Способ определения потенциального содержания углеводородов фракции @ - @ в нефти Советский патент 1984 года по МПК G01N31/08 

СО

а

Од 4

1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения содержания углеводородо фракции С -С- в нестабильной нефти или нефтепродуктах.

Известен способ определения потециального содержания углеводородов фракции в нефти путем введения анализируемой пробы в колонке хроматографа с последующим расчетом содержания углеводородов по хроматограммам 1J.

Недостатком этого способа является малая точность определения потенциального содержания углеводородов вследствие потерь легколетучих углеводородов при проведении анализа.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения потенциального содержания углеводородов фракции в нефти путем отбора пробы нефти в герметичный сосуд, перевода пробы в другой герметичный сосуд, находящийся при атмосферном давлении для стабилизации нефти, анализа нефти и газовой фазы на содержание в них фракции Сл-Сс хроматографированием с последующим суммированием результатов обоих анализов 2,

Недостатком известного способа является малая точность определения потенциального содержания углеводородов вследствие недостаточно полной стабилизации нефти до анализа и потерь легкопетучих углеводородов при проведении анализа.

Целью изобретения является повьппение точности способа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения потенциального содержания углеводородов фракции в нефти путем отбора пробы нефти в герметичный сосуд, стабилизации пробы с последующим хроматографированием и расчетом, стабилизацию нефти веду при температуре на 10-15 С выше комнатной, определяют объем и плотность выделившейся при этом первой порции газа, охлаждают нефть на 5-10®С ниже комнатной температуры, подают пробу в куб аппарата для перегонки нефти и перегонку ведут до температуры 85°С при атмосферном давлении с раздельным отбором г9634J

за и жидкой фракции, определяют объем и плотность второй порции газа, массу жидкой фракции с последующим хроматографированием обеих 5 порций газа и жидкой фракции и суммированием результатов трех анализов.

На фиг. 1-3 приведена схема установки для осуществления предлагае0 мого способа.

Герметичный сосуд 1 с запорными вентилями 2 иЗ.и образцом 4 нестабильной нефти внутри нагревают (например, теплой водой) на 10-15 С

S выше температуры окружающего воздуха. Затем при вертикальном положении сосуда 1 его соединяют трубкой 5 с газосборником 6, наполненным водой и имеющим приемный для

0 газа патрубок 7 и спускной для воды патрубок 8. Последний трубкой 9 с зажимом 10 соединяют с канализационной воронкой 11 (фиг. 1). Открытием вентиля 2 газ, скопившийся над

.5 слоем нефти 4, перепускают в газосборник 6, одновременно спуская из него воду по трубке 9 в воронку 11. Скорость поступления газа в газосборник 6 регулируют вентилем 2 и

Q зажимом 10. Процесс ведут до выравнивания давлений в сосуде 1 и газосборнике 6, о чем свидетельствует прекращение вытеснения воды из последнего. После этого вентиль 2 и зажим 10 закрывают, трубку 5 отсоединяют и зажимают также зажимом. Отобранная на первой ступени стабилизации первая порция газа 12 хранится для анализа.

Затем герметичньй сосуд 1, дав

ление в котором стало близким к атмосферному, охлаждают водой на ниже температуры окружающего воздуха (т.е. на IS-ZO C ниже температуры, при которой шла первая стадия стабилизации) и к нижнему вентипю 3 соединяют куб 13 перегонного аппарата (фиг. 2). Открытием вентиля 3 и вентиля 2 в куб заливают определенное количество стабильной нефти 14 по весу.

Затем вентили 2 и 3 закрывают, а куб 13 со стабильной нефтью 14 переносят и соединяют герметично с аппаратом для перегонки нефти

(фиг. 3). Включают нагреватель 15 и медленным нагревом куба 13 добиваются вытеснения остатков растворен

ного газа из нефти 14. Этот газ поднимается по колонне 1.6 и через холодильник 17 (при закрытом кранерегуляторе 18 и спускном кране 19 у приемника 20) по трубке 21 через патрубок 22 поступает в газосборник 23. Контроль начала поступления газа ведут по водяному манометру 24, подключенному к трубке 21. Отклонение столбиков воды в манометре от нулевого положения свидетельствует о начале поступления газа и для поддержания в системе атмосферного давления открытием зажима 25 на водосбросной трубке 26 регулируют сброс воды из газосборника 23 так, чтобы удерживать показание манометра у нулевого положения.

В дальнейшем, регулируя скорость нагрева куба 13 нагревателем 15 и скорость спуска воды зажимом 25, удерживают показание манометра 24 около нулевой линии в течение всего периода вьщеления второй порции газа из нефти и поступления его в газсборник 23. О прекращении поступления газа свидетельствует начало поступления сконденсированной жидко головной фракции нефти (НК-85°С) в приемник 20 и отклонение показания манометра 24 в обратную сторону (уровень жидкости в правом колене ниже) при закрытом зажиме 25.

