СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛМАЗНЫХ КОМПОЗИЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ Советский патент 1994 года по МПК C01B31/06 

Изобретение относится к области создания сверхтвердых компактов, которые могут найти применение в качестве конструкционного и абразивно-режущего универсального инструментального материала в машиностроении, станкоинструментальной, автомобильной, приборостроительной и других видах промышленности.

Известен способ получения алмазных композиционных материалов, включающий воздействие высокого давления 55-100 кбар и температуры 1200-1700^оС, соответствующих стабильности алмаза на смесь монокристаллических порошков дисперсностью 5˙ 10^-3-2˙ 10^-1 мкм и 3-15 мас. % добавки (никеля, нитрида бора, карбида кремния или бромида титана) дисперсностью 0,01-3 мкм.

Недостатком способа является недостаточно высокие значения механической прочности композиционного материала.

По основному авт. св. N 411724 известен способ получения алмазных композиционных материалов путем воздействия высокого давления и температур, соответствующих области стабильности алмаза на порошки алмаза с последующей пропиткой порошка при высоком давлении металлами или сплавами.

Недостатком способа является низкая механическая прочность (260-400 кгс/мм²) композиционного материала при отклонении от среднего значения до ± 200 кгс/мм².

Цель изобретения - повышение механической прочности материала.

Цель достигается тем, что способ получения алмазных композиционных материалов включает воздействие высокого давления и температур, соответствующих области стабильности алмаза, на порошки алмаза с величиной микроискажений кристаллической решетки (1,4-1,9)х10³ и величиной среднеквадратичных смещений атомов из положения равновесия (0,09-0,10) и последующую пропитку порошка при высоком давлении металлами или сплавами.

Отличие заключается в том, что используют порошок алмаза с величиной микроискажений кристаллической решетки (1,4-1,9)х10³ и величиной среднеквадратичных смещений атомов из положений равновесия (0,09-0,10) .

Известно, что в процессе промышленного производства синтетического алмаза изготовляют мелкокристаллические порошки, состоящие не из отдельных монокристаллов, а содержащие, как правило, поликристаллические образования алмазов, которые образуются в ходе синтеза при срастании кристаллов алмаза, выделяющихся из пересыщенных растворов углерода в металлическом катализатора-растворителе путем возникновения между ними кристаллизационных контактов. Процесс срастания кристалликов алмаза, а также наличие значительных примесей способствуют возникновению микроискажений и искажений третьего рода кристаллической решетки алмаза в мелкокристаллических порошках синтетического алмаза.

В естественных алмазах также вследствие вышеуказанных причин могут возникать микроискажения и искажения третьего рода кристаллической решетки алмаза. Кроме того, источником названных несовершенств кристаллической решетки в порошках естественного алмаза является также наличие пластических деформаций кристалликов, возникающих в природных условиях под влиянием различных факторов.

Микроискажения кристаллической решетки Δ d/d определяют стандартным рентгеновским методом по уширению дифракционных линий на рентгенограммах.

Искажения третьего рода количественно характеризуют среднеквадратичными смещениями атомов , из положений равновесия определяемых узлами решетки, т. е. отклонением атомов от идеальных положений кристаллической решетки. Среднеквадратичные смещение атомов оценивают рентгеновским способом по изменению интенсивности дифракционных линий.

Механическая прочность алмазного композиционного материала и отклонение от ее среднего значения тем лучше, чем сильнее искажена кристаллическая решетка алмаза, т. е. чем больше имеется несовершенств решетки кристаллов. Так отклонение величины микроискажений кристаллической решетки и величины среднеквадратичных смещений в меньшую сторону снижает механическую прочность материала до 260-400 кгс/мм² при разбросе прочности до ± 150 кгс/мм²; увеличение указанных характеристик порошков алмаза ведет также к значительному разбросу прочности (до ± 70 кгс/мм²).

Получение алмазного композиционного материала осуществляют в аппаратах высокого давления. В реакционный объем помещают графитовый нагреватель сопротивления.

