Способ определения коэффициентов вторичной ионной эмиссии компонентов образца Советский патент 1986 года по МПК G01N27/62 H01J49/26 

i12

Изобретение относится к масс- спектрометрии вторичных ионов и может быть использовано для элементного, изотопного и фазового анализов материалов.

Коэффициент вторичной ионной эмиссии (виз) компоненты А образца (К) определяют как отношение тока J,втopичньrk ионов.компоненты A{lj ) к току первичных ионов (lo) ,,

(1)

где / - доля компоненты А в образце

Знание величин Кд позволяет, проводить анализ состава поверхности образцов по результатам экспериментального определения токов ионов с использованием масс-спектрометра ,

Цель изобретения - повьшение точности и воспроизводимости определений коэффициентов ВИЗ компонентов образца.

Поставленная цель достигается путем обеспечения постоянных физико-химических характеристик анализируемой поверхности образца в результате напуска активного газа и нагревания образца.

На чертеже представлены температурные зависимости токов вторичных ионов, имеюнще экстремальные особенности.

Физико-химическое состояние поверхности образца определяет реакционную способность поверхности по отношению к окружающей газовой среде. .Адсорбированные газовые молекулы в зависимости от состояния поверхности могут создавать те или иные соединения, характеризующиеся составом, .энергией связи и вытекающими отсюда различными особенностями вторичной ионной эмиссии. Следовательно, по токам вторичной ионной эмиссии можно судить о физико-химическом состоянии поверхности.

Для каждого образца можно подобрать такой газ, который обеспечил бы формирование на его поверхности соединения с экстремальными особенностями температурной зависимости токов вторичных ионов одной из таких компВ нентов соединения.Такие особенности, как реперные точки необходимы для поддержания и контроля природы или типа соединения.Количество соедине5- 2

НИН определяется по значению тока вторичных ионов в реперной (экстремальной точке.Тип соединения определяется или поддерживается температурой образца, а его количество - дав- лением активного газа.

Если поддерживать ток вторичных ионов в экстремальной точке постоянным, то можно считать, что состояние

поверхности также не изменяется с течением времени. Постоянство указанных условий гарантирует также воспроизводимость состояния поверхности при измерениях в различное

время.

Таким образом, связь температуры образца и давления активного газа с состоянием поверхности дает основание по значению тока вторичных

ионов одной из компонентов соединения в заданной экстремальной точке контролируемо создавать rt поддерживать постоянным состояние поверхности в процессе определения

коэффициентов ВИЗ.

Способ осуществляет я следующим образом.

30

40

Образец, например техническое железо, содержащее Ch, V и In , помещают в вакуумную камеру масс- спектрометра , которую вакуумируют до давления 10 -10 Па. Ионным пучком (аргон, Af)c энергией 5 кэВ и током 100 мкА/см очи35 щают поверхность от загрязнений, возникающих при контакте поверхности образца с окружающей с редрй процессе пробоподготовки и вакууми рования. После этого с помощью на- г рёвателя с источником питания проводят кратковременный (1-2 MHHj разогрев до для термического обезгаживания поверхности образца. После остьшания образца в камеру

напускают из баллонов с редукторам активную по отношению к железу газовую смесь - водород и азот, устанавливая парциальные давления соответственно 9-10 и .

50 Выбор в качестве активного Газа азотно-водородной смеси обусловлен тем, что в зависимости от температуры образЪ;а. в масс-спектре вто- ричных ионов соединения Fe-H- N

55 появляются ионы NH , NH, Fel и некоторые другие, являющиеся продук том каталитической реакции синтеза аммиака на поверхности железа и

3

характеризу1рщиеся максимальными значениями при температуре в области 400 С (см.чертеж. Следует отметить, что на окисленной поверхности железа синтез аммиака не происходит, а на чистой но не активированной поверхности максимумы токов не наблюдаются. Это сввде- тельствует о высокой чувствительности токов NHj, NHj или FeN к физико-химическому состоянию поверхности. Выбрав в качестве характерного значения температурной зависимости максимум при температуре , увеличивают парциальное давление водорода до установления постоянйого для измерений козффи- циентов ВИЗ на данном образце значения тока вторичных ионов NH, (например 10 ° А при токе ионов первичного пучка ). После этого в процессе измерений проводят коррекцию температуры образца по максимуму тока вторичных ионов NH , которая может изменяться на1 . В эт условиях проводится определение коэффициентов ВИЗ железа и его примесей по формуле 1 :

Kfe 0,6-10- ; К,, 0,65-10 к; 1, ; Кг„ 0,02-10 ;

По сравнению с прототипом исполь . эовайие предлагаемого технического решения, заключающегося в формировании на поверхности данного образца соединения, характеризующегося iэкстремальными особенностями температурной зависимости токов вторичных ионов его компонентов, установ- .ления и поддержании заданного значе ния тока вторичных ионов одной из этих компонентов в заданной экстре

1645

мальной точке, позволяет повысить точность и воспроизводимость измерений с 100 до 20%,что отвечает требованиям элементного анализа приме5 сей в металлах, сплавах и полупроводниках и дает экономический эффект в сфере производства и контроля материалов эмиссионной техники.

0 Формула изобретения.

Способ определения коэффициентов вторичной ионной эмиссии компонентов образца в соответствии с которым

J5 производят ионную и температурную очистки поверхности образца в условиях высокого вакуума, напускают активный по отношению к поверхности образца газ и определяют коэффициен0 ты вторичной ионной эмиссии (виз) измерением токов первичных и вторичных ионов компонентов образца, отличающийся тем, что, с целью повьшения точности и воспроиэ5 водимости определения коэффициентов ВИЗ компонентов образца, напускают активный газ, выбранный для данного образца из условия формирования .на его поверхности соединения, харакQ теризующегося экстремальными особей- ностями температурной зависимости токов вторичных ионов одного ипи нескольких его компонентов, после чего устанавливают заданное значение тока вторичшях ионов одного из таких компонентов соединения в заданной экстремальной точке путем изменения температуры образца и давления активного газа и Это значение тока & указанной точке поддерживают постоянным в процессе определения коэффициен- .тов ВИЗ компонентов образца.

5

0

Изобретение относится к масс- спектрометрии вторичных ионов. Цепь изобретения - повышение Точности и воспроизводимости измерений козффициентов вторичной ионной эмиссии компонентов образца. Образец, например техническое железо, содержащее Clr, .V и Zrt , помещают в ваку- ,.умную камеру. Камеру откачивают до давления , и очищают поверхность образца ионным пучком с энергией 5 кэВ и током 100 мкА/см. Затем в течение 1-2 мин разогревайт образец до 800°С. Напускают активный газ, выбранный из условия обеспечения формирования на его .поверхности образца соединения, характеризующегося экстремальными особенностями температурной зависимости токов-вторичных ионов его компонентов , например смесь водорода и азота при парциальном давлении 9-10 и 310 Па. Выбрав в качестве характерного значения температурной зависимости максимум при температуре 400°С, увеличивают парциальное давление водорода до установления постоянного для измерения козффициентов вторичной ионной эмиссии на образце значения тока вторичных ионов , например 10 А при токе первичного пучка 10 А/см. Проводят коррекцию температуры образца по максимуму тока вторичных ионов и определяют коэффициенты вторичной ионной эмисии. 1 ил. О)