Способ послойного анализа диэлектриков Советский патент 1984 года по МПК G01N23/225 

J

rff

10

w

10 20 30 tO 50 SO 10 80 WO 110

СД

«ч1

в Ю

jn/e фиг.Г

Изобретение относится к физичес-i КИМ методам исследования материалов, в частности к способам послойного исследования диэлектриков ионнолучевыми методами.

Известен способ послойного анализа диэлектриков, заключающийся в бомбардировке положительными ионами поверхности исследуемого образца, регистрации спектров рассеянных ионов и определении концентрации элементов по зарегистрированным спектрам, причем для компенсации накапливающегося на поверхности образца положительного заряда дополнительно на образец направляют пучок электронов от управляемого источника 1} . .

Недостатками данного способа яв тяются низкая чувствительность (пот рядка 102 ат.%), невозможность работы в режиме регистрации отрицательных ионов, дополнительный разогрев образца, что может привести к искажению результатов анализа и др

Наиболее близким к изобретению является способ посло ного анализа диэлектриков, заключающийся в бомбардировке ионами поверхности об-. разца с предварительно нанесенной на нее токопроводящей пленкой и наложенной на нее токопроводящей сеткой, регистрации спектров вторичной ионной эмиссии и определении.концентраций элементов по.зарегистрированны спектрам. .......

В известном способе на подвергавмом бомбардировке участке поверхности токопроводящая пленка стравливается, открывая непроводящую поверхност диэлектрика, на которой может скапливаться избыточный заряд. Наличие проводящей сетки обеспечивает отток наряда на проводящую пленку, не подJвepгaющyюcя ионному травлению, вследствие чего проводящая сетка не дает скапливаться избыточному заряду,т.е. обеспечивает наличие стабильного вторичного ионного тока 2.

Однако известный способ имеет высокий предел обнаружения элементов .% и плохую воспроизводимость, характеризующуюся значительной величиной относительного стандартного отклонения равной 0,5. Это обусловлено тем, что в процессе анализа происходит загрязнение масс-спектра анализируемого образца материалом сетки. Кроме того, толщина анализируемого слоя ограничена временем распыления сетки.

Цель изобретения - повышение чув- ствительности и улучшение воспроизводимости результатов.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу послойного анализа диэлектриков, заключающемуся в бомбардировке ионами поверхности образца с предварительнс. нанесенной на нее токопроводящей пленкой, регистрации спектров вторичной ионной эмиссии и определении концентраций элементов по зарегистрированным спектрам,бомбардировку ионами производят в присутствии водорода при парциальном давлении 2-10-3 - 5-10-3 Па.

Водород восстанавливает диэлектрические окислы до металлов в зоне взаимодействия первичных ионов с поверхностью и таким образом создает на исследуемой части поверхности диэлектрика слой, проводимость которого достаточна, чтобы обеспечить отток зарядов на проводящую пленку, не подвергакдауюся ионному травлению. Применение напуска.. водорода в камеру образца позволяет проводить послойный анализ диэлектриков и композиционных материалов металл-диэлектрик,.при этом предел обнаружения элементов составляет 10ат.%, а относительное стандартное отклонение, характеризующее воспроизводимость способа, равно 0,1 Кроме того, в предлагаемом способе нет ограничений по толщине исследуемых слоев.

На фиг. 1 и 2 показаны масс-спектры диэлектрика наоснове ,полученные при напуске и без напуска водорода .

Способ реализуется следующим образом.

Пример. Послойное распределение элементов Na и At в керамическом образце - ситалл марки от, 50-1. Поверхность образца покрывают медной пленкой толщиной 0,2 мкм. Образец помещают б камеру ионного микроанали затора SM1-300, где создают вакуум с остаточным давлением воздуха -iCT na. Водород вводят в камеру образца через игольчатый натекатель с парциальным давлением 2 -10 Па. Бомбардировку поверхности образца осуществляют ионами Аг при плотности первичного тока 100 мкА/см.

