Резонансная система спектрометра двойного электронно-ядерного резонанса Советский патент 1981 года по МПК G01N24/12 

(54) РЕЗОНАНСНАЯ СИСТЕМА СПЕКТРОМЕТРА ДВСЙНСУО ЭЛЕКТРОННО-ЯДЕРНОГО РЕЗОНАНСА Изобретение относится к устройствам для исследования магнитных свойств ва- шеств, а именно к спектроскопии двойного электронно-ядерного резонанса (ДЭЯР) и может найти применение в ядерной физике для создания поляризованных мише ней для экспериментов по рассеянию частиц. Известны резонансные системы спектрометров ДЭЯР сантиметрового диапазона, например, резонансная система, харак терной особенностью которой является раздельное применение резонатора и катушки вдерно-магнитного резонанса (ЯМР В такой конструкции сначала насыщают в резонаторе сверхвысоких частот (СВЧ) электронную спиновую систему, а затем образец переносят в катушку ЯМР для оп ределения адерной намагниченности til. Однако данная резонансная система для практических исследований применяется в очень редких случаях, так как для подавляющего числа исследуемых веществ времени ядерной спин-решеточной релаксации слишком мало и не позволяет сокранить ядерную поляртзацию в течение времени, необходимого для переноса образца в катушку ЯМР. Наиболее близкой по технической сущности к предлагаемому является резонансная система спектрометрии ДЭЯР, состоящая из колебательного контура СВЧ с элементами CBsi3H и помещенн Л в него катушки ЯМР, охватывающей кювету с образцом. Катушка ЯМР располагается в прямоугольном резонаторе с модой ТЕ трехсантиметрового диапазона таким обра зом, гго направления высокочастотного магнитного ЯМР-поля, СВЧ-папя и внеш него постоянного магнитного поля взаим но перпендикуля1И{ы. Катущка ЯМР состоит из двух прямоугольных галет по нескольку витков каждая, которые охватывают кювету с .образцом tSJ. Однако такая резонансная система ие обеспечивает высокой добротности резонатора и больших коэффициентов заполнеиня на СВЧ- и радиочастотах и тем самым не позволяет создать спектрометр с высокой чувствительностью и разрешающей способностью. Создание аналитичной конструкции резонансной системы в миллиметровом диа пазоне с целью увеличения этих параметров спектрометров связано с большими технологическими трудностями и с еще больщими ухудщениями указанных характеристик системы. Кроме того, использование колебаний высших типов в резонаторах больших размеров затруднено вследствие сгущения их частотного спектра, а наличие неоднопородности (катушки ЯМР) в многомодовой системе приводит к сильному изменению структуры электромагнитного поля в резонаторе и образце, что в свою очередь создает большие трудности при анализе получаемых результатов. Цель изобретения - расширение частотного диапазона работы в области мил- - лиметрового и субмиллиметрового диапазона, повышение чувствительности и разрешающей способности спектрометра. Поставленная цель достигается тем, что в резонансной системе спектрометра ДЭЯР, состоящей из колебательного контура СВЧ с элементами связи и помещенной в него катушки ЯМР, охватывающей кювету с образцом, в качестве колебательного контура СВЧ использован открытый резонатор, одно из зеркал которого содержит корректор фазы отраженной волны, выполненный в виде фазокомпен- сирующего поршня, имеющего одинаковое с образцом поперечное сечение и идентичную с зеркалом резонатора кривизну торцовой поверхности, причем катушка ЯМР выполнена в виде двойной дифракционной решетки, при этом ее плоскость расположена перпендикулярно -оси открытого резонатора. В объеме открытого резонатора перпен дикулярно его оси располагается двухслойная ленточная дифракционная решет- . ка, элементы которой напылены на торцы кварцевой кюветы, в которой располагается образец, а их концы соединены таким образом, что они образуют прямоугол ную катущку ЯМР. Для того, чтобы направления высокочастотного магнитного ЯМР-поля, СВ4-поля и внешнего постоянного магнитного поля были взаимно перпендикулярны (необходимые