Способ исследования образцов в автоионном микроскопе Советский патент 1982 года по МПК H01J37/285 

(54) СПОСОБ ИССЛЕДОВАНИЯ ОБРАЗЦОВ В АВТОИОННОМ

МИКРОСКОПЕ

Изобретение относится к области автоионной микроскопии и предназначено для использования в процессе микроскопического анализа металлов и сплавов.

Известен способ исследования образцов в автоионном микроскопе, включающий заполнение области вблизи образца изображающим газом/ предварительную очистку поверхности образца и ее сглаживание путем десорбции и испарения полем в непрерывном режиме, подачу на образец потенциала,соответствующе го автоионизации изображающего газа на минимальном расстоянии от поверхности и фото- или кинематографическую регистрацию, либо визуальное наблюдение Г13.

Недостатками способа является егб малый выход (.случайный характер получения качественного изображения).особенно при анализе металлов с низкой и средней температурами плавления.

Из известных способов исследования образцов в автоионном микроскопе наиболее близким является способ, включающий заполнение области вблизи образца изображающим газом, предварительную очистку поверхности образца и ее сглаживание путем импульсной десорбции и испарения полем, подачу

на образец потенциала, соответствующего автоионизации изображающего газа на минимальном расстоянии от поверхности и фото- или кинематографическую регистрацию, либо - визуальное наблюдение формируемого изображения 2.

Недостатки- способа аналогичны указанным выше для способа, использующего подготовку поверхности образца

10 в режиме непрерывней -, а не импульсной десорбции и испарения полем, хотя он и дает некоторые преимущества (повышает выход методики).

Цель изобретения - повышение точ15ности отображения микроструктуры образца и ее распространение на материалы, с низкой и средней температурами плавления.

Цель достигается тем, что в спо20собе исследования образцов в автоионном микроскопе в пространство между экраном и образцом вводят катод и очистку поверхности образца . производят при одновременном возбуждении между катодом и образцом газо25вого разряда с последовательно возрастающей мощностью последнего;

На чертеже показано устройство для осуществления способа.

Устройство содержит стеклянный

30 экран 1 автоионного микроскопа, поicpEjTtjft прозрачным проводящим слоем 2 и люминофором 3, металлический цилиндр-экран 4, изолирующий материал 5 охлаяадающей ножки, исследуемый образец - острие 6, держатель 7 катодного узла, 8 - термоэлектронный катод 8 , сетку 9 . Сущность способа заключается в .следующем. В автоионном микроскопе изображение поверхности игольчатого образцаострия формируется за счет ионизации окружающих образцов газовых частиц в сильном электрическом поле над наи более выступающим на поверхности ато мами (туннельное прохождение валентного электрона сквозь пониженный по- лем потенциальный барьер). Образующиеся ионы ускоряются к расположенному напротив образца флуоресцирующе му экрану приблизительно в радиально направлении, проектируя таким образом на этот экран изображение калсдог выступающего атома поверхности образца. Качество получаемых автоионных изображений (их разрешение, контраст, и даже структура, т.е. ото бражение тех или иных поверхностных атомов) определяется, помимо прочего состоянием поверхности, причем наличие на поверхности монослойной пленки атомов изображающего газа или ато мов незначительной примеси в этом газе (например, водорода в гелии) является необходимым условием автоионизации сталкивающихся с пов ерхностью образца атомов изображающего газа. Однако указанная пленка располагается на поверхности образца случайным образцом, зависящим одновременно от многих факторов, и в эксперименте не контролируется. Использование десорбирующих импульсов удаляющих содействующие автоионизации адсорбированные атомы изображающего газа, обычно не позволяет изменить характер последующей адсорбции, т.е. улучшить качество микроскопического изображения. Это особенно относится к материалам с низкой и средней температурами, плавления (относительно меньшими энергиями связи атомов в кристаллической решетке), Если для тугоплавки металлов (таких, например, как вольфрам, молибден, рений) указанное явление обусловливает простое снижение Выхода автоиоиномикроскопических ана лизов, то в случа.е металлов с относительно низкой температурой плавления оно сводит вероятность получения качественного автоионного изобра жения поверхности образца почти к нулю. Описанное затруднение удается пре одолеть, если десорбция монослойной пленки атомов изображающего газа на предварительно очищенной от них поверхности образца происходит в условиях угасания кратковременного газового разряда (пробоя) при условии подбора скорости угасания. Для реализации такого режима адсорбции в пространстве между образцами и флуоресцирующим экраном (в непосредственной близости от острия) ВВОДИТСЯ катод 8источник электронов и сетка 9. Одновременно производится включение катода (создание электронной эмиссии), а на находящунзся под запирающим потенн{ циалом Vc сетку подается небольшой положительный импульс длительностью t и амплитудой + Vf В результате в пространство сетка - образец вводится на время t некоторая порция электронов, стимулирующих сЬздание в этом пространстве газового разряда (пробоя). Синхронно с этим отпирающим импульсом на образец подается десорбирующий импульс той же длительности его амплитуда V должна быть недостаточной для испарения полем атомов самого образца. Зажженный таким образом разряд переформировывает монослойную пленку газа на поверхности образца. Затем система катод.- сетка уделяется из пространства-образец - экран и производится оценка качества автоионного изображения. Если в результате описанной операции оно не улучшилось (или улучшилось недостаточно) - ее повторяют снова, последовательно увеличивая сначала длительность (t j-tg-t-j+ titj-t/j 2dt} отпирающего сетку импульса и затем его амплитуду; при этом для сопутствующего десорбирующего импульса растет только длительность -tg, tj и т.д. Описанный способ особенно эффективен в тех случаях, когда в автоионном микроскопе отсутствует возмож-. ность снизить парциальные давления остаточных газов до уровня Па, а также при анализе металлов со средней и низкой температурами плавления при их охлаждении жидким азотом (78°к;. Пример. Способ опробован на вольфрамовых и урановых образцах. Если до описанного воздействия на экране автоионного микроскопа наблюдалось (формирователь) нерегулярное изображение, то после стимулирования кратковременного газового разряда (длительность отпирания электронной пушки 50 МКС, повышение потенциала образца VP ЗкВ) достигнуто качественное изображение, демонстрирующее создание атомногладкой поверхности и атомарное разрешение. Формула изобретения Способ исследования образцов в автоионном микроскопе, включающий заполнение области вблизи образца изображающим газом, очистку поверхности образца и ее сглаясивание путем импульсного повышения потенциала образца и испарения полем, подачу на образец потенциала, соответствующего автоионизации изображающего газа, и регистрацию формируемого на экране изображения, отличающийся тем, что, с целью повышения точности отображения микроструктуры образца. в пространство между экраном и образцом вводят катод и очистку поверхности образца производят при одновременном возбуждении между катодом и об- разцом газового разряда с последовательно возрастающей мощностью последнего. . Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Автоионная микроскопия. Под ред. Д.Рена и С.Ранганатана пер. с англ. М., Мир, 1971, с.12. 2.A.S. Berger, D.N. Setdman, R..W.Banuffi Aeta Me ta П u rg i ca , 1973- V.21, p.123 (прототип).