Способ исследования сплавов в полевом ионном микроскопе Советский патент 1984 года по МПК H01J37/285 

Изобретение относится к методам полевой ионной микроскопии твердых тел и может быть использовано для выявления в сплавах мелкодисперсных литийсодержащих фаз,

Известны способы исследования металлов и сплавов в ионном микроскопе, выключающее содержание на поверхности атомарных слоев изображающего газа и формирование изображения в электрическом поле С 13.

Однако эти способы не могут быть использованы для исследования нетугоплавких металлов (сплавов), например, на основе А1, так как механические напряжения, обусловленные высоким электрическим полем, необходимым для ионизации изображающих газов значительно превьппают технический предел текучести для материала образца. С другой стороны, взаимодействие изображающих газов с поверхностью исследуемого образца сопровождается энергетическим обменом, приводящим к смещению поверхностных атомов, что, в свою очередь, не позволяет выявить отдельные детали структуры исследуемого образца.

Наиболее близким к изобретению .iTO технической сущности является способ исследования сплавов в полевом ионном микроскопе, включающий создание на поверхности образца литиевого покрытия и формирование изображения в электрическом поле в режиме импульсной десорбции. По этому способу литий предварительно напыляют на поверхность исследуемого острия в сверхвысоком вакууме. При приложении между острием и экраном импульсного напряжения напыленная пленка лития десорбируется с вершины острия во время импульса. Возникшие при этом ионы лития ускоряются электрическим полем по направлению к экрану и создают на нем увеличенное (в 10 - 10 раз) изображение участков поверхности вершины острия, от которых преимущественно десорбируются атомы лития (в виде ионов). Поставка лития на вершину острия обеспечивается за счет миграции атомов лития с конической части острия в промежутке времени между импульсами высокого напряжения. Длительность работы прибора обеспечивается многократным дополнительным допылением

ЛИТИЯ из источника для выполнения пленки на остриеГ 23.

Однако крайне низкая величина потока десорбируемых ионов лития, определяющая яркость изображения, не может быть существенно повьшена, например, за счет увеличения частоты повторения импульсов, так как поток десорбируемых ионов ограничен ско0 ростью поверхностной миграции напыленной пленки. При максимально возможной частоте повторения десорбирующих импульсов (5 - 6ИО с ), которая реализуется при малых радиусах острия

5 (R.- 200 А), яркость литиевого изображения оказывается в 100 раз слабее яркости гелиевого изображения. Специфические трудности, связанные с использованием внутренних или внешних

0 усилителей яркости, резко ограничивают широкое использование известного способа.

Кроме того, существует возможность взаимодействия напыляемой пленки ли5 тия с адсорбированными загрязнениями на поверхности острия. Наличие пленки электроотрицательных газов резко уменьшает скорость поверхностной маграции лития и, как нежелательное

следствие - уменьшение десорбируемого потока, а следовательно, и яркости изображения. Этот эффект особенно существенен для легкоокисляющихся материалов, например, сплавов на основе алюминия, поверхность которых содержит трудноудалимую окисную пленку. Наличие окисных пленок, имеющих прочное сцепление с материалом острия, ухудшает качество изображения и не позволяет выявить мелкодисперсные литийсодержащие фазы, в которых литий находится в химически связанном состоянии. Важным является также появ-,. ление усталости исследуемого острия под действием периодически повторяю5 щейся механической нагрузки, обусловленной импульсным полем.

По указанным причинам известный способ оказывается непригодным для исследования нетугоплавких материалов,

0 например сплавов на основе алюминия

Цель изобретения - расширение функциональных возможностей при исследовании сплавов с низкой температурой

плавления.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу исследования

сплавов в полевом ионном микроскопе, включающему создание на поверхности образца литиевого покрытия и формирование изображения в электрическом поле, покрытие образца осуществляют путем введения лития в сплав в качестве компонента, рекристаллизации образца, закалки при криогенных температурах и нагрева до выявления литийсодержащих фаз.

Введение лития в качестве компонента сплава сохраняет его роль в качестве изображающего агента, нагрев литийсодержащего образца при температуре 100 - 150 с приводит к процессу активной восходящей диффузии лития из глубинньЬс слоев сплава к поверхности образца. Приложение электрического поля, стимулируя этот процесс, приводит к удалению лития с вершины острия в виде положительны ионов к флуоресцирующему экрану. Поскольку поток лития, диффундирующего из объема образца, значительно превышает поток лития, диффундирующего по поверхности, яркость изображения значительно повышается по сравнению с исследованием образца в режиме импульсной десорбции предварительно напыленной пленки лития.

