СОСТАВ ДЛЯ ПРОПИТКИ ИЗДЕЛИЙ ПОРОШКОВОЙ МЕТАЛЛУРГИИ И ПОРИСТОГО ЛИТЬЯ Советский патент 1995 года по МПК B22F3/26 C09K3/10 

Изобретение относится к химии полимеров, а именно к составам для пропитки изделий порошковой металлургии и пористого литья, применяемым для пропитки различных изделий порошковой металлургии, пористого литья, сварных швов, околошовной зоны и других пористых изделий методом погружения или нанесения с целью герметизации и защиты от коррозии.

К пропитывающим составам для герметизации и защиты от внутренней коррозии предъявляются следующие требования:
составы должны иметь срок хранения при температуре не более 30^оС 1 год;
сохранять работоспособность в процессе эксплуатации (при многократной вакуумной пропитке в контакте с металлами), т.е. снижение времени до начала гелеобразования после 100 циклов вакуумирования с металлами должно составлять не более 25% снижение момента отвинчивания не более 20%
удаление избытка пропитывающего состава с поверхности спеченных и литьевых изделий должно достигаться водной промывкой;
чистота поверхности после герметизации пропитывающим составом должна обеспечивать качественное электролитическое или химическое покрытие, соответствующее ГОСТ 9.301-78, при необходимости их нанесения;
пропитка герметиком должна гарантировать защиту от внутренней коррозии.

Известен состав для пропитки изделий порошковой металлургии и пористого литья, содержащий олигокарбонатметакрилат или его смесь с октилметакрилатом, диметакрилат триэтиленгликоля, перекись дикумила и гидрохинон при следующем соотношении компонентов, мас. ч. Олигокарбонатметак- рилат или его смесь с октилметакрилатом (ОМАК) 100 Диметакрилат триэти- ленгликоля 5-100 Перекись дикумила 0,5-1,0 Гидрохинон 0,03-0,06
Такой пропитывающий состав отверждается при повышенной температуре 120-140^оС в течение 1-2 ч, имеет срок хранения более 1 года.

Недостатком композиции является снижение жизнеспособности в контакте с металлами (особенно медью) на 30-75%
Кроме того, композиция имеет высокую температуру полимеризации (более 100^оС) и длительное время отверждения (1-2 ч). Поверхность загерметизированных изделий перед нанесением электролитических или химических покрытий требует дополнительной стадии промывки органическими растворителями.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является состав для пропитки изделий порошковой металлургии и пористого литья, содержащий диметакрилат полиэтиленгликоля или его смесь с октиметакрилатом в соотношении 3-4:1, инициатор полимеризации, поверхностно-активное вещество и ингибитор полимеризации.

В качестве инициатора полимеризации состав содержит гидроперекисный инициатор. Состав на 100 мас.ч. диметакрилата полиэтиленгликоля или его смеси с октилметакрилатом содержит 0,2-3 мас.ч. инициатора, 0,25-10 мас.ч. поверхностно-активного вещества и 0,05 мас.ч. ингибитора.

Отверждение таких герметиков в порах пропитанных изделий осуществляют погружением их в горячую воду. Для изделий с пористостью менее 10% неотвержденный на поверхности герметик удаляют промывкой в воде или водных растворах ПАВ, что исключает использование органических растворителей на стадии подготовки изделий для химических и электролитических покрытий.

Недостатком известного состава является снижение работоспособности его при многократной вакуумной пропитке: в пропитывающем составе наблюдается гелеобразование через 76 циклов вакуумирования, что снижает коэффициент использования герметика. Кроме того, при пропитке изделий с высокой исходной пористостью (более 10%) наблюдается вытекание герметика из пор и отверждение его на поверхности с образованием налета. Для удаления налета изделия необходимо подвергать дополнительной стадии механической обработки, особенно перед нанесением электролитических или химических покрытий. В результате вытекания герметика из пор возможно появление внутренней коррозии и нарушение герметичности.

Целью изобретения является повышение работоспособности состава при многократной пропитке и возможность использования состава для герметизации высокопористых изделий.

Поставленная цель достигается тем, что состав для пропитки изделий порошковой металлургии и пористого литья, содержащий диметакрилат полиэтиленгликоля или смесь его с октилметакрилатом в соотношении 3-4:1, инициатор полимеризации, поверхностно-активное вещество и ингибитор полимеризации, в качестве инициатора полимеризации содержит 4,4'-азо-бис-(4,4'-циан)пентановую кислоту при следующем соотношении компонентов, мас.ч. Диметакрилат полиэти- ленгликоля или его сме- сь с октилметакрилатом в соотношении 3-4:1 100 4,4'-Азо-бис-(4,4'-циан) пентановая кислота 0,1-0,2 Поверхностно-актив- ное вещество 0,5-2 Ингибитор 0,005-0,03
Отверждение композиций осуществляют при температуре 80-90^оС в течение 15-30 мин.

Применение в качестве инициатора полимеризации 4,4'-азо-бис-(4,4'-циан)пентановой кислоты в сочетании с указанными компонентами обеспечивает уплотнение состава после отверждения и повышение его стабильности.

