Датчик магнитного резонанса Советский патент 1984 года по МПК G01N24/08 

Изобретение относится к технике магнитного резонанса и может быть использовано при исследовании малых количеств веществ В настоящее время метод магнитного резонанса нашел широкое применение нри различных исследованиях в химии, биологии, медицине, физике. В частности, метод ядерного магнитного резонанса (ЯМР) применяется при исследовании электронной структуры дефектов в металлах, сплавах, а также в облученных металлах. Применение метода ЯМР в металлах затруднено в связи с тем, что величина сигнала ЯМР от металлов на несколько порядков меньше сигнала от протонов в одинаковом магнитном поле. При исследовании металлов применяются два вида образцов; массивные, например, цилиндры, пластины, фольги, .проволочки и порошкообразные. Наличие скин-слоя при работе с металлами осложняет работу тем, что искажает регистрируемую форму линии и Fie позволяет наблюдать сигнал от всего объема массивного образца, т. е. регистрируется поверхность с толшиной, равной глубине скин-слоя. При применении сплошных образцов фактически большая часть образца не нужна. Используя образцы в виде порошка с размером, равHbi.v скин-слою, удается регистрировать сигнал от большого количества образца с хорошим отношением сигнала к шуму. В технике ЯМР известны различные конструкции датчиков сигнала ядерного магнитного резонанса, например: датчик Блока, Ролмена, мостовой датчик, автодинный датчик 1. Обшим признаком для всех датчиков ЯМР является наличие приемной катушки, в которой помещено исследуемое вещество, в частности, металлический порошок. Наиболее близким техническим решением к изобретению является датчик магнитного резонанса, содержащий приемную катушку с исследуемым веществом. При использовании такого датчика сигнал ЯМР пропорционален величине внешнего магнитного поля, добротности приемной катушки, коэффициенту заполнения. Под коэффициентом заполнения понимают отношение объема образца в высокочастотно.м (ВЧ) поле к общему объему поля. В случае датчика Блока - коэффициент заполнения определяется как отношение объема образца к объему катушки. Произведение величины добротности на коэффициент заполнения называется коэффициентом качества. При работе с вещества.ми, имеюшими слабые интенсивности , NB, Си, стараются изготовить приемную катушку с максимально возможным коэффициентом качества 2. В ряде случаев работы с металлическими образцами, объем исследуемого образца ограничен объективными причинами, например, высокой наведенной.радиоактивностью. большой стоимостью сверхчистых металлов и т. д. При регистрации сигналов ЯМР от металлов в современных спектрометрах на ;келезных магнитах приходится работать на частотах 15-20 МГц, а при применении сверхпроводящих магнитов на частотах 50- 60 МГц. Па эти частоты удается изготовить приемную катушку с приемлемым коэффициентом качества на внутренний объем 150 мм и больше. Дальнейшее уменьшение объема приводит к резкому уменьшению коэффициента качества, а следовательно и чувствительности датчиков. Цель изобретения - увеличение чувствительности при исследовании малых количеств веществ. Указанная цель достигается тем, что в датчике сигнала магнитного резонанса, содержащем приемную катущку с исследуемым веществом, в приемную катущку по.мещен металлический диамагнитный цилиндр с диаметром, меньщим внутреннего диаметра приемной катушки на толщину исследуемого слоя вещества, а исследуемое вещество помещено в зазор между .цилиндром и катушкой. На чертеже схематически изображен датчик магнитного резонанса. Устройство состоит из металлического Диамагнитного цилиндра 1, слоя исследуемого вещества 2, приемной катушки 3. Стрелками обозначено распреде тение ВЧ поля в катушке. Если в катушку не помещать металлический цилиндр, то ВЧ поле заполнит весь внутренний объем. При помещении металлического диамагнитного цилиндра происходит вытеснение ВЧ поля в зазор между поверхностью цилиндра и катушки. Таким образом, большая часть ВЧ поля сос1эедоточена в зазоре между поверхностью цилиндра и внутренней поверхностью приемной катушки. Изменяя отношение площади сечения цилиндра к площади сечения катушки, можно изменять величину объема, в котором сосредоточено ВЧ поле. Если в этот объем, в котором сосредоточено ВЧ поле, поместить исследуемое вещество, в частности металлический порошок, то при выполнении условий магнитного резонанса .мы зарегистрируем сигнал ЯМР от этого количества вещества. Вместо порошка можно напылить в вакууме или нанести гальваническим путем слой исследуемого металла толщиной, равной, толщине скин-слоя. В этом коэффициент заполнения возрастает и равен отношению объема образца к объему, образованному внутренней поверхностью катушки и поверхностью цилиндра. Причем коэффициент заполнения пропорционален отношению площади сечения цилиндра к площади сечения катущки. Датчик работает следующим образом. Металлический диамагнитный цилиндр 1 с диаметром, меньшим диаметра катушки. изготавливается из электролитической меди и имеет полированную поверхность. На липкую ленту фирмы «Скотч равномерно насыпают алюминиевый порошок, затем лента накрывается вторым слоем ленты. Таким образом, получается тонкий слой исследуемого вещества 2, которым оборачивается медный цилиндр. Приемная катушка 3 автодина имеет внутренний диаметр 13 мм. Изготовлена из серебряной проволоки и имеет внутреннюю намотку с целью увеличения коэффициента заполнения. Регистрируется порошок чистого 99,99/о-ного отожженного алюминия. Медный цилиндр 1 с исследуемым слоем вещества 2 плотно вставляется в приемную катушку 3. Масса измеряемого вешества определяется взвешиванием пленки с порошком и без порошка. Замечено, что с одним и тем же количеством вещества с увеличением или уменьшением диаметра цилиндра величина сигнала ЯМР уменьшается или увеличивается соответственно. Существенным требованием является то, что цилиндр должен быть изготовлен из другого металла, так как от него тоже наблюдается сигнал ЯМР. При измерении « 20 мг порошка алюминия, на частоте 15 МГц при ширине развертки 40 Гс, времени прохождения 100 с, постоянной времени 0,5 с, амплитуде модуляции магнитного поля 1 Гс, при комнатной температуре отношение сигнала к шуму равняется 30 при девятикратном накоплении сигнала. Таким образом, датчик магнитного резонанса позволяет зарегистрировать сигнал ЯМР от малого количества исследуемого вещества с удовлетворительным отношением сигнала к шуму, т. е. увеличить чувствительность спектрометра при исследовании малых количеств вешеств.

ДАТЧИК МАГНИТНОГО РЕЗОнанса, содержащий приемную катушку с исследуемым веш,еством, отличающийся тем, что, с целью увеличения чувствительности при исследовании малых количеств веществ, в приемную катущку помещен металлический диамагнитный цилиндр с диаметром, меньшим внутреннего диаметра приемной катушки на толщину исследуемого слоя вещества, а исследуемое вещество помещено в зазор между катушкой и цилиндром. (Л 4 4 О ю