Рекристаллизация образца позволяет получить исследуемый объем в виде монокристалла. Для сплавов на основе алюминия рекристаллизацию можно проводить непосредственно внутри прибора при температуре 0,6 - 0,7Т.ПЛ (400 - 450° С).

Закалка образца до криогенных температур вызывает перестройку структуры сплава от гетерогенного ненасыщенного твердого раствора к гомогенному перенасыщенному.

Последующий, в частности, изохронный нагрев образца до 100 - 150с 1,приводит к установлению равновесной растворимости лития в матрице. На изображении этот процесс сопровождается исчезновением больших фрагменто ярко декодированных областей, занимающих до 50% площади изображения поверхности исследуемого образца.

Дальнейшее повышение температуры до 150 - 200°С позволяет выявить мелкодисперсные литийсодержащие скопления, относительно стабильные во времени.

Таким образом, введение лития в качестве компоненты исследуемого об-

разца и проведение термической обработки по предлагаемому режиму позволяет обеспечить повьшенный непрерывный поток ионов лития от образца к экрану за счет термически стимулированной диффузии лития из глубинных слоев материала к поверхности образца при разогреве.

Возможность увеличения потока, а следовательно, и яркости изображения появляется за счет изменения способа поставки лития к вершине острия. При этом отпадает необходимость предварительного напыления пленки и при5ложения десорбирующих импульсов. Исключение необходимости предварительного напыления пленки снижает требования к вакуумным условиям, благодаря чему способ может быть осуществлен

0 практически на любой конструкции полевого ионного микроскопа, обеспечивающего нагрев острия и контроль его температуры.

Совместное действие постоянного

5 по величине электрического поля и термически стимулированной диффузии лития из глубинных слоев материала к поверхности вершины острия приводит к интенсивному разрушению и удалению

0 окислов и других поверхностных загрязнений исследуемого острия. Сохранение при этом чистоты поверхности улучшает качество изображения и позволяет выявлять характер структурной

5 перестройки исследуемого материала в зависимости от температуры и приложенного ускоряющего напряжения. Поскольку потенциал ионизации химически не связанного лития меньше потенциа0ла ионизации лития, входящего в состав фаз, преимущества предлагаемого способа проявляются в возможности выявления литийсодержащих фаз путем проведения заданного режима термичес5кой обработки острия в процессе его исследования внутри прибора.

Пример . Способ осуществляют на промьш1ленном алюминиевом сплаве 01420 с содержанием лития 1,8вес%.

Из сплава изготовляют проволочную заготовку образца сечением 0,15 мм, которую крепят точечной сваркой к вольфрамовой дужке с V термопарой, приваренной к электродам

5 стеклянной ножки полевого ионного микроскопа. Для получения острийного образца проволочную заготовку, закрепленную на дужке, утоняют электрохимическим способом в пленке электролита. Образец рекристаллизуют внутри прибора при температуре 0,6 - 0,7 T.п. (400 - 450 С) для получения исследуемого объема в вчде монокристалла, затем закаливают при температуре жидкого азота (78 К). Закалку осуществляют при выключении нагрева дужки с образцом путем контактного теплоотвода от дужки к охлаждаемым до криогенных температур электродам, впаянным в стеклянную ножку прибора. Далее образец подвергают изохронному нагреву до 100 - 150 С в злектрическом поле напряженностью ,3 МВ/см и вьтолняют фоторегистрацию изображения, отражающего процесс активной восходящей диффузии лития из объема образца. Этот процесс на изображении отображается в виде яркого декодир овання 50% площади отображаемой поверхности. По достижении равновесной растворимости лития в матрице регистрируют исчезновение ярко декодированных крупных областей и появление локальных мелкодисперсных литийсодержащих вьщелений, относительно стабильных во времени. Таким образом, введение лития в сплав в качестве компонента и термический разогрев исследуемого образца в электрическом поле позволяет более чем в 100 раз увеличить яркость изображения и, тем самым, снизить время экспозиции без применения усилителей яркости изображений.

СПОСОБ ИССЛЕДОВАНИЯ СПЛАВОВ В ПОЛЕВОМ ИОННОМ МИКРОСКОПЕ, включающий создание на поверхности образца литиевого покрытия и формирование изображения в электрическом поле, отличающийся тем, что, с целью расширения функциональных возможностей при исследовании сплавов с низкой температурой плавления, покрытие образца осу1тествляют путем введения лития в сплав в качестве компонента, рекристаллизации образца, закалки при криогенных температурах и нагрева до выявления литийсодеожащих фаз.