Безмодуляционный ЭПР-спектрометр Советский патент 1990 года по МПК G01N24/10 

(21)4325257/31-25

(22)17.11.87

(46) 30.08.90. Бкт. № 32

(71)Ленинградский институт ядерной физики им. Б.П.Константинова

(72)Г.К.Анисимов, Е.И.Завацкий, В.В.Исаев-Иванов, В.В.Лавров, О.Ю.Сидоров и В.Н.Фомичев

(53) 538.113 (088.8)

(56) Анисимов Г.К. и др. Безмодуляционный метод регистрации сигналов электронного парамагнитного резонанса. Препринт ЛИЯФ, 1979 № 526

Анисимов Г.К. и др. етод точной регистрации формы линии сигналов электронного парамагнитного резонан- са. ЖТФ, 1981, т. 51, вып. 5, с. 986-995.

(54) БЕЗМОДУЛЯЦИОННЫЙ ЭПР-СПЕКТРОМЁТР 57) Изобретение относится к технике электронного парамагнитного резонанса к области научного приборостроения и может быть использовано при изучении парамагнитных свойств веществ Целью изобретения является повышение чувствительности и точности воспроизведения формы спектральной линии

Спектрометр содержит электромагнит с блоком питания, цифровую систему регистрации и накопления сигналов, связанную с тактирующим генератором и через приемник с СВЧ-трактом, систе- му быстрой развертки магнитного поля включающую в себя последовательно соединенные цифроаналоговый преобразователь, мощный усилитель развертки, катушку развертки и измерительный резистор, а также датчик обратной связи, в качестве которого используется катушка индуктивности с интегратором Кроме того, в устройство введены цепи коррекции нулевого уровня интегратора и мощного усилителя (2 ключа 2 буферных усилителя, 2 накопительных конденсатора и дешифратор), что позволяет повысить отношение сигнал/шум в тракте обратной связи канала развертки магнитного поля и тем самым увеличить точность и стабильность поля развертки. В спектр введено также постоянное запоминающее устройство связанное с тактирующим генератором для осуществления изменения развертки магнитного поля по синусоидальному закону. 2 ил..

€

W

СП

эо

Изобретение относится к технике электронного парамагнитного резонанса, к области научного приб и может быть использовано при изучении парамагнитных свойств вещест. Целью изобретения является повышение чувствительности и точности воспроизведения формы спектральной линии. Спектрометр содержит электромагнит с блоком питания, цифровую систему регистрации и накопления сигналов, связанную с тактирующим генератором и через приемник с СВЧ-трактом, систему быстрой развертки магнитного поля, включающую в себя последовательно соединенные цифро-аналоговый преобразователь, мощный усилитель развертки, катушку развертки и измерительный резистор, а также датчик обратной связи, в качестве которого используется катушка индуктивности с интегратором. Кроме того, в устройство введены цепи коррекции нулевого уровня интегратора и мощного усилителя (2 ключа, 2 буферных усилителя, 2 накопительных конденсатора и дешифратор), что позволяет повысить отношение сигнал/шум в тракте обратной связи канала развертки магнитного поля и тем самым увеличить точность и стабильность поля развертки. В спектр введено тажке постоянное запоминающее устройство, связанное с тактирующим генератором, для осуществления изменения развертки магнитного поля по синусоидальному закону. 2 ил.

Изобретение относится к технике электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), к научному приборостроению и может быть использовано при изучении парамагнитных свойств веществ,

Цель изобретения - повышение чувствительности и точности воспроизведения формы спектральной линии.

Од

со

На фиг.1 приведена блок-схема ЗПР- спектрометра; на фиг.2 - временные диаграммы работы его основных узлов, где и - напряжения, t - время.

Спектрометр содержит электромагнит 1 с блоком 2 питания, цифровую систему 3 регистрации и накопления сигналов, связанную с тактирующим

генератором 4 и через приемник 5 с СВЧ-трак том 6, который включает в фбя СВЧ-детектор, СВЧ-блок и резо- н:атор, систему быстрой развертки магнитного поля,включающую в себя последовательно соединенные цифроанало- говый преобразователь (ЦАП) 7, усилитель 8 развертки, катушку 9 развертки, расположенную между полюсными наконечниками электромагнита 1, и измерительный резистор 10, датчик обрат- нрй связи, в качестве которого ис- п1ользована катушка 11 индуктивности с| интегратором 12, подключенный к вjkoдy мош;ного усилителя 8, постоян- HkDe запоминающее устройство (ПЗУ) 13, в| которое записан синусоидальный за- кЬн изменения магнитного поля раз- в)ертки во времени, два электронных кЬюча 14 и 15, два накопительных конденсатора 16 и 17, дешифратор 18 И| два буферных усилителя 19 и 20. ВЬсод ПЗУ 13 связан с выходом тактирующего генератора 4, а его выходы - а соответствующими входами ЦАП 7 и входами дешифратора 18. Выходы по- с}леднего подключены к управляющим входам первого 14 и второго 15 элек- itpoHHbix ключей. Измерительный резис- TJop 10 катзппки 9 развертки через последовательно соединенные электрон- йый ключ 14, буферный усилитель 19, электронный ключ 15 и второй буферный усилитель 20 подключен к входу мощного усилителя 8 развертки, причем к выходу электронного ключа 14 подключен накопительный конденсатор 16, а к выходу электронного ключа 15 накопительный к онденсатор 17.

