Способ выделения сигналов в спектрометре электронного парамагнитного резонанса и устройство для его осуществления Советский патент 1984 года по МПК G01N24/10 

2. Устройство для выделения сигналов в спектрометре электронного парамагнитного резонанса, содержащее источник питания с устройством низкочастотной развертки и высокочастотный модулятор магнитного, пояч электромагнита, между попюснъаля на конечниками которого помещен измерительный резонатор, соединенный с блоком СВЧ, выход которого подключен к последовательно соединенным избирательному усилителю, синхронному детектору, аналого-цифровому преобразователю и накопителю, управ ляквдий выход которого осуществляет развертку магнитного поля, о т л ичающеес я тем, что, с целью повышения чувствительности и снижения трудоемкости настройки спектрометров, в него дополнительно введены делитель частоты, реверсивный

счетчик, буферный регистр, цифроаналоговый преобразователь, причем вход делителя частоты соединен с первым выходом аналого-цифрового преобразователя, выход делителя частоты соединен с первым входом реверсивного счетчика, второй вход которого соединен с вторым выходом аналогоцифрового преобразователя, первый и второй выходы реверсивного счетчика соединены с первым и вторым входом буферного регистра, третий (установочный) вход которого соединен с выходом накопителя и входом источника питания с устройством низкочастотной развертки, первый и второй выходы буферного регистра соединены с первым и вторым входом цифроаналогового преобразователя, выход которого соединен с вторым входом синхронного детектора.

1. Способ выделения сигналов в спектрометре электронного парамагнитного резонанса, включающий помещение резонатора с парамагнитным образцом в поляризующее магнитное поле, создание низкочастотной периодической развертки и высокочастотной модуляции магнитного поля, детектирование сигнала электронного парамагнитного резонанса детектором СВЧ, усиление избирательным усилителем, детектирование высокочастотным синхронным детектором, преобразование в цифровой код и синхронное суммирование многоканальным накопителем, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и снижения трудоемкости настройки спектрометра, из каждой последующей реализации сигнала, опО) ределяемой соответствующим периодом низкочастотной развертки, вычитается среднее значение всех предыдущих его реализаций.

Изобретение относится к технике электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) и может быть использовано в приборостроительной промышленности при изготовлении спектрометров ЭПР.

Известен способ детектирования сигналов в спектрометре ЭПР, при котором в резонаторе с парамагнитным образцом, помещенном в поляризующее магнитное поле, создают высокочастотное магнитное поле и осуществляю низкочастотную модуляцию магнитного поля, а сигнал, обусловленный ЭПР, детектируют детектором СВЧ, усиливают избирательным усилителем, детектируют высокочастотным синхронным детектором и подают на регистрирующее устройство l.

Однако этот способ имеет ряд недостатков, обусловленных тем, что синхронный детектор осуществляет выделение не только полезного сигнала, но и синхронных помех на частоте модуляции. Нестационарный характер этих помех приводит к увеличению шумов и, следовательно, к снижению чувствительности спектрометра Кроме того, возникают сложности в процессе настройки спектрометра и поиска спектров, связанные с тем, что изменение условий регистрации {мощности СВЧ, амплитуды модуляции, коэффициента усиления) неизбежно приводит к значительным изменениям уровня нулевой линии.

Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ вьшеления сигналов в спектрометре электронного парамагнитного резонанса, включающий помещение резонатора с парамагнитным образцом в поляризующее магнитное поле, создание низкочастотной периодической развертки и высокочастотной модуляции магнитного поля, детектирование сигнала ЭПР детектором СВЧ, усиление избирательным усилителем, де0 тектирование высокочастотным синхронным детектором, преобразование в цифровой код и синхронное суммирование многоканальным накопителем. Устройство для реализации способа

5 содержит источник питания с устройством низкочастотной развертки и высокочастотный модулятор магнитного поля электромагнита, между полюсными наконечниками которого помещен измерительный резонатор, соединенный с блоков СВЧ, выход которого подключен к последовательно соединенным избирательному усилителю, синхронному детектору, аналого-цифровому преобразователю и накопителю.

управляющий вход которого осуществляет развертку магнитного поля 2.

Известный способ позволяет повысить чувствительность спектрометра за счет устранения влияния низкочастотных составляющих синхронных по- мех, однако не освобождает от затруднений, возникающих в процессе настройки спектрометра, связанных с изменениями уровня нулевой линии. 5 Кроме того, хотя низкочастотные составляющие синхронных помех и усредняются в процессе накопления, однако при длительных временах регистрации происходит смещение предварительно установленной нулевой линии что приводит к неравномерной загруке запоминающего устройства и, в конечном итоге, к неполному использованию ресурсов повышения чувствительности методом синхронного суммирования.

Цель изобретения - повышение чувствительности и снижение трудоемкости настройки спектрометра.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу вьщелени сигналов в спектрометре ЭПР, включающему помещение резонатора с пармагнитным образцом в поляризующее магнитное поле, создание низкочастотной периодической развертки и высокочастотной модуляции магнитного поля, детектирование сигнала ЭП детектором СВЧ, усиление избирателным усилителем, детектирование высокочастотным синхронным детектором, преобразование в цифровой код и синхронное суммирование многоканальным накопителем, из каждой последующей реализации сигнала, определяемой соответствунвдим периодом низкочастотной развертки, вычитается среднее значение всех предыдущих его реализаций.

