Способ разделения криптона и ксенона Советский патент 1992 года по МПК B01D53/02 

Изобретение относится к способам разделения газовых смесей, например, крипто- но-ксенонового концентрата, может быть использовано в химической и металлургической промышленности в цехах комплексного разделения воздуха, например, для получения криптона и ксенона и является усовершенствованием изобретения по авт. св.-№1369771.

Известен способ разделения криптона и ксенона, включающий последовательное пропускание первичного криптонового концентрата с примесями ксенона через два слоя адсорбента до насыщения криптоном второго слоя по ходу концентрата и периодическую десорбцию при нагревании слоев с раздельным выводом криптоновой фракции из второго слоя и ксеноновой фракции из первого слоя,при этом процесс ведут при соотношении числа циклов сорбция-десорбция в первом и втором слое, равном 1:10 -1:35

Недостатком данного способа является то, что в процессе адсорбционного разделения первичного криптонового концентрата на криптоновую и ксеноновую фракции происходит одновременное обогащение ксеноновой фракции диоксидом углерода, тяжелыми углеводородами, радиоактивными примесями, содержащимися в первичном криптоновом концентрате. Другим недостатком способа является увеличение высоты адсорберов примерно в 20 раз с целью обеспечения соотношения циклов сорбции-десорбции в адсорберах ксенона и криптона, равном 1:10-1:35. при котором радиоактивность ксеноновой фракции снижается до норм, близких к санитарным. Попадание С02, тяжелых углеводородов и радиоактивных примесей, содержащихся в криптоно-ксеноновом концентрате, в ксеноновую фракцию усложняет проведение всех последующих операций по ее переработке

4

в чистый продукт, требует увеличения рабочих объемов аппаратов, дополнительных средств радиоактивной защиты этого узла и повышенных энергозатрат на очистку.

Целью изобретения является снижение содержания примесей в ксеноновой фракции.

Поставленная цель достигается тем, что в способе разделения криптона и ксенона, включающем последовательное пропускание криптонового концентрата с примесями ксенона через два слоя адсорбента до насыщения криптоном второго слоя по ходу концентрата и периодическую десорбцию при нагревании слоев с раздельным выводом криптоновой фракции из второго слоя и ксеноновой фракции из первого слоя, согласно изобретению, процесс ведут при соотношении числа циклов сорбции-десорбции в первом и втором слое, равном 1:10-1:35.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что он предусматривает дополнительную очистку от С02, тяжелых углеводородов и радиоактивных примесей на слое, например, силикагеля при температурах 130-150 К и давлении 0,03-0,25 МПа. Сущность изобретения заключается в следующем.

Первичный криптоновый концентрат перед разделением на криптоновую и ксе- ноновую фракции дополнительно очищают от С02, всех тяжелых углеводородов (начиная с этана) и радиоактивных примесей на адсорбенте типа, например, силикагель.

Процесс дополнительной очистки ведут при температуре 130-150 К и давлении 0.03-0,25 МПа.

Если процесс вести при температурах ниже 130 К, то произойдет изменение фазового состояния основных компонентов криптонового концентрата (прежде всего ксенона, который сублимируется).

Если процесс вести при температурах выше 150 К, то процесс станет неэффективным ввиду резкого снижения динамической емкости адсорбента.

Указанное нижнее граничное значение давления 0,03 МПа для ведения процесса по предлагаемому способу определено реальным сопротивлением тракта прохождения криптонового концентрата,

При ведении процесса при давлении менее 0,03 МПа способ не эффективен, так как это приводит к резкому снижению производительности установки, в которой реализован предлагаемый способ.

Указанное граничное значение давления 0,25 МПа определяется максимальным располагаемым давлением первичного криптонового концентрата, например, в

воздухоразделительных установках. Введение дополнительной очистки позволяет все радиоактивные вещества. С02 и тяжелые углеводороды задерживать на адсорбенте в

дополнительном адсорбере и, следовательно, попадание упомянутых примесей в другие аппараты технологической схемы исключается. Это дает возможность упростить схему последующих технологических

0 операций по переработке ксеноновой фракции в чистый ксенон, уменьшить капитальные затраты на оборудование и организацию защиты от радиоактивных примесей и энергетические затраты на про5 цесс очистки, что приведет к повышению экономичности способа в целом. Из адсорбера дополнительной очистки задержанные ранее радиоактивные примеси вместе с С02 и тяжелыми углеводородами периодически

0 удаляются в процессе регенерации. Периодическое удаление радиоактивных примесей в незначительных концентрациях с регенерирующим газом с последующим рассеиванием их в атмосферу существенно

5 повышает безопасность эксплуатации установки и обеспечивает безопасные условия .труда.

На чертеже схематично изображено устройство, в котором реализован предла ае0 мый способ.

