Электролит для осаждения покрытий никель-вольфрам Советский патент 1992 года по МПК C25D3/56 

Изобретение относится к гальванопластике, в частности к электроосаждению никель-вольфрамовых сплавов.

Известен электролит для осаждения сплавов никель-вольфрам, содержащий сульфат никеля, вольфрамовокислый натрий, лимонную кислоту и гидроокись аммония.

Однако этот электролит не позволяет получать покрытия с высокой микротвердостью и термостойкостью, нетехнологичен (требует ежедневного ввода до 3,5 л аммиачной воды на 100 л электролита, работает нормально только при высоких температурах (70-75°С).

Наиболее близким к предлагаемому является электролит для осаждения сплавов никель-вольфрам, содержащий сульфами- новый никель, вольфрамовокислый натрий, щавелевокислый аммоний, моноэтанола- мин, гидроксиламин.

Недостатками известного электролита являются невысокие микротвердость и термостойкость образуемых им покрытий.

Цель изобретения - повышение микротвердости и термостойкости покрытий.

Поставленная цель достигается тем, что электролит, содержащий соль никеля, вольфрамовокислый натрий и щавелевокислый аммоний, дополнительно содержит лимонную кислоту и гидроокись натрия при следующем соотношении компонентов, г/л: сернокислый никель 15-25; вольфрамовокислый натрий 70-85; щавелевокислый аммоний 25-35; лимонная кислота 40-55; гидроокись натрия до рН 8-9.

Осаждение ведут при 35-50°С и плотности тока 3,0-4,5 А/дм2.

Вводимая в качестве комплексообра- зователя лимонная кислота повышает ус- тдйчивость электролита, содержащего щавелевокислый аммоний, способствует повышению скорости осаждения и плотности осадка, уменьшению напряжений в

СО

С

XI со

ч| О

ю о

осадке, в результате чего в покрытии исчезают микротрещины, наблюдаемые при электрокристаллизации сплавов из известного электролита.

Механизм взаимодействия и взаимовлияния комплексов, образуемых с никелем, щевелевокислым аммонием и лимонной кислотой, неизвестен.

Ввод гидроокиси натрия в указанных пределах способствует образованию в растворе ионов аммония в количестве, необходимом и достаточном для получения качественных осадков, и исключает необходимость частой корректировки раствора при помощи моноэтаноламина.

Приведенный состав эле ктролита является оптимальным. При уменьшении концентрации компонентов резко уменьшается скорость осаждения, при увеличении уменьшается микротвердость и теплостойкость покрытий.

Электролит готовят следующим образом.

Необходимое количество щавелевокислого аммония растворяют в 600 мл дистиллированной воды. В полученном растворе последовательно растворяют необходимые количества лимонной кислоты и сернокислого никеля. Добавлением гидроокиси доводят кислотность раствора (рН) до 7. Затем постепенно при перемешивании вводят в раствор расчетное количество вольфрамо- вокислого натрия. Доливают раствор до 1 л и доводят его кислотность до 8-9.

В таблице представлены состав электролита и условия проведения процесса по примерам.

Микротвердость покрытий определяют на приборе ПМТ-3 при нагрузке 100 г, скорость осаждения никель-вольфрамового сплава определяют взвешиванием.

Термостойкость покрытий против образования трещин ill рода (сетки разгара) определяют на цилиндрических образцах из

стали ДИ-22 диаметром 20 мм и высотой 30 мм.

Предварительно образцы термообраба- тывают по следующему режиму. 1. Нагрев при 600-650°С 35-40 мин;

850-870°С 25-30 мин; 1020-1050°С 35 мин.

2.Закалка в масле.

3.Отпуск при 630-650°С (16 ч). Твердость после термообработки НЙСэ 49-51.

0 Термообработанные образцы покрывают сплавом никель-вольфрам. Толщина покрытия 9-11 мкм. Плотность тока 3,5 А/дм2. Температура электролита 45°С. После нанесения покрытия образцы выдерживают в печи при 350°С в течение 90 мин.

Термостойкость определяют по следующей методике.

Образцы нагревают в муфельной печи до700°С, выдерживают 10 мин и охлаждают в воде комнатной температуры. Термоцик- лирование повторяют до образования на поверхности образцов хорошо видимой сетки трещин.

Из приведенных в таблице данных видно, что предлагаемый электролит позволяет увеличить соответственно микротвердость покрытия в 1,4 раза, термостойкость - в 1,6 раза.

Формула изобретения Электролит для осаждения покрытий никель-вольфрам, содержащий соль никеля, вольфрамовокислый натрий и щавелевокислый аммоний, отличающийся тем,

5 что, с целью повышения микротвердости и термостойкости покрытий, он дополнительно содержит лимонную кислоту и гидроокись натрия, а в качестве соли никеля - сернокислый никель при следующем соот0 ношении компонентов, г/л; сернокислый никель 15-25; вольфрамовокислый натрий 70-85; щавелевокислый аммоний 25-35; лимонная кислота 40-55; гидроокись натрия до рН 8-9.

ci

5

0

S

0

Продолжение таблицы

Изобретение относится к электрохимическому осаждению никель-вольфрамовых покрытий. Цель изобретения - повышение микротвердости и термостойкости покрытий. Электролит содержит, г/л: сернокислый никель 15-25; вольфрамовокислый натрий 70-85; лимонная кислота 40-55; щавелевокислый аммоний 25-35; гидроокись натрия до рН 8-9. Повышение микротвердости и термостойкости покрытий достигается за счет введения сернокислого никеля, лимонной кислоты, гидроокиси натрия. 1 табл.