Радиоспектрометр работает следующим образом.

Исследуемое вещество помещают в рабочую кювету резонатора, включают СВЧ-блок, источник питания электромагнита и соответствующим выбором величины поляризующего магнитного поля и настройкой СВЧ-тракта создают условия для возникновения резонансного поглощения образцом СВЧ-мощности в рабочей кювете резонатора.

Далее включают тактирующий генератор 4j который синхронно переключает каналы цифровой системы регистрации и адресный регистр ПЗУ, с выходов которого снимается последовательность чисел, аппроксимирующих синусоидальный закон изменения магнитного поля развертки во времени. Последователь10

15

20

25

15891694

ность чисел с выходов ПЗУ 13 поступает на соответствующие входы ЦАП 7. и дешифратора 18. При этом с выхода ЦА.П 7 снимается напряжение синусоидальной формы, частота которого зависит от частоты тактирующего генератора и количества разрядов ПЗУ 13. Эту частоту выбирают возможно более высокой. Максимальное значение частоты развертки ограничивается в основном быстродействием цифровой системы регистрации и лежит в пределах 100 . 500 Гц,.

Напряжение синусоидальной формы с выхода ЦАП 7 подают на вход мощного усилителя 8 и далее на катущку 9 развертки, последовательно с которой включен резистор 10. Катушка 9 развертки создает поле развертки, что дает возможность через СВЧ-тракт 6 и приемник 5 регистрировать ЭПР- спектр в памяти цифровой системы регистрации 3.

Стабилизация амплитуды и формы поля развертки осуществляется в спектрометре с помощью петли отрицательной обратной связи, в которую входит катушка 11 индуктивности и интегратор 12. Катушку 11 датчика размещают в рабочем зазоре электромагнита на максимально близком от образца расстоянии. Так как напряжение на концах катушки 11 пропорционально скорости изменения магнитного поля во времени, а стабилизировать необходимо само поле развертки, петля обратной связи содержит интегратор 12. Качество стабилизации поля развертки в такой системе зависит от глубины обратной связи, которая может регулироваться изменением коэффициентов передачи звеньев в петле обратной связи.

Такая система стабилизации амплитуды и формы поля развертки свободна от избыточных шумов и позволяет, используя глубокую обратную связь, получить очень высокое качество развертки, особенно при больших частотах развертки, так как напряжение на выходе катушки датчика 11 тем выше, чем выше частота развертки.

Однако глубина обратной связи падает с понижением частоты развертки и на нулевой частоте равна нулю. Это,означает, что нестабильности нулевого уровня мощного усилителя 8 и дрейфинтегратора 12 дестабилизи30

35

40

45

50

55

руют режим накопления и сделают его невозможным. Для устранения этого недостатка систему развертки маг-- нитного поля дополняют схемой динамической стабилизации нулевого уровня, которая работает следующим образом.

С измерительного резистора 10 снимают напряжение, пропорциональное току, протекающему через катушку 9. В момент времени, когда мгновенное значение тока через катушку 9 должно быть равно нулю, что соответствует моменту перехода синусоидального напряжения с выхода ЦАП 7 через ноль (фиг.2а), с выхода 1 дешифратора 18 управляющий импульс открывает электронный ключ 14, что приводит к запоминанию на конденсаторе 16 фактического напряжения в данный момент на резисторе 10 (фиг.2б). Длительность импульса записи напряжения с резистора 10 на конденсатор 16 не должна превышать периода тактирующего генератора 4.

В момент времени, соответствующий максимальному значению тока развертки в катушке 9, что соответствует равенству нулю производной закона изменения магнитного поля, с выхода II дешифратора 18 управляющий импульс открывает электронный ключ 15, что приводит к перезаписи напряжения с конденсатора 16 через буферный усилитель 19 и ключ 15 на конденсатор 17 (фиг.2в).

