Способ получения стандартных образцов для поверки диэлькометрических влагомеров Советский патент 1985 года по МПК G01N27/22 

СО

со

О1

со ю Изобретение относится к способам получения стандартньк образцов, имитирующих влажные твердые материа лы для поверки диэлькометрических влагомеров кормов (зеленой массы), . зерна, семян масличных культур, пес ка и каменного угля, и может быть использовано в сельском хозяйстве. Пищевой, топливной и строительной промышленности. Влажность - важнейший показатель качества, который необходимо контролировать на всех технологических ст До1ях производства и переработки сел хозпродуктов, стройматериалов и топлива. Для ее измерения в настоящее время приценяются диэлькометрические влагомеры, основанные на измерении диэлектрических характеристик влажных материалов. Для метрологическога обеспечения промышленного выпуска и эксплуатации влагомеров необходимо создать комплекс образцовых поверочных средств. Известен способ получения повероч ных стандартных образцов из натураль йых материалов, а именно из кормов, зерна, семян масличных культур, песка, угля путем их искусственного увлажнения или подсушки до заданного диапазона влажности и определения их влажности перед поверкой влагомера методом сушки с последующим расчетом ij . Недостатком данного способа получения стандартных образцов для поверки диэлькометрических влагомеров является длительность процесса придания образцам необходимой влажности и последующего определения ее суш кой. Кроме того, способ получения натуральных стандартных образцов не обеспечивает длительного сохранения заданной влажности, что сокращает срок эксплуатации образцов, усложняет хранение и транспортирование, так как позволяет использовать образцы для поверки влагомеров лишь один раз. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемо му результату является способ получения стандартных образцов для поверки диэлькометрических влагомеров зерна, включающий смешение эпоксидной смолы, прлиэтиленполиамина,. дибутилфталата и мелкодисперсного проводящего наполнителя, формовку, отве ждение путем термической обработки „и вьшрессовку образцов. Причем сме гпение крмпонентов проводят следую щим образом: в предварительно нагретую до эпоксидную смолу, взятую в количестве 60-75 вес.% от общего количества смеси, вводят3-3,1 вес.% дибутилфталата и 10-30 вес.% мелкодисперсного проводящего наполнителя, в качестве которого используют бронзовую или алюминиевую пудру или сажу (техни Vческий углерод. Полученную смесь тщательно перемешивают, охлаждают до комнатной температуры, добавляют отвердитель - полиэтиленполиамин в количестве 6-8 вес.% и формируют во второпластовых матрицах. Матрицы со смесью помещают в электрошкаф для отверждения при на 2 ч. Пос ле отверждения образцы выпрессовывают из матриц и промывают в ацетоне. Полученные при этом стандартные образцы обладают диэлектрическими свойствами, позволяющими использовать образцы для поверки диэлькометрических влагомеров зерна в диапазоне 8-35% влажности в течение 1 одного года (2000 поверок) 2 . Однако известный способ является несоверщенным ввиду того, что Поверочные стандартные образцы, получаемые при его осуществлении, обладают недостаточным сроком эксплуатации в промышленных условиях, а также не позволяют производить поверку диэлькометрических влагомеров для материалов с влажностью более 35%. Целью изобретения является расширение диапазона измеряемой влажности от 36 до 80% при поверке диэлькометрических влагомеров и увеличение срока эксплуатации стандартных образцов. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения стандартных образцов для поверки диэлькометрических влагомеров, включающему смешение эпоксидной смолы, дибутилфталата, мелкодисперсного проводящего наполнителя и полиэтиленполиамина, формовку, отверждение путем термической обработки и выпрессовку образцов, проводят дополнительную термическую обработку при 195-205с в течение 4-30 ч и последующую механическую обработку для удаления с образцов сторонних образований.

Проведение дополнительной термической обработки стандартных образцов позволяет расширить диапазон измеряемой влажности от 36 до 80% при поверке диэлькометрических влагомеров за счет усиления контактного взаимодействия между частицами мелкодисперсного проводящего наполнителя и смеси и увеличения заряда двоного электрического слоя на границе проводник-диэлектрик, а также увеличить срок эксплуатации образцов за счет достижения более глубокой полимеризации и в связи с этим упрочения образцов.

Причем интервал температур, при котором необходимо проводить термообрабо ку, обусловлен тем, что при температуре ниже 195 С не наблюдается увеличения измеряемой влажноети из-за недостаточного контактного взаимодействия между частицами проводящего наполнителя и смеси. Повьппение температуры свыше 205 С приводит к быстрому старению поверхности образцов и последующему их разрушению.

