Способ определения концентрации нефтепродуктов в сточных водах Советский патент 1987 года по МПК G01N21/47 

i

Изобретение относится к области оптических измерений концентрации веществ и может быть использовано в нефтяной, нефтеперерабатывающей и нефтехимической промьшшенности.

Целью изобретения является повышение точности измерений и расширение числа измеряемых параметров.

На чертеже приведены зависимости интенсивности рассеянного излучения от времени эмульгирования для водных эмульсий нефтей первого (кривая 1)

и второго (кривая 2) месторождений

Суть изобретения заключается в следующем. Величина рассеяния на дисперсной фазе зависит от среднего размера частиц и оптических характеристик - показателей преломления и коэффициентов поглощения дисперсной фазы и дисперсионной среды. По посленим двум параметрам различить вклад в суммарную интенсивность рассеяния от нефтепродуктов и мехпримесей не представляется возможным. По перво- му же параметру между нефтепродуктами и мехпримесями есть существенны отличия. При механическом воздействии на воду, содержащую нефть и мех- цримеси, размер частиц нефти может изменяться, а размеры частиц мехпримесей остаются неизменными. Этим обстоятельством можно воспользоваться для различения рассеяния на каплях нефти и на частицах мехпримесей,

Исследования и расчеты на ЭВМ зависимости размеров глобул нефти в воде и интенсивности рассеяния на различных углах от длительности воз- действ ия на образец воды с нефтью и мехпримесями механических и ультразвуковых возмущений выполнялись на специализированном спектрофотометре Измерения размеров капель нефти про изводились микрофотографическим способом и расчетом индикатрис рассеяния свободных от мехпримесей эмульсий. Размеры частиц мехпримесей определялись фракционированием, В качестве эмульгирующего устройст- ва использовалась мешалка (при объеме пробы 0,5 л) и ультразвуковой ди пергатор.

Результаты исследований, проведенных на естественных образцах и и

кусственных эмульсиях, показали, что средний объемный радиус г глобул нефти уменьшается с увеличением времени воздействия (эмульгирования).

5 0 g

о ,,

5

Д

по крайней мере до величины 0,1 мкм,

в соответствии с зависимостью:

Ig Т,

где А,В - коэффициенты, характеризующие соответственно эмульгирующее устройство и вероятность слияния капель; Т - время эмульгирования. При достаточно эффективном эмульгировании и концентрациях нефти по крайней мере до 1000 мг/л интенсивность рассеянного под углом от 3 до 7 излучения проходит через максимум Г|,О,Р и уменьшается до некоторой постоянной величины D,. Такой ход интенсивности рассеяния связан с уменьшением размера капель при эмульгировании. При аналогичном эмульгировании искусственных эмульсий,приготовленных на дважды дистиллированной воде без мехпримесей, установившееся минимальное значение интенсивности рассеянного излучения под углом от 3 до 7 составляет не более 1% максимального значения. При этом время достижения максимального значения интенсивности зависит от эффективности эмульгирующего устройства, но само значение максимальной интенсивности остается постоянным (в пределах 5%), На основании экспериментов установлено, что разность меж- ду максимальным и минимальным значениями интенсивности рассеянного под yr j:oM от 3 до 7° излучения не зависит от концентрации мехпримесей и может служить для определения концентрации нефти С по формуле

(1)„,,-1).,,

где а,Ъ - коэффициенты, зависящие

от геометрии измерительной схемы и определяемые при градуировке.

Минимальное значение интенсивности рассеянного излучения не зависит от концентрации нефти (в пределах по крайней мере до 1 г/л), но зависит от концентрации мехпримесей Спр и может служить для определения последней из соотношения

пр-С ,

где C,d - коэффициенты, зависящие от распределения частиц мехпримесей по размерам и от геометрии измерений.

Способ осуществляется следуюпшм образом.

