Индикаторный состав для количественного определения хлора или брома в воздухе Советский патент 1980 года по МПК G01N31/22 C01B7/02 C01B7/10 

1

Изобретение относится к составам, используемым для определения токсичных ве.ществ в воздухе, и может быть использовано для количественного определения хлора или брома в воздухе производственных

помещений химической и других отраслей промышленности.

Известны индикаторные массы для количественного определения хлора и/или брома в воздухе, состоящие из силикагеля, флуоресцеина, щелочи и других реактивов 1.

Недостатком известных масс является малая чувствительность определения, не позволяющая- определять концентрации хлора и брома в воздухе рабочей зоны на уровне предельно допустимых

Аналогичным недостатком обладает индикаторная масса, состоящая из силикагеля N, Ы-диметил-М,М-дифенилбензидина и сильной кислоты 2.

Известна также индикаторная масса для определения хлора в воздухе, содержащая силикагель, бензидин и хлористый цинк 3.

Недостатком массы является использование бензидина, обладающего канцерогенными свойствами и малая устойчивость массы при хранении.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является состав, включающий силикагель, активированный при 250°С, йодистый калий, йодную ртуть, крахмал и воду при следующем соотношении компонентов, вес. %:

Силикагель62

йодистый калий0,11

йодная ртуть0,002

10

Крахмал0,11

ВодаОстальное 4-.

Недостатками известной массы являются низкая чувствительность и малая устойчивость при хранении, что не позволяет ор15ганизовать ее промыщленный выпуск.

Целью изобретения является повышение чувствительности указанного состава и устойчивости при его хранении.

Поставленная цель достигается тем, что 20 индикаторный состав содержит силикагель, предварительно очищенный кипячением с соляной кислотой и активированный при 650- 700°С, в качестве, соли йодистоводородной К1{слоты - йодистый кадмий, крахмал и воду, при этом содержание компонентов должно быть в следующих соотношения, вес. %: Силикагель55-65 йодистый кадмий0,16-0,40 Крахмал0,035-0,16 ВодаОстальное Предлагаемый состав отличается от известного тем, что содержит в качестве соли йодистоводородной кислоты йодистый кадмий, при этом компоненты взяты при вышеуказанном соотношении. Применение йодистого кадмия, являютце ося реагентом на хлор и бром, а также стабилизатором легко разлагаюш.егося в растворе kpaxмaлa, позволяет упростить состав индикаторной массы, исключить высокотоксичную йодную ртуть, одновременно повысить ее чувствительность и устойчивость при хранении. Данный индикаторный состав позволяет определять хлор в воздушных смесях в пределах 0,5-10 мг/м и бром в пределах 0,5- 8,0 мг/м в течение 6-10 мин. Индикаторная масса устойчива при хранении в запаянных ампулах или трубках не менее 12 месяцев. Для выбора оптимального состава индикаторной массы готовят смеси компонентов, отличающиеся одна от другой содержанием йодистого кадмия и крахмала, а также соотношением силикагеля и дистиллированной воды. Предварительно очищенный кипячением в соляной кислоте, отмытый водой, высушенный и прокаленный при 650-700°С силикагель с диаметром зерен 0,250-0,315 мм обрабатывают водными растворами йодистого кадмия и крахмала. Массу сушат при 60°С в течение 15- 20 мин при периодическом перемешивании. В стеклянные трубки диаметром 2,4-0,1 мм насыпают индикаторную массу до длины слоя 70 мм, уплотняют ее до длины 65±1 мм и протягивают через трубку исследуемый воздух, содержащий хлор или бром. При этом наблюдается резкий переход окраски от белого до .темно-синего цвета, а длина слоя индикаторной массы, изменившего окраску, прямо пропорциональна концентрации хлора или брома в воздухе. Полученные результаты приведены в табл. 1-4.

Характеристика индикационных свойств порошков в зависимости от содержания йодистого кадмия и крахмала (концентрация хлора 2 мг/м

Как вид из таблл. 1, оптимальное содержание йодистого кадмия находится в пределах 0,16-0,40 вес. %, крахмала в пределах 0,035-0,16 вес. %, при дальнейшем

Таблица 1

уменьшении их количеств чувствительность индикаторной масСы повышается незначительно, а образующаяся при этом окраска ухудшается. Наоборот, увеличение конценграции указанных компонентов приводит к уменьшению длины изменившего окраску слоя индикаторного порошка.

Аналогичная зависимость наблюдается при исследовании смесей брома с воздухом.

Определена зависимость длины изменившего окраску слоя и характер границы раздела от содержания силикагеляи воды при оптимальных концентрация йодистого кадмия и крахмала.

Как видно из табл. 2, оптимальное содержание воды в силикйгеле должно быть в пределах 35-45 вес. %- Дальнейшее увлажнение носителя приводит к сокращению длины окрашенного слоя, уменьшению срока

Зависимость длины изменившего окраску слоя массы от содержания силикагеля и воды (концентрация хлора 6 мг/м )

Зависимость, длины изменившего окраску слоя массы от концентрации хлора Длина изменившего окраску 8913 слоя, мм

739403

хранения массы и затрудняет Снарйжёнйе индикаторных трубок.

Определена .зависимость длины изменившего окраску слоя индикаторной массы от концентрации хлора в воздушной смеси при протягиваемом объеме 400 мл и брома при протягивании 800 мл (см. табл. 3 и 4).

Изученаустойчивость предлагаемой массы при хранении (см. табл. 5).

Высокая чувствительность и устойчивость при хранении индикаторной массы позволяют организовать ее прдЖГй лёШГый выпуск и применять для эксперессного количественного определения хлора и брома в воздухе рабочей зоны промышленных предприятий линейно-колористическим методом.

Таблица 2

Таб л и ц а 3 21 253541

Зависимость длины изменившего окраску слоя массы от концентрации брома

Зависимость индикационных свойств массы от средств хранения (концентрация хлора 2 мг/м)

Срок хранения массЫ) мес Длина изменив-. шего окраску слоя, мм12 12 13 12 14

Характер границы

Во всех опытах четкая Формула изобретения Индикаторный состав для количественного определения хлора или брома в воздухе, включающий силикагель, соль йодистоводородной кислоты, крахмал и воду, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и устойчивости при хра- 40 нении, он содержит силикагель, предварительно очищенный кипячением в соляной кислоте и активированный при 650-700°С, а в качестве соли йодистоводородной кислоты - йодистый кадмий при следующем соотношении компонентов, вес. °/о: Силикагель55-65 йодистый кадмий0,16-0,4

ТаблицаЗ

8

7

9 1О 11

12 оп «Х кл № кл 14 11 12 13 13 12 11 Крахмал0,035-0,16 ВодаОстальное Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Перегуд Е. А. и др. Быстрые методы ределения вредпых веществ в воздухе М имия, 1972, с. 122. 2.Патент ФРГ № 10856696 . 42 4/06, 1959. 3.Авторское свидетельство НРБ 10596, кл. 42 €4/06, 1955. 4.Патент ФРГ № 1001507, . 42-64/06, 1957 (прототип).