Способ определения дисперсного состава водонефтяных эмульсий Советский патент 1985 года по МПК G01N15/04 

Изобретение относится к способам определения дисперсного состава водонефтяных эмульсий и может быть использовано при проведении анализов водонефтяных эмульсий, например для исследований нефтесодержащих сточных вод нефтяной и нефтеперерабатывающей отраслей промышленности, трюмных балластных вод, сточных вод нефтебаз и т.д.

Известны седиментационные методы дисперсного анализа эмульсий, например, с использованием торсионных весов 1.

Однако этот метод определения дисперсного состава эмульсий недостаточно точен, сложен в расчетах и. неприменим при анализе систем с малым содержанием нефти и нефтепродуктов.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ определения дисперсного состава водонефтяных эмульсий, включающий отбор пробы эмульсии в седиментационный сосуд Спильнера, определение интервалов времени седиментации глобул нефти, экстрагирование глобул нефти растворителем, определение оптической плотности экстракта и концентрации нефтепродуктов в экстракте с последующим расчетом дисперсного состава.

Цилиндр Спильнера представляет собой стеклянный цилиндр с коническим дном, снабженный краником. В верхней части цилиндра имеется еще один сливной краник. Кроме того, выполнена контрольная риска верхнего уровня налива пробы эмульсии.

Определение дисперсного состава осуществляют следующим образом.

Отбирают пробу исследуемой водонефтяной эмульсии и разливают ее в цилиндр Спильнера до контрольных рисок. После заполнения последнего цилиндра Спильнера включают секундомер. Из таблицы зависимости времени всплытия от радиуса частицы нефти определяют время отстаивания интересующих нас интервалов размеров частиц по цилиндрам Спильнера и через заданные отрезки времени сливают из них по 50 мл воды со всплывщими глобулами нефти. Слитые порции воды экстрагируют, например, бензолом до тех пор, пока вся нефть не перейдет в бензольный раствор. Затем экстракт сливают в пикнометр, доводят до метки чистым растворителем, добавляя его в пикнометр, определяют оптическую плотность и по калибровочной кривой находят содержание нефти в данной пробе.

Таким же образом проводят анализ проб из других цилиндров Спильнера. После этого определяют расчетным путем по известным формулам количество всплывщей из рабочей части цилиндра нефти в процентах за заданное время для исследуемых интервалов размеров частиц нефти. По полученным

данным сначала строят кривую седиментации, путем графической обработки которой определяются данные для построения интегральной кривой, а по ней строят дифференциальную кривую распределения глобул дисперсной фазы эмульсии по крупности 2

Недостатками известного способа являются трудоемкость и низкая точность определения состава эмульсии.

Низкая точность определения обусловлена тем, что часть всплывщей нефти остается на стенках седиментационного сосуда, а также тем, что водонефтяные эмульсии относятся к весьма неустойчивым системам, поэтому за время разлива эмульсии происходит процесс предварительного расслоения, а это приводит к неравномерной концентрации дисперсной фазы и, в конечном счете, к погрешности анализа.

Необходимость применения нескольких цилиндров Спильнера усложняет проведение исследования Эмульсии, а залив точно 50 мл над сливным краником в цилиндр увеличивает длительность и трудоемкость анализов.

Цель изобретения - упрощение процесса дисперсного анализа, повыщение точности определения состава эмульсий и снижение трудоемкости.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения дисперсного состава водонефтяных эмульсий, включающему отбор пробы эмульсии в седиментационный сосуд Спильнера, определение интервалов времени седиментации глобул нефти, экстрагирование глобул нефти растворителем, определение оптической плотности экстракта и концентрации нефтепродуктов в экстракте с последующим расчетом .дисперсного состава, седиментационный сосуд Спильнера заполняют пробой по уровень слива, а экстрагирование глобул нефти производят путем их последовательного смыва растворителем с поверхности эмульсий.

На фиг. 1 представлен график седиментации глобул нефти; на фиг. 2 - интегральная кривая распределения глобул нефти по крупности; на фиг. 3 - дифференциальная кривая распределения глобул нефти в эмульсии по крупности.

