Устройство для анализа жидких материалов методом вторичноионной масс-спектрометрии Советский патент 1982 года по МПК H01J49/14 H01J49/26 

(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ АНАЛИЗА ЖИДКИХ МАТЕРИАЛОВ МЕТОДОМ вторична-ионной МАСС-СПЕКТГ ОМЕТРИИ

. -

Изобретение относится к области электровакуумной и raзopaqp5щнoй эле1&т троники, а более конкретно к устройств ван для анализа материалов методом вторично-ионной масс-спектрометрии . (ВИМС) и кюжет применяться в уставов ках для исследования и контроля жидких материалов в области масо-спектрамет рии, в техиике физического aEcnepHMeshта..

В настоящее время в промышленности использукугся различные установки для анализа химического состава жидких веществ Это масс-спектрометрические уотановки, в которых исследуемое вещество переводится в рарообразное состояние в специальном источнике паров. Известно, что отбор проб из жидкости и ввод жидкого образца в масс-спектрометр - задача большой сложности: жидкий образец вводится в баллон из сосуда с раэбиваюшейся отпайкой, он может вытесняться из специальной пипетки ртутью

ИЛИ же вводиться в баллон через покрытый пористый диск, часть отверстий котсфтечз регулируется, перекрывается ртутью Е }

Однако необходимо тщательно термостатировать всю систему напуска паров, .обеспечивать требуемую для организации парового потока упругость паров, что обуславливает значительную сложность, последних.

10

В установках ВИМС анализируемое вещество бомбардируется .пучком ускоренных ионов, при этом происходит эмиссия заряженных частиц с поверхности обраэпа и их масс-анализ 12 .

15

Однако этот самый чувствительный метод применяется в основном для ашклнза твердых тел. Для анализа жидких веществ -их предварительно заморажива20ют, что неприемлемо для многих вещесте обладающих высокой упругостью паров. Высокая упругость паров даже при темЬературе их конденсации препятствует 398 перемещению замороженных образцов в вакуумную камеру установки ВИМС Кроме того, для создания низких температур требуется большой расход хладагента. Наиболее близким к изобретению .техническим решением ясвляется устройст во для анализа жидких материалов методом ВИМС, содержащее источник первичных бомбардирующих частиц, держатель исследуемого образна, масс-спектрометр 3 J. Однако, ввиду, того что жидкое вещество наносится на металлическую подложку в виде тонкой пленки (несколько монослоев),оно быстро испаряется, что не позволяет производить многократные анализы для получения воспроизводимых результатов. По той же причине анализировать можно только термостойкие и малолетучие вещества. Цри этом для исключения адсорбции остаточных газов за время анализа необходимо использование сверхвысокрвакуумных установок низких интенсивностей первичного пучка и систе мы регистрации вторичных ионов высокой чувствительности. Цель изобретения повышение вос .производимости результатов и расширени диапазона анализируемых материалов. Данная цельдостигается тем, что в устройстве для анализа жидких материаглов методом вторично-ионной масс-спектрометрии, содержащем источник первичных ионов, держатель образца, масс-анализатор и детектор, держатель образца выполнен из пористого материала. На фиг. 1 изображена схема предлага емого устройства; на фиг, 2 - масс-спек тры вторичных ионов для мишени на ос нове монолитного молибдена (а) и на основе пористого молибдена (б). Устройство состоит из источника 1 ионов,-держателя 2 исследуемого образца, масс-спектрометра 3. Устройство работает следующим образом. Перед анализом исследуемое вещество вводится Б жидком состоянии,в капиллярные каналы пористого твердого тела, ssEr ляюшегося держателем 2 образца. При включении источника 1 ионов тонкий слой на поверхности пористого тела подвергается ионной бомбардировке в распыляется Вторичные ионы анализируются по массам с помощью масс-спектрометра 3. Непрерьгоная убыль вещества при распылении восполняется запасом вещества в калил64лярах. Так как количество материала в капиллярах превышает по массе количесто материала в поверхностных слоях в есятки тысяч раз, анализ можно выполнять в течение длительного времени и многократно. Испарение жидкости из открытых каналов капилл5фов не может значительно уменьшить время анализа, ак как испарение из пористого тела ограничено диаметром капилляров и темпера. турой пористого материала. Анализ же ыполняется при комнатной температуре, поэтому скорость испарения вещества не лимитирует время анализа. Для 1роверки работоспособности данного устройства для анализа методом ВИМС приготовятся мишени с нсидким материалом на основе монолитного мета;ьлического образца и пористого молибдена..Бомбардировка осуществляется пучком ионов аргона с энергией 3 кэВ, плотность тока ионов аргона на мкшени 1 мА/см/, давление.в камере с образцом Па; Запись одного масс-спек- традлится 5 мин. На монолитном молиб- деновом образце зарегистрировать весь спектр вторичных ионов жидкого вещест ва не удается, так как уже в течение первых секунд бомбардировки сигналы в масс-спектре исчезают и регистрируются только ионы изотопов молибдена и его примесей. Мишени,, приготовлешаю пропиткой пористого молибдена, позволяют вьшолнить многократные анализы жидкого вещества, в частности этилового спирта. Для примера на фиг. 2 приводят ся масс-спектры вторичных ионов этилового спирта а)мишень на основе монолитного молибдена;б)мишень на основе пористого молибдена;Таким образом, предлагаемое устройство позволяет проводить анализы методом БИМС-состава жидких материалов с любой упругостью паров при комнатных температурах с высокой воспроизводимостью результатов, что дает возможность получать более достоверную )анформащ1ю и расширить круг исследуемых жидких веществ. Формула изобретения Устройство для анализа материалов методом вторично-ионной массспектрометрии, содержащее источник пер вичных ионов держатель образца, масоанализатор и детектор, отличающ е е с я тем что, с целью повьпнёния воспроизводимости результатов и расщирения диапазона анализируемых материалов держатель образца выполнен из пористого материала. Источники информации, принятые во вйимание при экспертизе 1. Бернард Дж. Современная масоспектрометрия. М,, Иностранная литература, 1957 с. 127-131.

2.Тандырев Г. Д. Николаев Е. Н. ДАН СССР, 206, 151 1972.

3.Таншлрев Г. Д. Клейменов Н. А. Применение атомно-ионной эмиссии для

масо-спектрометрического анализа фторнполимеров. ДАН СССР, 1973 т. 213, № 3, с. 649 (прототип).

af.f