Радиоспектрометр магнитного резонанса Советский патент 1985 года по МПК G01N24/10 

1 Изобретение относится к радиоспе рометрической аппаратуре и может быть использовано при исследовании магнитных свойств вещества методами электронного парамагнитного резонанса, ядерного магнитного резо нанса и т.п. Известен спектрометр электронног парамагнитного резонанса, содержаищй высокочастотный генератор генератор t катушкой высокочастотной модуляции поля, генератор с катушкой низкочастотной модуляции поля, сверхпроводящий соленоид, резонатор, высокочастотный детектор, избирательный усилитель, высокочастотный синхронный детектор,фильт низкочастотный демодулятор и регистрирующий .блок til. Недостатками известного устройст ва являются сложность процесса настройки и большие затраты времени на ее проведение для компенсации постоянной составляющей регистрируемого сигнала, , . Кроме того, поскольку половина общего времени регистрации спектра затрачивается на опредепение уровня постоянной составляющей (в это время устанавливается нерезонан ное значение магнитного поля ), чувствительность и точность измерения радиоспектрометра невысоки. Наиболее близким техническим решением к изобретению является спект рометр электронного парамагнитного резонанса, содержащий источник поляризующего магнитного поля, блок развертки, например, в виде генератора пилообразного напряжения, измерительный резонатор, блок управления, интегратор и блок регистрации, например, в виде приемо-усилительного тракта с фазовым детект ром, причем блок развертки подключе одним выходом ко входу источника по ляризующего магнитного поля и другим - к первому входу блока упра ления, а выход измерительного резон тора соединен со входом блока регистрации 2 J. Недостатком известного устройства является невысокая точность из рения, обусловленная дрейфом постоянной составляющей регистрируемо сигнала. Целью изобретения является повьш ние точности регистрации путем ком пенсации постоянной составляющей р 1У2 гистрируемого сигнала магнитного резонанса. Поставленная цель достигается тем, что в устройство, содержащее источник поляризующего магнитного поля, блок развертки, например, в виде генератора пилообразного напряжения, измерительный резонатор, блок управления, интегратор и блок регистрации, например, в виде приемо-усилительногр тракта с фазовым детектором, причем блок развертки подключен одним вькодом к входу источника поляризующего магнитного поля и другим - к первому входу блока управ|1ения, а выход измерительного резонатора соединен с входом блока регистрации, введены компаратор, дифференциальный усилитель и цифроаналоговый преобразователь, вход которого соединен с выходом блока управления и выход - с одними из входов компаратора и дифференциального усилителя, выход которого является выходом радиоспектрометра магнитного резонанса, а другой вход дифференциального усилителя подключен к выходу блока регистрации и через интегратор - к другому входу компаратора, выход которого подсоединен к второму входу блока управления. На фиг.1 представлена блок-схема радиоспектрометра магнитного pesoнанса; на фиг.2 - спектр углерода, от образца, в котором узкая спектральная линия углерода регистрируется на фоне широкой спектральной линии меди; на фиг.З - обзорный спектр этого образца; на фиг.4 эпюры сигналов на ввкоде блоков,поясняющие работу радиоспектрометра магнитного резонанса. Радиоспектрометр магнитного резонанса содержит (фиг,1 ) источник 1 поляризующего магнитного поля, блок 2 развертки, измерительный резонатор 3, блок 4 регистрации, дифференциальный усилитель 5, интегратор 6,цифроаналоговый преобразователь 7,блок 8 управления и компаратор 9. На фиг,4 изображены сигнал 10 на выходе блока 2 развертки, сигнал 11магнитного резонанса на выходе блока 4 регистрации на фоне низкочастотных шумов (дрейфов ), сигнал 12на выходе цифроаналогоного преобразователя 7. Блок 2 развертки подключен одним выходом к источнику 1 поляризующего магнитного поля и другим выходом к первому входу блока 8 управления выход которого подсоеяинен через цифроаналоговый преобразователь 7 к одним из входов дифференциального усилителя 5 и компаратора 9. Выход мерительного резонатора 3 подключен ко входу блока 4 регистрации, выход которого соединен с другим входом дифференциального усилителя 5 и чер интегратор 6 - с другим входом ком паратора 9, выход которого соединен со вторым входом блока 8 управления Радио.