Длительность импульса перезаписи, управляющего открытием ключа 15,также не должна превышать периода тактирующего генератора 4 (фиг.2г). После закрытия ключа 15 напряжение на конденсаторе 17, представляющее собой напряжение ошибки системы развертки на нулевой частоте, окажется приложенным через буферный усилитель 20 к входу мощного усилителя 8 и скомпенсирует напряжение нулевого уровня мощного усилителя 8 и интегратора 12.

Это компенсирующее напряжение будет оставаться приложенным к входу усилителя 8 до следующего цикла коррекции, который, произойдет через четверть периода развертки магнитного поля.

Таким образом динамическая корректировка нулевого уровня системы быстр ой развертки магнитного поля

0

5

0

5

0

5

0

5

0

5

будет производиться каждую половину периода цикла развертки.

Такую систему развертки и стабилизации тем легче построить, чем вьше частота синусоидальной развертки, так как нестабильности на нулевой частоте усилителя 8 и интегратора 12 имеют в основном температурную при- роду, а требование к качеству кой- денсаторов 16 и 17 и буферных усилителей тем ниже, чем чаще осуществляется корректировка.

Практическая реализация системы развертки и стабилизации магнитного поля ЭПР спектрометра для частоты развертки порядка 100-500 Гц может быть следующая.

В качестве ПЗУ 13 может быть использована микросхема 573 РФ5, в качестве дешифратора 18 - микросхема 155ИДЗ. Буферные усилители 19 и 20 |могут быть реализованы на микросхе- мах к 544УД2, имеющих входной каскад, выполненный на полевых транзисторах и включенных как повторители. Электронные ключи 14 и 15 могут быть построены на микросхемах К590КН2, а в качестве накопительных конденсаторов 16 и 17 при указанных частотах развертки достаточное качество обеспечивают конденсаторы типа КМ5.

В качестве ЦАП 7 может быть использована микросхема К59УПА1. Все перечисленные, компоненты согласованы по уровням своих входов и выходов и быстродействию. Катушка датчика 11 может быть выполнена в виде тора с наружньм диаметром.порядка 10 мм и числом витков около 10. Так как частота развертки имеет величину сотен герц, то интегратор может быть выполнен на микросхеме К153УД5, пр ичем в обратную связь интегратора, помимо интегрирующего конденсатора, должен быть включен высокоомный резистор, порядка 1-2 Мом, для стабилизации его нулевого уровня и динамического диапазона.

Таким образом, в предлагаемом безмодуляционном ЭПР-спектрометре использование синусоидального закона изменения магнитного поля развертки во времени, сформированного цифровьм способом, П озволяет резко поднять . частоту развертки, использование катушки индуктивности в качестве датчика обратной связи с цепями коррекции увеличило отношение сигнал/шум в

канале развертки и была повышена ам- пЛитуда| частота и точность поля развертки. Указанные технические преимущества ведут к повышению чувстви- тешьности прибора и точности регистрации формы спектральной линии.

Формула изобретени я

Безмодул яционный ЭПР-спектрометр, сс|держащий электромагнит, соединен- нь|й с блоком питания, цифровую сис- регистрации и накопления сигна- лdв, управляющий вход которой соединен с выходом тактирующего гене- paiTopa, а другой вход соединен через пр|иемник с СВЧ-трактом, систему раз- ве|ртки магнитного поля, включающую в себя последовательно соединенные щ фроаналоговый преобразователь (ЦАП усилитель, развертки, катушку раз- вфтки, соединенную с измерительным резистором, датчик обратной связи, расположенный в межполюсном зазоре электромагнита между резонатором и катушкой развертки и соединенный с входом усилителя, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности

воспроизведения формы спектральной i линии, в него дополнительно введены постоянное запоминающее устройство (ПЗУ) с синусоидальным законом изменения магнитного поля развертки во времени, два электронных ключа, два буферных усилителя, два накопительных конденсатора и дешифратор, причем вход ПЗУ соединен с выходом тактирующего генератора, а его выходы - с соответствующими входами ПАП и входами дешифратора, выходы которого соединены с управляющими входами первого и второго электронных ключей,, при этом измерительный резистор катушки развертки через последовательно соединенные первый электронный ключ, первый буферный усилитель, второй электронный ключ, второй буферный усилитель соединен с входом усилителя развертки,, причем ВЫХОДЫ перв.ого и второго электронных ключей соединены с первым и вторым накопительными конденсаторами, а в качестве датчика обратной связи использована катушка индуктивности, соединенная с интегратором, причем первый и второй накопительные конденсаторы заземлены.

Фиг. 1

s: Ы

N|

s if

t 21

i

OQ CM tej«Л