Блок 1 адсорберов ксенона с помощью трубопроводов соединен с блоком 2 адсорберов криптона, через теплообменник 3. Га- зодувки 4 и 5 и электроподогреватели б и 7

5 трубопроводами соединены соответственно с блоком 1 адсорберов ксенона и блоком 2 адсорберов криптона. Теплообменник 8 трубопроводом соединен, по крайней мере, с одним из адсорберов 9 дополнительной

0 очистки, который посредством трубопровода, соединен с блоком 1 адсорберов ксенона. Адсорбер 9 дополнительной очистки может байпасироваться, и поток подаваться прямо в блок 1 адсорберов ксенона по ли5 нии 10.

Пример. Первичный криптоновый концентрат отбирают из воздухораздели- тельной установки и под давлением 0.03- 0,25 МПа подают в теплообменник 8, где его

0 охлаждают до температуры 150-300 К и подают в адсорбер 9 очистки, заполненный адсорбентом, например силикагелем, предварительно охлажденный азотом до упомянутого температурно/о уровня.

5 В адсорбере 9 очистки первичный криптоновый концентрат дополнительно очищают от СОа, всех тяжелых углеводородов (начиная с этана), а также радиоактивных примесей, Очищенный первичный криптоновый концентрат после адсорбера 9 дополнительной очистки с температурой 155-135 К подают в блок 1 адсорберов ксенона, а затем через теплообменник 3 последовательно в блок 2 адсорберов криптона.

Процесс получения криптона и ксенона проводят так, что динамическое насыщение ведут пропусканием криптонового концентрата последовательно через оба блока адсорберов до появления криптона на выходе из блока 2 адсорберов криптона, Прекраща- ют подачу криптонового концентрата и подают элюент в блок 3 адсорберов криптона до полного выделения криптона и повторяют эти циклы в блоке криптона вплоть до появления ксенона на выходе из блока 1 адсорберов ксенона, По мере отработки адсорберов криптона и ксенона в них совершают этапы- замещения, а затем разделения.

На этапе замещения в адсорбер подают холодный чистый азот до тех пор, пока на выходе из адсорбера не снизится содержание кислорода до величины 0,5% Оа.

На этапе разделения в адсорбер подают циркулирующий через него поток нагретого газа по линии газодувка 4 (5) - электронагреватель 6 (7) - адсорбер 1 (2) - газодувка 4 (5), соответственно для контуров криптона (ксенона). При появлении заданной концентрации Кг(Хе) на выходе из адсорберов 2 (1) полученные фракции выводят на дальнейшую переработку.

При появлении ключевого углеводорода (этана) за адсорбером 9 последний отключают. В этом случае, на период регенерации сорбента (10 ч) в адсорбере 9 концентрат подается по байпасной линии 10 сразу в блок 1 адсорберов.

В таблице сведены результаты примеров осуществления способа с различными значениями параметров процесса.

Реализация изобретения позволит локализовать накопление всех радиоактивных примесей в адсорбере дополнительной очистки.

Таким образом, исключается попадание указанных примесей в получаемые криптоновые и ксеноновые фракции, что дает возможность упростить технологическую схему их дальнейшей переработки, повысить экономичность способа за счет уменьшения капитальных и энергетических затрат при проведении процесса и обеспечить безопасные условия труда при эксплуатации установки, в которой реализуется предлагаемым способом.

Формула изобретения

Способ разделения криптона и ксенона по авт. св. № 1369771 .отличающийся тем, что, с целью снижения содержания примесей в ксеноновой фракции, исходный крип- тоновый концентрат предварительно контактируют со слоем силикагеля при температуре 130-150 К и давлении 0,03-0,25 МПа.

Изобретение относится к области разделения газовых смесей и может быть использовано в производстве комплексного разделения воздуха при получении крипто на и ксенона. Для снижения содержания примесей в ксеноновой фракции в способе разделения криптона и ксенона по авт. свид. N 1369771, включающем последовательное пропускание криптонового концентрата через два слоя адсорбента до насыщения криптоном второго слоя по ходу концентрата и периодическую десорбцию при нагревании слоев с раздельным выводом криптоновой фракции из второго слоя и ксеноновой фракции из первого слоя, процесс ведут при соотношении числа циклов сорбции-десорбции 1:10-1:35. Предложено перед разделением концентрат контактировать со слоем силикагеля при температуре 130-150 К и давлении 0,03-0,25 МПа. 1 ил., 1 табл.

В пересчете на радиоактивный радон.

4Ш7

to-дРУ

т

ЧхЬ

10

баям

-Кхь

§

{

х

балгм.

НовРУ

Jfe фракция

на oVt/cmxy

rt

-м

/fr qop. Hoovt/c/лху