В устройство для реализации способа, со ержащее источник питания с устройством низкочастотной развертки и высокочастотный модулятор магнитного поля электромагнита, между полюснЕами наконечниками которого помещен измерительный резонатор, соединенней с блоком СВЧ, выход которого подключен к последовательно соединенным избирательному усилителю, синхронному детектору, аналогоцифровому преобразователю и накопителю, управляющий вход которого осуществляет развертку магнитного поля, дополнительно введены делитель частоты, реверсивный счетчик, буферный регистр, цифроаналоговый преобразователь, причем вход делителя частоты соединен с первым выходом аналого-цифрового преобразователя, выход делителя частоты соединен с первым входом реверсивного счетчика, второй вход которого соединен с вторым выходом аналого-цифрового преобразователя, первый и второй выходы реверсивного счетчика соединены с первым и вторым входом буферного регистра, третий (установочный) вход которого соединен с выходом накопителя и входом источника питания с устройством низкочастотной развертки, первый и второй выходы буферного регистра соединены с первым и вторым входом цифроаналогового преобразователя, выход которого соединен с вторым входом синхронного детектора.

На чертеже приведена блок-схема устройства, реализующего предлагаемый способ выделения сигналов в спектрометре ЭПР.

В предлагаемом способе положительный эффект выделения сигналов ЭПР достигается за счет того, что при регистрации спектра на i-й развертке магнитного поля, т.е. в интервале времени от t; до t; , начальный уровень на выходе синхронного детектора смещается на величину среднего значения суммы сигнала и помехи за интервал времени от t до t- и т.д.

Возможность сужения динамического диапазона последетекторной регистрации позволяет более эффективно использовать объем памяти накопителя, и, следовательно, повысить чувствительность спектрометра.

Достоинства предложенного способа особенно наглядно проявляются при настройке спектрометра и поиске спектральных линий. В этом случае необходимые изменения условий регистрации неизбежно приводят к изменениям уровня синхронной помехи (смещению нулевой линии), который при использовании предложенного способа автоматически компенсируетс существенно снижая трудоемкость настройки спектрометра.

Устройство, осуществлякядее предложенный способ, содержит электромагнит 1, источник питания 2 с устройством низкочастотной развертки, высокочастотный модулятор 3, резонатор 4, блок 5 СВЧ, избирательный усилитель 6, синхронный детектор 7, аналого-цифровой преобразователь 8, цифровой накопитель 9, а также делитель 10 частоты, реверсивный счетчик 11, буферный регистр 12 и цифроаналоговый преобразователь 13.

Устройство работает следующим образом.

Электромагнит создает поляризующее магнитное поле,низкочастотная развертка которого осуществляется источником 2 питания с устройством низкочастотной развертки, а высокочастотная модуляция магнитного поля осуществляется модулятором 3. Резонатор 4, помещенный между полюсными наконечниками электромагнита 1 связан с блоком 5 СВЧ, в котором сигнал, обусловленный ЭПР, детектируется детектором СВЧ, с выхода которого снимается сигнал ЭПР на частоте модуляции. Этот сигнал усиливается избирательным усилителем 6 и детектируется синхронным детектором 7. На второй вход синхронного детектора поступает напряжение управления, осуществляющее, пропорциональное смещение начального уровня на выходе синхронного детектора.

Далее низкочастотный сигнал ЭПР преобразуется в цифровой код аналогоцифровым преобразователем 8, который синхронно суммируется цифpoвьвs1 на копителем 9, Синхронность накопления спектров достигается за счет того, что управление разверткой магнитного поля осуществляется пилообразным напряжением с выхода накопителя ,

Аналого-цифровой преобразователь 8 имеет два выхода. С выхода 14 снимается последовательность импульсов, число которых соответствует среднему;, напряжению на входе преобразователя 8 в временном канале. С выхода 15 поступают импульсы, вреMejiHpe положение которых соответствует моменту окончания преобразования в каждом временном канале. Таким образом, за время одной развертки магнитного поля число импульсов, поступающих с выхода 14 преобразователя 8, равно среднему значению сигнала на входе преобразователя за время этой развертки, умноженному на число каналов преобразования, а число импульсов на выходе 15 за время каждой развертки равно числу каналов преобразования. Числоимпульсная последовательность с выхода 14 преобразователя 8 поступает через делитель 10 частоты на суммирующий вход реверсивного счетчика 11, а импульсы с выхода 15 на вычитающий вход реверсивного счетчика 11. Коэффициент деления делителя 10 частоты выбран равным половине разрядности аналого-цифрового преобразователя 8.

Таким образом, если среднее значение сигнала на выходе синхронного детектора за время одной развертки магнитного поля соответствует середине динамического диапазона аналого-цифрового преобразователя, то на оба входа реверсивного счетчика 11 за время этой развертки поступит одинаковое количество импульсов , равное числу каналов преобразования. В случае смещения среднего значения сигнала за период развертки вверх или вниз, содержимое счетчика 11 соответственно увеличивается или уменьшается. Содержимое реверсивного счетчика 11 переписывается в буферный регистр 12 в моме окончания каждой развертки магнитного поля импульсом обратного хода с выхода накопителя. Цифровой код, записанный в регистре 12, преобразуется цифроаналоговым преобразователем 13 в напряжение, которое подается на управляющий вход синхронного детектора, смещая его начальный выходной уровень к середине динамического диапазона аналогоцифрового преобразователя. Таким образом, в момент начала каждой развертки начальное смещение выходного напряжения синхронного детектора скачкообразно смещается к середине динамического диапазона аналогоцифрового преобразователя. Причем величина этого смещения равна среднему значению напряжения на выходе синхронного детектора за все предыдущие его развертки.

Предлагаемые способ и устройство были испытаны совместно с малогабаритным унифицированным радиоспектрометром электронного парамагнитного резонанса Минск-РЭМ-10. Предложенное устройство реализовано в виде печатной платы, расположенной в субблоке цифрового накопителя. Ка показали проведенные испытания, использование изобретения позволяет практически полностью устранить влияние низкочастотных синхронных помех, а время настройки спектрометра и поиска спектральных линий сократилось в среднем на 20-30%.