Способ получения криптона и ксенона Советский патент 1957 года по МПК F25J3/08 

До последнего времени получение криптона из первичного концентрата осуществлялось только ректификационным методом. Этот метод заключается в том, что первичный криптоновый концентрат, содержащий примерно 0,1%(Кг+Хе) и 0,05% углеводородов, поступает в контактные печи для окисления углеводородов, затем очищается от двуокиси углерода и влаги и обогащается ректификационным Методом во второй криптоновой колонне. Продукт, отводимый из вторичной криптоновой колонны, проходит повторную очистку от углеводородов в малых контактных печах. Удаление кислорода из «сырого криптона осуществляется обычно либо дефлегмацией, либо с помощью водородной очистки.

В описываемом способе предлагается экспериментально проверенная технологическая схема получения криптона и ксенона новым адсорбционным методом.

Блок адсорберов состоит из двух попеременно работающих адсорберов /. Адсорберы, имеющие в поперечном сечении форму кольца и заполненные силикагелем, находятся в жидкостных ваннах 2, нарул ная поверхность которых снабжена электрообогревом 3.

Процесс адсорбционного получения криптона и ксенона включает три этапа: динамическое насыщение охлажденного адсорбента криптоновым концентратом; замещение адсорбированного кислорода азотом; разделение адсорбированного концентрата хроматермографическим или термическим способом.

На первом этапе криптоновый концентрат из первичной колонны воздухоразделительного аппарата проходит через адсорбер, который предварительно охлаждается жидким кислородом. Тяжелые компоненты концентрата (в криптоновом концентрате содержится 0,1-0,5% криптона и ксенона, 0,05-0,25% метана и более 99% кислорода) адсорбируются на силикагеле, кислород же направляется из адсорбера в первичную криптоновую колонну. По.сле насыщения слоя адсорбента криптоновый концентрат направляется в другой адсорбер.

2 ,

Замещение адсорбированного кислорода азотом, обеспечивающее полную взрывобезопасность процесса, осуществляется продуванием через охлажденный адсорбент сухого газообразного азота из воздухоразделительного аппарата.

Разделение адсорбированной смеси производится в токе азота с послойным обогревом адсорбента, для чего из ванны 2 сливается жидкий кислород, а затем включается электрообогрев 3. На выходе газа из адсорбера устанавливается фиксирующий прибор 4, сигнализирующий о появлении соответствующей фракции.

Криптоно-метановая фракция имеет состав: криптон. 40-50% по объему, метан 20-25%, азот 40-25%. Ксеноновая фракция содержит: ксенон 7-10% и азот 93-90%.

Метап и другие углеводороды окисляются далее окисью меди при 800 + 850°, а азот удаляется разгонкой при низкой температуре.

Операции по удалению примесей из полученных фракций могут производиться у потребителя газов.

Новая адсорбционная технология получения криптона обладает существенными преимуществами.

Замена на адсорбенте кислорода азотом полностью устраняет опасность взрыва.

Состав оборудования значительно сокращается. Из состава оборудования исключаются: компрессоры первичного криптонового концентрата, печи первичного выжигания, скрубберы, осущительные баллоны, теплообменники и колонна вторичной ректификации.

Отпадает надобность в отдельном цехе обогащения криптонового концентрата, необходимом в ректификационной технологии. Адсорбционный процесс получения криптона и ксенона можно осуществлять в основном кислородпом цехе.

Предмет изобретения

Спосо ползчения криптона и ксенона из криптонового концентрата, отличающийся тем, что, с целью сокращения состава оборудования, обеспечения взрывобезопасности и повыщения экономичности процесса, криптоновый концентрат адсорбируют на охлажденном силикагеле динамическим методом, адсорбированный кислород, входящий в состав криптонового концентрата, замещают азотом, а процесс разделения и извлечения криптона ведут хроматермографическим или термическим методом.