Согласно способу эмульсия заливается по уровень слива из верхнего сливного краника и через расчетные интервалы в цилиндр заливается более легкий, чем вода, растворитель, который смывает всплывшие нефтепродукты в мерную колбу без эмульсии. Это упрощает определения содержания нефтепродуктов и методику пересчета на рабочий объем цилиндра Спильнера. Смыв всплывщей дисперсной фазы осуществляют до обесцвечивания растворителя.

После определения содержания нефтепродуктов в экстракте строят известным способой кривую седиментации, а по ней интегральную и дифференциальную кривые распределения глобул дисперсной фазы (нефтепродуктов) в эмульсии по крупности.

Пример. Перед проведением анализа определяют (по известным методикам ) следующие юказатели эмульсии «нефть в воде при t +20°С: плотность дисперсной среды р 1,045 г/см; плотность дисперсной среды РН 0,861 коэффициент кинематической вязкости вoды)в 1,25 Ст. Анализ осуществляют с помощью цилиндра Спильнера вместимостью см , высотой седиментации Н 38,0 см. Общее содержание нефти в исследуемой воде РИС.Х 146,25 мг.

Диаметр глобул нефти di по интервалам седиментации 0,01; 0,008; 0,006; 0,004; 0,003; 0,002;0,0015 см.

Таким образом, для построения кривой седиментации необходимо семь интервалов с крупностью глобул,от 0,0015 до 0,01 см.

Для выбранных интервалов крупности глобул определяют время их выплывания по формуле

Т: Н

пVj

где Vj-скорость выплывания глобул разной крупности по интервалам

V, 4й о Рб-Яя -б .

г-1&н-1 в Рв J .

2,.)$-cJf

К 0,01899.

Пробу эмульсии заливают при +20°С в термостатированный цилиндр Спильнера до уровня верхнего сливного краника и фиксируют время залива. За 2 мин до окончания первого интервала седиментации в 199 с в цилиндр наливают по стенке растворитель, в проточном режиме экстрагируют всплывшие нефтепродукты (до получения бесцветного раствора), сливая экстракт в колбу. Затем слитый экстракт доводят добавлением чистого растворителя до стандартного объема пикнометра и по его оптической плотности на приборе ФЭК - 56 М опродо.яют к iличество нефтепродуктов в пробе.

К кривой седиментации (фиг. 1) в точ ках Т проводят ряд касательных, которые на оси абсцисс (количество всплывшых нефтепродуктов) указывают весовое содержание глобул, которые крупнее di и соответствуют времени всплывания Tj. Диаметр глобул, соответствующих времени всплывания Tj, рассчитывают по формуле

.

Затем определяют процентное содержание- нефтепродуктов, всплывщих за время Ть

Разбивая щкалу крупности глобул нефти на интегральной кривой на интервалы по 5 мкм, определяют процентное содержание каждой фракции дисперсной среды в эмульсии AQi и относительное содержание в анализируемой эмульсии.

Необходимую информацию о дисперсном составе эмульсии дает дифференциальная кривая распределения глобул нефти в эмуль, сии по крупности.

Предложенный способ позволяет повысить точность определения состава эмульсий и снизить трудоемкость.

Предложенный способ имеет ряд преимуществ и перед базовым способом определения дисперсного состава эмульсии, за который принят способ определения дисперсного состава микрофотосъемкой с помощью микрофотонасадки МНФ - 1 и микроскопа МБР - 1 Е.

По этому способу из пробы эмульсии

5 после расчетного времени отстаивания отбирают пипеткой всплывшие частицы нефти и фотографируют их с помощью упомянутых приборов, а затем по стандартной сетке Гаряева визуально определяют размеры

0 частиц нефти. При этом по сравнению с базовым способом предложенный отличается простотой, большей точностью и меньшей трудоемкостью.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИСПЕРСНОГО СОСТАВА ВОДОНЕФТЯНЫХ ЭМУЛЬСИЙ, включающий отбор пробы эмульсии в седиментационный сосуд Спильнера, определение интервалов времени седиментации глобул нефти, экстрагирование глобул нефти растворителем, определение оптической плотности экстракта и концентрации нефтепродуктов в экстракте с последующим расчетом дисперсного состава, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения состава эмульсий и снижения трудоемкости, седиментационный сосуд Спильнера заполняют пробой по уровень слива, а экстрагирование глобул нефти производят путем их последовательного смыва растворителем с поверхности эмульсий.