условия для наблюдения ДЭЯР), элементы решеток ори ентирукугся параллельно вектору магнитного СВЧ- поля (Н-поляризация). Расчет квазиоптической дифракционной системы ДЭЯР показывает необходимость : выбора параметров двухслойной дифракционной решетки таким обра, юм, чтобы она была максимально прозра ной для СВЧ- колебаний, и учета ситуации, при которой возможна сильная утечка энергии из системы за счет возбуждения медленных волн в диэлектрическом материале кюветы. На фиг. 1 представлена предлагаемая резонансная система спектрометра ДЭЯР, общий вид; на фиг. 2 - катушка ЯМР с кюветой и образцом. Система содержит нижнее 1 и верхнее 2 зеркала открытого резонатора (ОР), . которые с помощью волноводов 3 и 4 соединены с генератором дифракционного излучения (ГДИ) и приемником. Внутри ОР размещается катушка ЯМР 5 в виде кварцевой кюветы 6. В катушке содержится исследуемый образец 7 и она выполнена в виде двухслойной дифракционной решетки, напыленной на кварцевую кювету 6. По оси ОР на одном из его зеркал, вблизи которого помещается кювета 6 с образцом 7, установлен фазокомпенсирую- щий поршень 8. Катушка 5 соединяется , коаксиальным кабелем 9 с генератором ВЧ-колебаний. Резонансная система спектрометра ДЭЯР работает следующим образом. ОР возбуждают электромагнитной СВЧ-энергией, поступающей по волноводу 3, а катушку 5 - с помощью высокочастотной энергии, поступающей по коаксиальному кабелю 9, Образец 7, находящийся в кварцевой кювете 6, располагают в ОР таким образом, что он находится в максимуме напряженности магнитного и минимуме электрического СВЧ-поля, Перпендикулярность магнитных силовых линий в катушке ЯМР 5 и ОР, необходимая для экспериментов по ДЭЯР, обеспечивается тем, что в двухслойной ленточной решетке возбуждаются колебания с Н-пояяризацией. Соответствующий выбор амплитуд и частот СВЧ- и ВЧ-колебаний и величины внешнего постоянного магнитного поля, ориентированного вдоль оси ОР, приводят к поглощению электромагнитной энергии. Этот сигнал регистрируется приемным устройством, к которому он подводится волноводом 4. С помощью фазокомпенсирующего поршня 8 добиваются минимума дифракционных потерь на образце, Таким образом, в предлагаемой конструкции резонансной системы миллиметрового диапазона вопрос органического объединения резонансных контуров решен путем сочетания квазиоптической резонансной системы и двухслойной дифракционной решетки, выполняющей роль катушки ЯМР. Применение такой конструкции для спектрометров позволяет значительно увеличить их чувствительность и разрешающую способность, расширить класс исследуемых веществ в область, где они имеют большое начальное расщепление энергетических уровней, уменьшить трудности, связанные с монтажом образца, и открывает возможности по созданию таких систем не только в миллиметровом, но также ;и в субмиллиметровом диапазоне волн. Формула изобретения Резонансная система спектрометра двойного электронно-ядерного резонанса, состоящая из колебательного контура сверхвысоких частот (СВЧ) с элементами связи и помешенной в него катушки ядерного магнитного резонанса (ЯМР), охватывающей кювету с образцом, о т л и чающаяся тем, что, с целью рас86 щирения частотного диапазона работы в области миллиметрового и субмиллиметрового диапазона, повьпиения чувствительности и разрешающей способности спек- трометра. в качестве колебательного контура СВЧ использован открытый резонатор, одно из зеркал которого содержит корректор фазы отраженной волны, выполненный в виде фазокомпенсирующего пс миня, имеющего одинаковое с образцом поперечное сечение и идентичную с зеркалом резонатора кривизну торцовой поверхности, i причем катушка ЯМР выполнена в виде двойной дифракционной решетки, при этом ее плоскость расположена перпендикулярно оси открытого резонатора. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Пул Ч. Техника ЭПР-спектроскопии, Мир, 1970, с. 355-360/ 2.Там же, с. 194-198 (прототш).

Л

и

1 npucHHUKif