П р и м е р 1. Состав готовят растворением при перемешивании в 100 мас. ч. мономера ТГМ-ЗГ, состоящего из смеси диметакрилатов моноэтиленгликоля-5, диэтиленгликоля-15, триэтиленгликоля-50, тетраэтиленгликоля-25, пентаэтиленгликоля-5, следующих компонентов, мас.ч. 4,4'-Азо-бис-(4,4'-циан) пентановая кислота (4а4ц) 0,1 Оксиэтилированные алкилфенолы (ОП-10) 1,0 Гидрохинон 0,01
Срок хранения композиции при температуре не более 30^оС составляет 1 год.

Полученную композицию испытывают на скорость гелеобразования в присутствии металлов по времени до начала гелеобразования и на скорость отверждения в резьбовом зазоре по моменту отвинчивания.

Время до начала гелеобразования в присутствие металлов определяют в термостатируемой при 80±0,1^оС пробирке, заполненной герметиком на высоту, равную диаметру пробирки 14-16 мм. Момент отвинчивания определяют моментным ключом на резьбовой паре (М 10х1,5) через 1 ч после отверждения при 90±1^оС в течение 15-30 мин состава, нанесенного в зазор (имитация пары).

Способность состава эмульгироваться в воде, обеспечивающую полноту удаления герметика с поверхности пропитанных изделий, определяют на соответствие государственному стандарту (ГОСТ 9.301-78), электролитического или химического покрытия, наносимого на загерметизированные изделия без дополнительной очистки поверхности. Способность проникать в поры изделий различной пористости оценивают с помощью микроскопа при 16-20-кратном увеличении по отсутствию внутренней коррозии на изломе загерметизированных изделий после выдержки их в течение 10 суток при 40±2^оС и влажности 95±3% Пропитке подвергают изделия с исходной пористостью 4±2% и 20±2%
Далее композицию подвергают искусственном старению многократно вакуумируют (не менее 100 циклов) в присутствии металлов, имитируя процесс пропитки погружением, после чего определяют время до начала гелеобразования и момент отвинчивания.

Один цикл пропитки погружением включает выдержку состава над смесью порошков металлов в течение 15 мин при 2 мм рт.ст. затем 15 мин при атмосферном давлении.

Свойства состава для пропитки и загерметизированных им изделий с различной исходной общей пористостью приведены в таблице.

П р и м е р 2. Состав готовят смешением следующих компонентов, мас.ч. Диметакрилат триэти- ленгликоля (ТГМ-3) 100 4а4ц 0,15 2,6-Диизобутил-4-ме- тилфенол (ионол) 0,02 Оксиэтилированные алкилфенолы (ОП-7) 0,5 Срок хранения состава 1 год. Пропитке подвергают изделия с исходной общей пористостью 6±2% и 22±2% Свойства состава и загерметизированных изделий приведены в таблице.

П р и м е р 3. Состав готовят смешением следующих компонентов, мас.ч. Диметакрилат тет- раэтиленгликоля (ТГМ-4) 100 4а4ц 0,2 Смесь оксиэтили- рованных алкилфе- нолов ОП-7: ОП-10 1:1 22 Бензохинон 0,03 Свойства состава и загерметизированных им изделий с исходной пористостью 10±2% и 22±2% приведены в таблице.

П р и м е р 4. Состав готовят смешением следующих компонентов, мас.ч. Смесь ТГМ-3 с ОМАК в весовом соотношении 3:1 100 4а4ц 0,1 Смесь ОП-7:ОП-10 2: 1 1,5 Гидрохинон 0,005 Пропитке подвергают изделия с пористостью 6±2% и 16±2% Свойства композиций и загерметизированных изделий приведены в таблице.

П р и м е р 5. Состав готовят смешением следующих компонентов, мас.ч. ТГМ-3:ОМАК 4:1 100 4а4ц 0,15 ОП-7 0,5 Ионол 0,03 Пропитке подвергают изделия с исходной пористостью 4±2% и 20±2% Свойства состава и загерметизированных изделий приведены в таблице.

Таким образом, изобретение позволяет повысить работоспособность состава при многократной пропитке и обеспечивает возможность герметизации высокопористых изделий.

СОСТАВ ДЛЯ ПРОПИТКИ ИЗДЕЛИЙ ПОРОШКОВОЙ МЕТАЛЛУРГИИ И ПОРИСТОГО ЛИТЬЯ, содержащий диметакрилат полиэтиленгликоля или его смесь с октилметакрилатом в соотношении 3 41, инициатор полимеризации, поверхностно-активное вещество и ингибитор полимеризации, отличающийся тем, что с целью повышения работоспособности состава при многократной пропитке и использования состава для герметизации высокопористых изделий, в качестве инициатора полимеризации состав содержит 4,4'-азо-бис-(4,4'-циан)-пентановую кислоту при следующем соотношении компонентов, мас.ч:
Диметакрилат полиэтиленгликоля или его смесь с октилметакрилатом 100
4,4'-Азо-бис-(4,4'-циан)-пантановая кислота 0,1 0,2
Поверхностно-активное вещество 0,5 2
Ингибитор 0,005 0,03