На образец, содержащий примеси нефти ( нефтепродуктоБ и механи- ческие примеси, направляют излучение спектрального диапазона от О,А до 1,2 мкм (данный диапазон позволяет уверенно регистрировать рассеяния на частицах эмульсии и твердых частицах характерных для образцов размеров). Образец подвергают эмульгированию и одновременно измеряют интенсивность излучения, рассеянного под углами от 3 до 7°. При этом об- щий ход зависимости интенсивности рассеянного излучения соответствует кривым 1 и 2. По максимальному значению интенсивности и установившемуся асимптотическому значению судят о концентрации нефти (нефтепродуктов) в образце. Эта концентрация пропорциональна (1)„о|«-Е.,ст) Кроме того, по величине D можно оценить концентрацию механических примесей в исследуемой среде.

Пример. Результаты измерений интенсивности рассеянного излучения от времени эмульгирования для водных эмульсий нефтей первого ( 1 ) и второго (2) месторождений получены на специализированном спектрофотометре с толщиной кюветы 3 мм.Угол рассеяния 6±0,5°, концентрация мех- примесей 500 мг/л, диапазон размеров частиц - от коллоидных до 100 мк длина волны падающего излучения 0,65 мкм, концентрация нефти 200 мг/л

Точность проведенных измерений

проверена измерением искусственных

эмульсий нефтей в воде плотностью

0,810-0,870 г/см. Градуировка проводилась по измерению эталонных образцов, приготовленных на дистиллированной воде, содержание нефти в которых определялось стандартным ме-

314

тодом экстрагирования нефти. Сходимость измерений независимо oi приготовленных проб на дистиллированно воде по отношению к стандартному методу t5%, проб, приготовленных на водопроводной воде с добавлением мехпримесей по отношению к стандар ; ному методу, ±6%, приготовленных на естественных сточных водах ±10%, определения мехпримесей ± 30%.

Таким образом, изобретение рас- тиряет возможности способа, позволяет производить определение концентрации-, нефти с большей точностью и при наличии в воде механических примесей, кроме того,оно позволяет одновременно производить определение содержания в образцах мехпримесей.

Формула изобретения

Способ определения концентрации нефтепродуктов в сточных водах, заключающийся в том, что направляют излучение спектрального диапазона от 0,4 до 1,2 мкм на исследуемый образец, эмульгируют исследуемый образец, измеряют в процессе эмульгирования максимальное значение Г, интенсивности излучения, рассеянного под углом от 3 до 7 , и судят о концентрации нефтепродуктов, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерений и расширения числа измеряемых параметров после достижения максимального значения D.,.,. продолжают эмульгирование

WCT t

до достижения установившегося значения интенсивности рассеянного под указанными углами излучения,, прр этом о концентрации нефтепродуктов судят по величине (Г)„с,-1), , а по величине дополнительно судят о концентрации в сточных водах механических примесей.

Время эмульгирования

Изобретение относится к области оптических измерений концентрации веществ и может быть исПользо- вано в нефтяной, нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности. С целью повышения точности измерений и расширения числа измеряемых параметров по способу, включающему облучение исследуемого образца в спектральном диапазоне от 0,4 до 1,2 мкм и измерение максимального значения интенсивности рассеянного излучения под углом от 3 до 7 в процессе эмульгирования, дополнительно измеряют минимальное значение интенсивности рассеянного излучения и судят о концентрации нефтепродуктов по величине ) ,,с , где D.икc, - соответственно максимальное и минимальное значение интенсивности рассеянного излучения в процессе эмульгирования. Точное значение зависит также от коэффициентов, определяемых геометрией измерительной схемы и измеряемых при градуировке. Одновременно определяют концентрацию механических примесей из соотношения с , где с, d - коэффициенты, зависящие от распределения частиц механических примесей по размерам и от геометрии измерений. 1 ил. (Л 00 4 СО 00

Редактор Н.Егорова

Составитель В.Калечиц Техред Л.Сердюкова

А81Ь/ 4

Тираж 776Подписное

ВНИИ11И Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производстпенко-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, уи. Проектная,4

Корректор М.Пожо