Способ приготовления индикаторной массы для определения содержания диоксида серы Советский патент 1984 года по МПК G01N31/22 

со

&Р

СП

;о Изобретение относится к методам газового анализа с помощью химически индикаторовJ а имений к способу приготовления индикаторной массы для определения содержания диоксида серы И- может быть использовано для изготовления индикаторных трубок, применяемых в экспресс-методе определения диоксида серы в рудничном воздухе и в воздухе промьшшенных предприятий. Известен способ приготовления индикаторной массы для определения диоксида серы, заключающийся в том, чтр нейтральный коситель-сшшкагель обрабатывают йодатом калия и крахмалом с добавкой 1%-ного водного раствора карбоната натрия. Затем массу сушат при 95°С в течение 4-5 ч Л , Недостатком этого способа является то, что чувствительность индикаторной массы колеблется в зависимости от содержания в ней влаги, что снижает достоверность результатов анализа диоксида серы. Наиболее близким к изобретению техническим решением является способ определения содержания диоксида серы включающий обработку силикагеля водными растворами крахмала и йода в ка лии йодистом. Силикагель в колбе сма чивают водным раствором крахмала, высушивают, а затем обрабатывают рас твором йода в йодистом калии. Затем порошок вакуумируют в течение 1-1,5 мин для более полного удаления кислорода и запаивают 2 , К недостаткам указанного способа относятся: низкая чувствительность индикаторной массы, известный способ позволяет определять объемную долю, равную 0,00035% {1 ПДК)j приготовлен ную массу запаивают сразу в ампулы, а не снаряжают индикаторные трубки, чтр понижает оперативность проведе ния Анализа, свойства индикаторной массы сохраняются tO месяцев. Целью изобретения является повыше ние чувствительности индикаторной массы. Поставленная цель достигается тем что силикагель обрабатывают водными растворами крахмапа и йода в калии йодистом, причем раствор крахмала и йода в калии йодистом используют в смеси с водным раствором двухзамещен ного фосфорнокислого натрия и лимонной кислоты с рН 3,4-358, 59 Пример. 100 г нейтрального силикагеля помещают в стеклянную банку с притертой пробкой и равномерно пропитывают 56 см крахмала, приготовленного на смеси растворов, содержащих 0,2м раствор двузаме денного фосфорнокислого натрия и 0,1 М раствор лимонной кислоты в соотношении (1;2,5) /раствор А), при этом рН раствора равен 3,6. После 30 мин выдержки скликагель обрабатывают 28 см 0,2% раствора йода в 3%-ном йодистом калии, приготовленном на растворе А. После обработки реактивным раствором индикаторная масса спустя 1-2 мин приобретает сыпучее состояние и готова для снаряжения индикаторных трубок. В табл,1 представлены экспериментальные данные зависимости чувствительности индикаторной массы от рП раствора. Сравнительные данные по чувствительности способа и известного способа-прототипа представлены в табл.2« Чувствительность индикаторной массы, приготовленной по предлагаемому способу, повьшается за счет создания рН раствора в пределах 3,4-3,8, Именно при таком значении кислотности среды сорбционная емкость носителясиликагеля резко снижается по отношению к диоксиду серы, следовательно, возрастает высота отработанного слоя, т.е. чувствительность индикаторной массы повьшается. При значении рН 3,4-3,8 наблюдается оптимальная чувствительность.индикаторной массы, которая характеризуется высотой отработанного слоя и резкой границей раздела слоев, что позволяет произвести достаточный отсчет определяемой концентрации. При значении кислотности среды меньше 3,4 высота отработанного слоя возрастает, но наблюдается размытость граничного слоя, что значительно затрудняет отсчет концентра ции. Уменьшение кислотности средь: (,8) снижает чувствительность индикаторной массы (см.табл.1), так при pHi равном 4,0 граница.раздела слоев четкая, но при концентрации диоксида серы 0,0001% высота слоя мала. По известному способу .р.озмо7кно замерить объемную долю диоксида серы, равную 0,00035%, а по предлагаемому способу можно опред€ лить

3.1113359

минимальную объемную долю диоксида электроэнергии за счет исключения серы 0,0001% (см.табл.2).операции . Кроме того, полученНаряду с повышением чувствитель- снаряжать в трубки, маркированные нести индикаторной массы, сокращает- 5 шкалой измерения, что повышает удобся время ее приготовления и расход ства в проведении анализа. Объемная доля диоксида се ры в поверочнойсмеси, %

ную индикаторную массу можно сразу

Таблица 1 Высота отработанного слоя, мм, и характер отработки в индикаторных трубках, изготовленных по предлагаемому способу, при различных значениях, рН

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ИНДИКАТОРНОЙ МАССЫ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ДИОКСИДА СЕРЫ, включающий обработку силикагеля водными растворами крахмала и йода в йодистом калии, отличающийся тем, что, с целью повьппения чувствительности индикаторной массы, раствор крахмала и йода в йодистом калии используют в смеси с водным раствором двузамещенного фосфорнокислого натрия и лимонной кислоты с рН 3,4-3j8.

0,0001 ,4,0 Граница 3,8 Граница раздела пячпрпя раздела слоев нечеткая четкая 0,00035 9,0 То же 8,0 То же 24, 20,0 .0,00080 38, 31,0 ,0011

Таблица2

0,0001

0,000175 3,0 Граница 2,5Граница.1,5Граница разделараздела.раздела слоевслоев слоев четкаячеткаячеткая 7,0 То же 6,0 То же 5,0 То же 18, 16, 12,. 24, 21, 18,