Масс-спектрометр настраивают на массы определяемых элементов (Na и АИ) и в режиме ВЭУ (вторично-электронного умножителя). С помощью ЭВМ на экране дисплея и на специальной фоточувствительной бумаге записывают зависимость интенсивности вторичного ионного т.ока от времени анализа. Максимальную глубину кратера, образовавшегося в результате ионной бомбардировки, определяют на профилографе-профилометре 201-ТО по методике, изложенной в инструкции по эксплуа ации прибора.Далее по градуировочным характеристикам рассчитывают зависимость концентрации элементов от глубины слоя (табл. 1).

Таблица 1

СПОСОБ ПОСЛОЙНОГО АНАЛИЗА ДИЭЛЕКТРИКОВ, заключающийся в бомбардировке ионами поверхности образца с предварительно нанесенной на нее токопроводящей пленкой, регист-г рации спектров вторичной ионной эмиссии и определении концентраций элементов по зарегистрированным спектрам, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и улучшения воспроизводимости результатов, бомбардировку ионами производят в присутствии водорода при парциальном давлении 2-10- - 5 -10-3 Па.

О - т.е. поверхность Градуировочные характеристики строят по стандартным образцам, Относительное стандартное отклонение для концентрации определяеморассчитывают по го элемента формуле ( Vo (-Зоф) где t - количество измерений сигна ла и фона для определяемог элемента; «ijj - количество измерений сигна ла и фона для элемента основы;т и Тд- время единичного измерения для определяемого элемента и элемента основы;

Глубина слоя, мкм - поверхность образца (Pt) 0,01 (Pt) 0,02 - граница платина-фианит

0,03 (фианит) 0,10 (фианит) Величину относительного стандартного отклонения рассчитывают по при- 50 меру 1, при для Na . П р и м е р 3. Исследуют послойное распределение элементов Zr, Na,

С в композиционном материале родий- jS

Концентрация Na, ат.% 3 -10

1-5

5 -10 1-10

-S

1 -10 N -10

Результаты представлены в табл.3, Таблица 3 7, лД и Уор - средние значения интенсивности спектральной линии и фона для определяемого элемента и элемента основы. В данном случае для Na 5,с 0,09 при для А ,1 при h г . Пример 2. Исследуют послойное распреледение элемента Na в композиционном материале платина-фианит. Толщина пленки платины 0,02 мкм. Исследование проводят при плотности первичного ионного тока 10 мкА/см и парциальном давлении водорода 1 -Ю-зпа. Результаты представлены в табл. 2, Таблица 2 фианит. Толщина пленки родия мкм. Исследование проводят по примеру 1 при плотности первичного ионного тока 10 мкА/см и парциальном давлении водорода 5 Idna. Величину относительного стандарт ного отклонения рассчитывают по при п tiQ 5 для Zr меру 1 при 0,09; С 5 0,10; Na 0,12. Во всех примерах исследования проводят до глубины 5 мкм.Оптимальное парциальное давление водорода 2-10-3 - 5-10-3 Па. Нижняя граница диапазона обуслов лена уровнем проявления эффекта, а верхняя граница - ухудшением разрешения за счет рассеяния пучка первичных ионов на молекулах газа.

ю 20 30 ifO 50 SO W 80 90 100 flO (pui,li

Продолжение табл. 3

jft/e При отсутствии водорода интенсивность вторичного ионного тока определяемого элемента на границе метешлдиэлектрик и далее в диэлектрике равняется нулю. Таким образом, применение предлагаемого способа позволяет исследовать послойное распределение элементов в диэлектриках и композиционных материалах металл-диэлектрик методом вторичной ионной эмиссии с пределом обнаружения элементов 10 ат.% и с относительным отклонением 0,1, т.е. существенно-большей чувствительностью и хорошей воспроизводимостью результатов.