После этого газосборник 23 с отобранной в него второй порцией газа 27 отсоединяют от трубки 21, герметизируют патрубок 22 и хранят для анализа.

Дальнейшим нагреванием куба 13 ведут перегонку нефти с отбором в приемник 20 головной жидкой фракции НК-85°С, регулируя скорость ее отбора краном-регулятором 18. Отобранную фракцию сливают в охлаждаемый сосуд 28, Определяют объемы первой (12) и второй (27) порций газа (по делениям на газосборниках) и их плотность, после чего определяют массу каждой из порций газа. Взвешиванием определяют массу жидкой фракции НК-85с в сосуде 28. Хроматографически анализируют углеводородный состав первой и второй порций газа и жидкой фракции НК-85°

Потенциальное содержание каждого индивидуального углеводорода до Cg в нефти определяют по уравнению

, -

±±

(1)

-сиК -J n

сн

m

н

где п - число атомов углерода

(п 1-5);

т ; - массы первой и второй порт, Шф ций газа и жидкой фракции

нк-85с;

т П1.- массы исходной нестабильной нефти 4 в сосуде 1 и- стальной нефти 14, отобранной в куб 13.

Верхние индексы при С„ - Г-1, Г-2 и Ф обозначают отношение соответственно к первой и второй порции газа и жидкой фракции НК-85°С. Суммарное потенциальное содержание в нефти углеводородов фракции

С.-Сс определяется как сумма С А С„

Пример 1. 10 кг нестабильной нефти (ш ° ) месторождение ОзекСуат отбирают в герметичный сосуд. При комнатной температуре 21°С сосуд с нефтью подогревают теплой водой до 31°С и по схеме, показанной на фиг. 1, отбирают первую порцию газа в количестве 2,0.л.

Подогрев сосуда менее чем на 10°С выше комнатной температуры

существенно уменьшает количество первой порции газа и создает опасность потери части газа при переливке нефти из сосуда в куб перегонного аппарата.

После отбора первой порции газа сосуд с нефтью охлаждают на 10 С ниже комнатной температуры (до )

и после этого 1,5 кг нефти переливают из него в куб перегонного аппарата (фиг. 2), который затем соединяют с последним (фиг. 3).

При нагревании сосуда по минимальной границе (на 10°С свыше комнатной температуры), охлаждают его по максимальной границе (на 10°С ниже комнатной).

Охлаждение ниже 10°С допустимо

с точки зрения точности метода, но нецелесообразно из-за технических трудностей в достижении более низких температур. После соединения куба с перегонным аппаратом куб наг$1

ревают так, чтобы в сосуд 27 газ поступал со скоростью не более 200 чп/мин и отбирают вторую порцию газа объемом 9,8 л. Затем отбирают жидкую головную фракцию НК-85 CLco скоростью не более 2 мп/мин, регулируя эту скорость интенсивностью обогрева куба. Количество этой фракции 0,126 кг.

Измеряют плотность двух порций газа (1,526 и 2,026) и соответственно их мае м (0,0043 кг и 0,02А9 кг)

Анализ .оС чва двух порций газа и головки НК-& С дает результаты, приведенные в табл. 1, а потенциал составляет 3,743 мас.% на нефть.

Пример 2. Образец нс4- по примеру 1 нагревают в сосуде на вьше комнатной температуры (до 36°С) и отбирают газ в количестве 3,1 л. Подогрев более чем на выше комнатной температуры нецелесообразен, так как возрастает в газе количество более тяжелых, чем Cj углеводородов и в последующих анализах и расчетах это снижает точность метода. Сосуд с нефтью после этого охлаждают на ниже

96346

комнатной температуры (до ) и далее выполняют все операции как описано в примере 1.

Охлаждение менее чем на 5°С не5 допустимо из-за возрастания потерь газа при переливе нефти в куб перегонного аппарата.

Отбирают вторую порцию газа в количестве 8,9 л и фракцию НК-85°С в О количестве 0,124 кг.

По плотностям газа (1,645 и 2,057) находят из массы и хроматографически определяют составы, приведенные в табл. 2, где приведен так15 же потенциал всех углеводородов и их сумма.

Суммарное содержание в нефти фракции , найденное известным способом, равно 1,55 мас.%.

Таким образом, предлагаемьй способ определения потенциального содержания углеводородов фракции в нефти позволяет получить более точные и надежные результаты и более надежно рассчитывать и практиковать промышленные мощности по извлечению ценных газовых компонентов из нефти.

Т а

0,001

0,005

0,014

0,03

0,006

0,003

0,011

0,043 Cj

0,002 0,048

0,010 0,374 0,050 0,303 0,310 0,888 0,620 0,855 1,030 1,273 2,020 3,743

.JLlLlUL L-JL,

ft