУ и повышении экономичности.

Изобретение относится к технологическим процессам получения инертных газов. Согласно предложенному способу сырую неоногелиевую смесь направляют в блок адсорберов. Адсорберы загружены сорбентом, селективно поглощающим азот. После прохождения одного из адсорберов продукционная неоногелиевая смесь отбирается в сборник, и с помощью мембранного компрессора закачивается в баллоны наполнительной рампы. В это время второй адсорбер находится на регенерации под пониженным давлением. Сброс остаточного газа, представляющего собой в основном азот с примесями неона и гелия, производится в атмосферу. Часть продукционной смеси во время регенерации адсорбера направляется в него через калиброванную дюзу с чистого конца. После насыщения первого адсорбера азотом производят переключение потока сырой неоногелиевой смеси на отрегенерированный адсорбер. Установка для реализации способа содержит два адсорбера, ресивер на потоке исходной смеси, сборник продукта на выходе из адсорберов, мембранный компрессор, наполнительную рампу с баллонами, расходомер, вентили, клапана переключения, командно-исполнительное устройство для переключения клапанов по специальной циклограмме и соединительные трубопроводы. Предложенные способ и установка позволяют эффективно отделять азот из сырой неоногелиевой смеси с получением обогащенной неоногелиевой смеси с низким содержанием азота в продукте. 2 н. и 9 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Способ обогащения неоногелиевой смеси, согласно которому обогащение исходной газовой смеси, в качестве которой используют сырую неоногелиевую смесь, отбираемую из воздухоразделительной установки (ВРУ), для очистки ее от азота, производится путем короткоцикловой безнагревной адсорбции (КЦА) при использовании нескольких адсорберов, при этом адсорберы связаны единой циклограммой и каждый адсорбер проходит полный цикл, содержащий операционные фазы, которые последовательно осуществляются в каждом из адсорберов со смещением во времени на величину 1/n от продолжительности цикла Т, где n - количество адсорберов, при этом полный цикл включает в себя впуск необогащенного газа в адсорбер через входной конец адсорбера с циркуляцией упомянутого необогащенного газа через адсорбер от входного конца к выходному концу и одновременным отводом через выходной конец адсорбера обогащенного газа, а также последующую регенерацию адсорбера, отличающийся тем, что используют два адсорбера, при этом впуск необогащенного газа в адсорберы производят от воздухоразделительной установки при сформированном ею технологическом давлении с дополнительным выравниванием колебаний давления, отвод обогащенного газа через выходной конец адсорбера в баллоны производят с предварительным сбором обогащенного газа, а последующая регенерация адсорбера производится путем сброса остаточного газа в атмосферу и подачей в него через выходной конец части обогащенного газа из другого адсорбера, при этом дополнительно производят перепуск газовой смеси из отработанного адсорбера в адсорбер, прошедший регенерацию.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что количество обогащенного газа, направляемое в адсорбер, находящийся на этапе регенерации, из другого адсорбера, составляет от 5 до 20% от количества отводимого из адсорбера обогащенного газа.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что перепуск газовой смеси из отработанного адсорбера в адсорбер, прошедший регенерацию, осуществляется с обоих концов адсорберов, причем операция перепуска с выходного конца начинается раньше, чем операция перепуска с входного конца.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что концентрация неона-гелия в исходной газовой смеси составляет от 30 до 50%.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что продолжительность цикла составляет от 2 до 6 мин.

6. Установка для реализации способа обогащения неоногелиевой смеси по п.1, содержащая первый и второй адсорберы с помещенным в них сорбентом, работающие по методу КЦА, которые связаны единой циклограммой, и каждый адсорбер проходит цикл, содержащий операционные фазы, которые последовательно осуществляются в каждом из адсорберов со смещением во времени на величину 1/2 от продолжительности цикла Т, при этом полный технологический цикл содержит впуск необогащенного газа в адсорбер через входной конец адсорбера с циркуляцией упомянутого необогащенного газа в адсорбере от входного конца к выходному концу и одновременным отводом через выходной конец адсорбера обогащенного газа, а также последующую регенерацию адсорбера и заполнение адсорбера исходной смесью, отличающаяся тем, что введены ресивер, сборник обогащенной неоногелиевой смеси, компрессор для сжатия обогащенной неоногелиевой смеси, наполнительная рампа с баллонами, расходомер, клапаны переключения с первого по восьмой, командно-исполнительное устройство для переключения клапанов и регулировочные вентили с первого по третий, первый из которых выполнен в виде калиброванной дюзы, причем наполнительная рампа с баллонами через второй вентиль соединена трубопроводом с выходом компрессора для сжатия обогащенной неоногелиевой смеси, вход которого присоединен трубопроводом к выходу из сборника обогащенной неоногелиевой смеси, а вход сборника через восьмой клапан переключения соединен трубопроводом с выходами третьего и четвертого клапанов переключения, входы которых присоединены трубопроводами к выходным концам соответственно первого и второго адсорберов, при этом выходные концы первого и второго адсорберов соединены между собой трубопроводом через первый регулировочный вентиль, вход ресивера присоединен трубопроводом через расходомер и второй вентиль к трубопроводу подачи исходной неоногелиевой смеси в установку, а выход ресивера через седьмой клапан переключения соединен трубопроводом с входами первого и второго клапанов переключения, выходы которых присоединены трубопроводами к входным концам соответственно первого и второго адсорберов, входные концы адсорберов соединены трубопроводами с выходами соответственно пятого и шестого клапанов переключения, входы которых через общий трубопровод соединены с линией сброса газа в атмосферу.

7. Установка по п.6, отличающаяся тем, что в качестве азотозадерживающего сорбента в адсорберах использован цеолит NaX, или цеолит СаА, или активированный уголь.

8. Установка по п.6, отличающаяся тем, что в качестве компрессора использован компрессор высокого давления мембранного типа.

9. Установка по п.6, отличающаяся тем, что для осуществления циклов, содержащих операционные фазы, первый и второй адсорберы переключаются поочередно командно-исполнительным устройством, при этом, когда один из них находится на этапе адсорбции, другой проходит регенерацию.

10. Установка по п.6, отличающаяся тем, что объемы ресивера и сборника обогащенной неоногелиевой смеси соответствуют величине расхода исходной неоногелиевой смеси и производительности компрессора и составляют от 5 до 15% от их часовых значений.

11. Установка по п.6, отличающаяся тем, что проходное сечение калиброванной дюзы рассчитывается в зависимости от объема адсорберов и перепада давления между ними так, чтобы количество проходящей через него обогащенной неоногелиевой смеси составляло величину в 5-20% от количества обогащенной неоногелиевой смеси, направляемой в сборник обогащенной неоногелиевой смеси.