Способ анализа гумусовых веществ Советский патент 1984 года по МПК G01N25/02 

Изобретение относится к физикохимическому анализу веществ. Известен способ препаративного вы деления различных групп гумусовых веществ с помощью химических реагентов С1. Известный.способ не позволяет пол чить представление об истинном соотношении этих групп из-за нарушения структуры гумусовых веществ и их при родных взаимосвязей с минеральной фа -ЗОЙ почв, что обусловлено действием сильно щелочных реагентов. Наиболее- близким техническим реше нием к изобретению является способ анализа гумусовых веществ, заключающийся в том, что образец глины насыпают в тигель, -помещаемый в печь, и нагревают до 20-100р С со скоростью нагрева Ю С/мин. Одновременно с нагревом происходит регистрация дифференциальных кривых изменения энтал пии образца. Наличие экзотермических Эффектов на кривой ДТА в области 500°С относят за счет сгорания повер ностно-адсорбированных органических веществ, свыше - за счет сгорания органических веществ, погложен ных межслоевыми-промежутками разбуйающих минералов С23 ,Однако, данный способ не позволяет количественно определить эти две категории органических веществ, что обусловлено прежде всего отсутствием унификации образцов по содержанию, в них органического углерода. Неодинаковые условия сгорания органического вещества образцов с варьирующим количеством этого компонента врезывают варьирование интервалов .его сгорания и изменение характера термографических кривых, что является препятствием для количественной оценки органических веществ, различающихся по механизмам их связи с частицами глинистых минералов. Кроме того, в известном способе не даны температурные критерии для проведения границы сгорания двух указанных групп органических веществ. Без таки критериев проведение количественного анализа невозможно. Цель изобретения - определение .содержания гумусовых веществ, защемленных между частицами и в межслойны промежутках. Поставленная цель достигается тем что согласно способу анализа гумусовых веществ, различающихся по механизмам их связи с глинистыми минералами, заключающемуся в помещении образца в тигель, нагревании его и Р гистрации изменения энтальпии и веса образца с помощью термографических кривых, навеску берут в количест ве, соответствующем,содержанию углерода в пределах 4-6 мг, определение веса образца ведут до уменьшения ско рости изменения веса и энтальпии в 2-2,5 раза, причем гумусовые вещества, разрушившиеся до этой границы, относят к веществам, адсорбированным поверхностью частиц, а остальные - к веществам, фиксированным между частицами и в межслойных промежутках минералов . Унификация навески образца связана с тем, что при содержании в навеске органического углерода менее 4 мг эффекты, обусловленные изменением энтальпии и веса образца, слабо выражены, что затрудняет количественное разделение различных форм органических веществ, а при содержании больше 6 мг происходит наложение эффектов, обусловленных разложением отдельных категорий органических ве- ществ и их структурных элементов, что делает невозможным проведение границы сгорания органических веществ, адсорбированных поверхностью частиц и фиксированных между частицами и в межслойных промежутках минералов. Определение веса образца до уменьшения скорости изменения веса и энтальпии в 2-2,5 раза обусловлено тем, что органические вещества расположены между внешними и внутренними плоскостями частиц, что затрудняет их высвобождение и последующее разложение. Полагают, что органические вещества, связанные с минеральными частицами этим механизмом, сгорают лишь после расшатывания или даже разрушения октиэдрических слоев минералов, ЧТОпроисходит в области средних температур. Процесс разрушения поверхностно-адсорбированных гумусовых веществ протекает с большой скоростью потери веса и энтальпии образца. Он заканчивается при 340-430°С в зависимости от природы органического вещества почв. Процесс деструкции межслоевых и межкристаллических гумусовых веществ идет со скоростью изменения веса и энтальпии в 2-2,5 раза более низкой и заканчивается при ЗбО-бОО С. Различный характер процесса деструкции отражается на характере кривых ДТА (дифференциальнотермических) и ДТВ (дифференциальной кривой потери веса)S в первом случае процесс разрушения органических веществ сопровождается формированием эффектов высокой интенсивности, во втором эффекты сглажены. Это позволяет по резкому (в 2-2,5 раза) изменению скорости сгорания органических веществ и соответствующему изменению интенсивности эффектов на кривых ДТА и ДТВ провести границу между двумя указанными группами их. Пример.. Определение количества поверхностно-адсорбированных, а также межслоевых и межкристаллических гумусовых веществ проводят в образце, взятом из пахотного гориэонта интенсивно удобренной дерновоподзолистой почвы Зеленоградского опорного пункта Поливенного института Берут навеску образца почвы весом 310 мг, что соответствует содержанию в ней 5,1 мг органического вещества,, рассчитанного по углероду. Тигель с образцом помещают в печь и проводят, деривато-графический анализ при скорости нагрева 20С/мин в интервале температур 20-1000С и времени нагрева 50 мин.

Получают три кривые изменения состояния образца при егонагреве: дифференциальную термическую кривую (ДТА), дифференциальную кривую потери веса. (ДТВ) , интегральную кривую потери веса (ТВ). С помощью этих кривых находят содержание обеих групп органических веществ. Содержание поверхностно-адсорбированных и несвязанных с глинами гумусовых веществ составляет 79,8%, а содержание межкристаллических и межслойных органических веществ - 20,2%,

Практическое значение предлагаемого способа состоит в том, что он дает возможность впервые количественно разделить гумус на категории, отличающиеся по активности участия в кругообороте, и следовательно, по своей агро номйческой значимоЬти, а именно наинертный, фиксированный между кристаллитами глинистых минералов и их межапоевых промежутках, и активный - поверхностно-адсорбированный и несвязанный с глинг1ми. Определение запасов инертного гумуса в почвах различных биоклиматических зон

0 страны позволяет вычленить из его общих запасов ту часть, которая не участвует непосредственно в питании растений, и таким образом оценить реальные ресурсы гумуса, находящиеся 5 в кругообороте. Кроме того, поскольку уровень инертного является величиной постоянной для определения почвенной разности, а количество активного изменяется в зависимости от условий агротехники, отношение вели0чин того и другого может служить в качестве показателя степени окультуренности почв.

С точки зрения теории сравнительно-географический анализ изменения

5 уровня различных категорий гумуса дает возможность уточнить и развить представления о закономерностях и механизмах накопления гумуса в почвах,

СПОСОБ АНАЛИЗА ГУМУСОВЫХ ВЕЩЕСТВ/ различающихся по механизмам их- связи с глинистыми минералами, заключающийся в помещении образца в тигель, нагревании его и регистрации изменения энтальпии и веса образца с помощью термографических кривых, отличающийся тем, что, с целью определения содержания гумусовых веществ, защемленных между частицами и в межспоевых промежутках минералов, навеску берут в количестве, соответствующем содержанию углерода в.пределах 4-6 мг, определение веса образца ведут до уменьшения скорости изменения веса и энтальпии в 2-2,5 раза, причем л/мусовые вещества, разрушившиеся до этой границы, относят к веществам, адсорбированным поверхностью частиц, а остальные - к веществам, фиксированным между частицами и в межслоевых промежутках минералов.