спектрометр магнитного резо нанса работает следующим образом. Исследуемый парамагнитный образец помещается в измерительный резонатор 3, расположенный в магнитном поле,создаваемом источником 1 поляризующего магнитного поля, ко торый управляется блоком 2 развертки. Последний осуществляет развертку магнитного поля по заданному закону (фиг.4,.. кривая 10) дпя прохождения резонансной области спектра. Одновременно блок 4 регистрации формирует мощность сверхвысокой частоты (СВЧ) , которая поступает в измерительный резонатор 3 и облучает исследуемый образец. При вьтолнении условия резонанса происходит рассогласование измерительного резонатора 3 и отражение части мопщости СВЧ которая детектируется в блоке 4 регистрации в виде сигнала, магнитного резонанса. Настройка условий регистрации и измерение сигнала магнитного резонанса осуществляются при периодичес кой развертке магнитного поля, что позволяет регистрировать с помощью самописца (или наблюдать на экране осциллографа) спектр магнитного резонанса, корректируя условия реги страции. Сигнал магнитного резонанса регистрируется, как правило, на фоне постоянной составляющей, которая мо жет быть обусловлена как наводками сигнала модуляции магнитного поля, так и присутствием широкой спектральной линии.. Компенсация постоянной составляющей, в отличие от известного устро ства, не связана с дополнительными затратами времени и осуществляется при обратном ходе развертки магнитного поля, когда величина магнитного поля возвращается к начальному значению. Величина постоянной составляющей измеряется интегратором 6 как среднее за период развертки значение сигнала магнитного резонанса на выходе блока 4 регистрации. По окончании обратного хода развертки уровень усредненного сигйала запоминается цифроаналоговым пре.образователем 7, при этом на его выходе устанавливается напряжение, равное уровню усредненного сигнала (фиг.4, кривая 12). Дпя этого на втором выходе блока 2 развертки формируется сигнал запуска блока 8 управления. Последний представляет собой, например, реверсивный двоичный счетчик, который управляет цифроаналоговым преобразователем 7 и изменяет уровень сигнала на его выходе. Равенстве сигналов на выходе цифроаналогового преобразователя 7 и усредненного сигнала с вьтхода интегратора 6 определяется компаратором 9, который фиксирует состояние блока 8 управления и, таким образом, фиксирует уровень сигнала (фиг..4, кривая 12 ) на выходе цифроаналогового преобразователя 7. Скорректировачньй сигнал (фиг.4, кривая 1t ) магнитного резонанса регистрируется на выходе дифференциального усилителя 5, на первый вход которого поступает детектируемый сигнал магнитного резонанса с выхода блока 4 регистрации, а на второй - уровень постоянной составляющей сигнала, зафиксированный цифроаналоговым преобразователем 7. Таким образом, использование изоб ретения обеспечивает компенсацию постоянной составляющей системы регистрации независимо от вызываюих ее причин. При этом процесс компенсации, в отличие от извест01Ю радиоспектрометра, осуществляется во время обратного хода разертки магнитного поля, т.е. факически в течение мертвого времеи системы регистрации радиоспектометра, что позволяет повысить очность измерения и сократить ремя настройки, при этом чувстительность радиоспектрометра не нижается.

Например, в случае репистрацни слабых сигналов магнитного резонанса, когда длительность развертки при измерении сигнала велика (2В мин), уровень постоянной составляющей определяется на 2-3 с (в отличие от 2-8 минутной предварительной регистрации спектра в иявестном устрбйстве), что позволяет значительно сократить время настройки и не менее чем в 2 раза уменьшить общее время измерения. .

Кроме того, изобретение может быть использовано при накоплении (многократном когерентном суммировании ) слабых спектров магнитного резонанса, регистрируемых, как правило, на пределе чувствительности радиоспектрометра, когда амплитуда сигнала значительно меньше уровня наводок, или при регистрации слабой узкой спектральной линии на фоне интенсивной широкой спектральной ли-.

НИИ.

Нг4 -i { 4 t И i