Проведение термической обработки менее 4 ч не обеспечивает получения образцов с измеряемой влаж костью свыше 36% и увеличения срока их эксплуатации. Проведение дополнительной термообработки более 3 ч нецелесообразно, так как свойства стандартных образцов при этом не ме няются.

При механической обработке происходит истирание неровностей поверхности образцов (заусениц, наплывов и т.д.) , что приводит в небольшому увеличению измерений влажности за счет уменьшения воздушных промежутков и увеличения площади контакта между гранулами, а также обеспечивает стабильные характеристики стандартных образцов, позволяющие увеличивать срок их эксплуатации за счет постоянства взаимного расположения гранул образца в датчике влагомера.

Механическая обработка в течение 1 ч является необходимым условием в достижении эффекта придания образцам стабильных диэлектрических характеристик и, следовательно, уве личения срока их эксплуатации, а механическая обработка стандартных образцов свыше 2 ч нецелесообразна.

так как не приводит к изменению их свойств.

Пример. Получение стандартных образцов для поверки диэлькометрических влагомеров в диапазоне 36-80% влажности осуществляют следую щим образом. Исходные компоненты смешивают в пропорции, вес.%: эпоксидный компаунд 58,5; полиэтиленполиамин 6,5; дибутилфтапат 10; сажа (мелкодисперсный проводящий наполнитель) 25.

При этом эпоксидная смола подогревается до 50 С, в нее вводится дибутилфталат, смесь перемешивают в течение 5 мин затем в нее большими порциями добавляют .сажу. Полученную смесь тщательно перемешивают 15 мин и охлаждают до комнатной температуры. В охлажденную смесь вводят отвердитель - полиэтиленполиамин, и смесь вновь перемешивают 15 мин.Тщательно перемешанную смесь выливают во фторопластовые формы и подвергают отверждению путем термической обработки в электрическом шкафу при 120 С 2 ч. Отвердевшие образцы выпресовывают из форм, охлаждают до комнатной температуры, промывают в ацетоне и высушивают. Высушенные образцы делят на пять групп и подвергают дополнительной термической обработке в электрошкафу в течение 4,8,12,16,20,24,28 и 30 ч. причем образцы первой группы вьщерживают при 190 С, второй группы - при 195 третьей - при 200 С, четвертой при 205°С и пятой - при 210 С. Обработанные группы образцов охлаждают до комнатной температуры и подвергают механической обработке путем пересыпания во вращающемся металлическом -барабане. Барабан обеспечивает пересыпание образцов с высоты 0,30 м со скоростью 30 об./мин. Обработку проводят в течение 1-2 ч После проведения механической обработки стандартные образцы промывают в ацетоне и высушивают при комнатной температуре.

Для получения данных, характеризующих изменение стандартных образцов и срока их эксплуатации при дополнительной термической и механической обработке, проводят измерения влажности стандартных образцов, полученных по предлагаемому

5 1133532

cnoco6yi на влагомере кормов Элект Таким образом, использование

роника ВЖ-01.способа получения стандартных

Из экспериментальных данных вид-образцов для поверки диэлькометрино, что проведение дополнительной-ческих влагомеров увеличивает срок

термообработки при 195-205 С в те-5 их эксплуатации от 1 до 2 лет

чение 4-30 ч и дополнительная меха-(с 2000 до 4000 поверок) и обеспеническая обработка в течение 1-2 ччивает возможность использования

изменяют измеряемую влажность стан-образцов для поверки влагомеров- в

дартных образцов в диапазоне 36-80%диапазоне 36-80% влажности за счет

и увеличивают срок эксплуатации об-О проведения дополнительной термичесразцов от I до 2 лет.кой и механической обработки.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ПОВЕРКИ ДИЭ1Ь :ОМЕТРИЧЕСКИХ ВЛАГОМЕРОВ, включающий ; последовательное смешение эпоксидного компаунда, полиэтиленполиами- на, дибутилфталата и мелкодисперсного проводящего наполнителя, формовку, отверждение путем термической обработки и выпрессовку образцов, отличающийся тем, что, с целью расширения диапазона измеряемой влалшости от 36 до 80% при поверке диэлькометрических влагомеров и увеличения срока эксплуатации стандартных образцов, проводят дополнительнзто термическую обработку .полученных образцов при 195-205с в течение 4-30 ч и последующую механическую обработку для удаления с образцов сторонних образований.