На дне нагревателя располагают металлическое связующее, металлы или сплавы, например переходных и непереходных металлов. Сверху на металлическое связующее насыпают порошок естественного и/или синтетического алмаза, например микропорошок марок АСМ 10/7, АСМ 5/3, АСМ 3/1 и АМ 5/3 с имеющимися в нем несовершенствами кристаллической решетки алмаза микроискажениями величиной от 1,4˙ 10^-3 до 1,9˙ 10^-3и/или среднеквадратичными смещениями атомов из положений равновесия, определяемых узлами решетки величиной (0,09-0,10) . Затем систему подвергают воздействию высокого давления от 20 кбар и выше и температуры от 1000^оС и выше в области термодинамической устойчивости алмаза с последующей направленной пропиткой порошка алмаза металлами или сплавами, Выдержку при заданных температурных параметрах осуществляют в течение от 30 до 120 с. П р и м е р 1. В аппарате высокого давления и температур располагают графитовый нагреватель сопротивления. На дно нагревателя помещают металлическое связующее из меднотитанового сплава состава: 45 мас. % меди и 66 мас. % титана, изготовленное в виде шайбы весом 1,8 г. Сверху на металлическое связующее насыпают 2,1 г порошка синтетического алмаза (АСМ 5/3 или АСМ 10/7) с величиной микроискажений кристаллической решетки алмаза Δd/d = 1, ˙4 10^-3 и величиной среднеквадратичных смещений 0,08 Затем повышают давление до 60 кбар и через нагреватель пропускают электрический ток, при температуре 1500^оС выдерживают 30 с. После этого температуру понижают до комнатной, давление до атмосферного. Из аппарата извлекают готовый материала. Глубина пропитки 6,2 мм, высота компакта 5,8 мм. Прочность на сжатие составляет (445±15) кгс/мм2 (для 10 пресс-спеканий). П р и м е р 2. Принцип загрузки нагревателя, как в примере 1. На дно нагревателя помещают металлическое связующее из медно-титанового сплава состава: 35 мас. % меди, 65 мас. % титана. Сверху на металлическое связующее насыпают порошок синтетического алмаза (АСМ 3/1) с величиной микроискажений решетки алмаза Δd/d = 1,9 ˙10^-3 и среднеквадратичных смещений атомов = 0,10 Пресс-спекание осуществляют при давлении 40 кбар и температуре 1300^оС в течение 45 с. Глубина пропитки 6,5 мм, высота компакта 5,7 мм, прочность при сжатии (460 ±15) кгс/мм² (для 15 пресс-спеканий). П р и м е р 3. Все, как и в примере 1, только в качестве исходного сырья используют порошок естественного алмаза марки АМ 5/3 с величиной среднеквадратичных смещений атомов = 0,09 и величиной микроискажений 1,6 ˙10³. Глубина пропитки 6,6 мм, высота образца 5,9 мм. Прочность компакта при сжатии (450 ±15) кгс/мм². Значение прочности получено при испытаниях 15 шт^. образцов.

Использование изобретения обеспечивает полноту пропитки алмазного микропорошка металлическим связующим (глубина пропитки не менее 6,2 мм), что способствует получению высокопрочных алмазных композиционных материалов больших размеров с хорошей воспроизводимостью механических свойств от одного пресс-спекания к последующему. Механическая прочность материала повышается на 60-200 кгс/мм², при этом разброс значений прочности на сжатие в 6-10 раз меньше, чем в материалах, получаемых по авт. св. N 411724. Воспроизводимость механических свойств компактов и их размеров имеет важное значение в условиях массового производства изделий, в частности при промышленном освоении алмазо-металлического композиционного материала "Алмет". (56) Авторское свидетельство СССР N 797205, кл. С 01 В 31/06, 1977.

Авторское свидетельство СССР N 411724, кл. С 01 В 31/06, 1969.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛМАЗНЫХ КОМПОЗИЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ по авт. св. N N 411724, отличающийся тем, что, с целью повышения механической прочности материала, используют порошок алмаза с величиной микроискажений кристаллической решетки (1,4 - 1,9) · 10^-3 и величиной среднеквадратичных смещений атомов из положений равновесия (0,09 - 0,10)А².