Электролит для осаждения покрытий из сплава никель-вольфрам Советский патент 1984 года по МПК C25D3/54 

00

оЗ

Изобретение относится к электроосаждению сплавов, в частности к электроосаждению никель-вольфрам на кремний, и может быть использовано при изготовлении тензочувствительных пороговых тензочувствительных, импульсных, смесительных и СВЧ-диодов на основе кремния.

Иззестен электролит для осаждения сплавов никель-вольфрам на полупроводники, содержащий сульфат никепя, вальфрамат натрия, XjiopncTbift аммоний и лимоннокислый натрий 1J.

Однако этот электролит позволяет получать покрытия с малой микротвердостью.

Наиболее близким к предлагаемому является электролит для осаждения сплавов никель-вольфрам, содержащий сульфат никеля, гидроокись аммония и соль вольфрамовой кислоты 2J.

Однако данный электролит позволяет получать покрытия с малой микротвердостью за счет низкого содержани вольфрама в покрытии.

Цель изобретения - повышение минротвердости покрытий за счет увеличения содержаний вольфрама.

Поставленная цель достигается тем что электролит для осаждения покрытий из сплава никель-вольфрам, содержащий сульфат никеля, гидроокись аммония, соль вольфрамовой кислоты, дополнительно содержит йодистый калий, а в качестве вольфрамовой кислоты вальфрамат a Iмoния при следующем соотношении компонентов, г/л: Сульфат никеля 100-120 Вольфрамат аммония 140-170 Йодистый калий 40-50 Гидроокись ам1лония, мл/л40-60

Процесс электроосаждения проводят при 60-70 С и плотности тока 2-4 А/дм . Анодом служит вольфрамово-никелевая пластина.

Скорость осаждения покрытий составляет 12,4-13 мкм/ч. Рассеивающая способность электролита, вычисленная по формуле Филда с использованием ячейк Филда, составляет 16,3%. Электролит стабилен в работе.

Добавление йодистого калия способствует повышению потенциала восстаноления вопьфрамамат-ионов в электролите содержащем гидроокись аммония. В процессе электроосаждения на поверхности электрода требуется пленка из продуктов электролиза, которая защищает поверхность электрода от окисления и тормозит реакции разряда, ведущие к окислению вольфрамат-ионов, и тем самым способствует получению компактного покрытия из сплава вольфрам-никель Присутствие в электролите катиона аммония способствует усилению активирования поверхности. Введение катионов калия повышает электропроводность раствора.

Приведенный состав электролита является оптимальным. При уменьшении концентрации компонентов происходит уменьшение содержания вольфрама в покрытии, идет обильное выделение оксидов вольфрама. При увеличении концентрации компонентов в покрытия входят оксиды вольфрама, происходит снижение микротвердости покрытий.

Электролит готовят следующим образом.

Необходимое количество йодистого калия растворяют в 200 мл дистиллированной воды. В полученный раствор постепенно добавляют, размешивания, необходимые количество вопьфрамовокислого аммония, а затем гидроокиси аммония. Отдельно в 100 мл воды растворяют необходимое количество сульфата никеля. Приготовленные таким образом растворы сливают, и полученный состав доводят водой до объема 1 л.

Примеры. В таблице представлены состав электролита и условия проведения процесса по примерам.

Микротвердость покрытий определяли на приборе ПМТ-3 при нагрузке 200 г.

Содержание вольфрама в покрытии определяли методом кислотного гидролиза с последующим весовьм анализом никеля трилонометрическим титрованием. Содержание оксидов вольфрагма в покрытии контролировали с помощью электронографа ЭГ-100 и методомИК-спектроскопии МНПВО.

Из приведенных данных видно, что предлагаемый электролит позволил более,чем в два раза увеличить микротвердость покрытий за счет увеличения содержания вольфрама в покрытии, что даст возможность более широко применять полученные покрытия на кремниевой подложке в микроэлектронике.

ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ ОСАЖДЕНИЯ ПОКРЫТИЙ ИЗ СПЛАВА НИКЕЛЬ-ВОЛЬФРАМ, содержащий сульфат никеля, гидроокись аммония, соль вольфрамовой кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения микротвердости покрытий за счет увеличения содержания вольфрама, он дополнительно содержит йодистый калий, а в качестве соли вольфраиловой кислоты - вольфрамат аммония при следующем соотношении компонентов, г/л: Сульфат никеля 100-120 Вольфрамат аммония 140-170 Йодистый калий 40-50 Гидроокись аммония, мл/л40-60

90 30 30

Сульфат никеля, г Гидроокись аммония, мл Йодистый калий, г

14 60 Вальфргичат аммония, г Вольфрамат натрия, г Сульфат аммония, мл Плотность тока, А/дм Микротвердость, кГ/мм Содержание вольфрамата в покрытии, % Наличие оксидов вольфрама Примеча ние.

, Продолжение таблицы 6 4 980 1250 4560 Имеются Нет Во всех примерах воды до 1 л, температура проведения процесса 60-70С (кия прототипа 75°С| . 3 2 1 350 1300 700 72663530 Нет Нет Имеются Имеются