Способ получения сахаров Советский патент 1985 года по МПК C13K1/02 

о ;п

о

Изобретение относится к гидролиз ной промышленности, а именно к способу получения Сахаров, и может быт использовано в производстве спирта и кормовых дрожжей. Известен способ гидролиза природ ных целлкшозосодержащих материалов, включанщий измельчение материала, его обработку при температуре окружающей среды водным раствором фосфор ной кислоты до получения гелеподобной смеси и последующую экстракцию из нее фосфорной кислоты водным рас вором тетрагидрофурана (1 ч. воды на 30-100 ч. тетрагидрофурана) lj . Недостатками данного способа явл ются низкий выход гексозных Сахаров (около 50%) и наличие в них нежелательных примесей производных фурана а также колебания рН гидролизной среды, возникающие в результате раз ложения исходного сырья. Кроме того использование тетрагидрофурана огра ничивает применение данного способа Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаем му результату является способ получения сахароз, включающий его измельчение и последукяцуто обработку водным раствором фосфорной кислоты при 170-175°С 2 , Недостатками данного способа являются низкий выход редуцирующих ве ществ - гексодных Сахаров (около 54%) и наличие примесей фурфурола продукта распада моносахаридов. Наличие футрфурола затрудняет последую щий процесс спиртового брожения сахаров ввиду того, что фурфурол, являясь антиокислителем, угнетает жиз недеятельность спиртообразующих аэробных микроорганизмов. Цель изобретения - увеличение выход а и чистоты целевого продукта, : Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения Сахаров путем гидролиза целлюлозосодержащего материала, включакнцему его измельчение и последующую обработку водным раствором фосфорной кислоты при 170-175 С, в качестве целлюлозосодержащего материала используется макулатура, а ее обработку раствором фосфорной кислоты проводят в присутствии двузамещенного фосфорнокислого аммония в количестве 0,030,1 моль. 10 2 Осуществление обработки целлюлозосодержащего материала водным раствором фосфорной кислоты в присутствии двузамещенного фосфорнокислого аммония способствует увеличению выхода и чистоты Сахаров за счет создания мягких условий гидролиза, в которых двузамещенньш фосфорнокисльй аммоний поддерживает постоянный водородный показатель среды (рН 4-6), препятствующий распаду образующихся моносахаридов до фурфурЬла, муравьиной кислоты, гуминовых веществ и пр. Уменьшение количества двузамещенного фосфорнокислого аммония ниже 0,03 моль приводит к увеличению кислотности среды, при этом происходит активная диссоциация кислоты в водном растворе с образованием дополнительного количества ионов гидроксония, вызывающих отщепление молекул воды от молекул получаемых в процессе гидролиза моносахаридов. Следовательно, моносахариды разрушаются, образуя фурфурол, муравьиную кислоту, гуминовые вещества и прочие соединения. Увеличение количества двузамещенного фосфорнокислого аммония выше 0,1 моль приводит к изменению соотношения концентраций соли и кислоты в буферной смеси (Ш),, НРО : ) , что вызывает колебания рН среды и ведет к снижению скорости (замедлению) гидролиза и уменьшению выхода целевого продукта-гексодных Сахаров, Использование макулатуры в качестве целлкшозосодержащего сырья является оптимальным.условием осуществления предлагаемого способа в связи с тем, что полисахариды данного исходного сырья (газетная макулатура) содержат однородные по составу моносахариды. Пример 1, Газетная макулатура в количестве 2 кг измельчалась и распускалась в гидроразбивателе. Туда же добавлялось 800 мл 1%-ного водного раствора фосфорной кислоты и 400 мл 1%-ного раствора (4 г или 0,03 моль) двузамещенного фосфорно- . кислого аммония. Полученная масса 25%-ной концентрации перемешивалась и загружалась в автоклав, где при 170 С в течение 1,5 ч осуществлялся гидролиз целлюлозосодержащего материала. По окончании гидролиза от полученного жидкого гидролизата отделялась твердая фаза - лигнин и в жидкой фазе определялось содержание редуцирующих веществ известным путем. Пример 2-5. Гидролиз целлюлозосодержащего материала осуществлялся в условиях, аналогичных примеру 1, причем количество двузамещен- ного фосфорнокислого аммония в примерах 1-3 лежит в защищаемых пределах, в примерах 4-5 выходит за эти пределы, а именно количество двузамещенного фосфорнокислого аммония составляло: н примере 1 - 0,03 моль (4,0 г), в примере 2 - 0,07 моль (9,45 г), в примере 3-0,1 моль (13,5 г), в примере 4 - 0,01 моль (1,35 г) в примере 5 - 0,5 моль (75,6 г). Пример 6. Для осуществления гидролиза в заводских условиях г-и i. -..,v I4i-iA Jlt-JlUCil/lA целлкшозосодержащий материал - маку латура газетная в количестве 100 кг подавалась со склада ленточным транс портером в гидроразбиватель для измельчения. Туда же подавалась со сгустителей свежая вода. Разбавленная масса с концентрацией 1,33% из гидроразбивателя подавалась на линию магнитных сепараторов, где осуществлялась ее очистка от примесей. Очищенная масса с концентрацией 1% направлялась напропировочные сортировки, где отсорти ровывалась и подавалась на сгуститель, где масса сгущалась до концентрации 25%. Сгущенная масса подавалась в смесительньй бассейн, туда же добавлялась 70%-ная фосфорная кислота в количестве 14 л и 2,0 кг (0,03 моль) двузамещенного фосфорнокислого аммо- ния. Цолученная смесь с концентрацией 12,5% перемешивалась и подавалась в варочньш аппарат, где при 175°Св те чение 3 ч осуществлялся гидролиз цел лншозосодержащего материала. По окончании гидролиза проваренная масса с концентрацией 2,5% посту I пала в вьиувной резервуар, куда добавлялся 25%-ньй раствор аммиака (для нейтрализации фосфорной кислоты). Далее масса с концентрацией 1, направлялась на вакуум-фильтр, где осуществлялось отделение твердой фазы (лигнин и прочие нерастворимые продукты гидролиза) от жидкой (гидролизат). Твердая фаза направлялась а супжу, а гидролизат - анализироался на содержание редуцирующих вееств и перекачивался в резервуары ля последующего использования в рожжевом производстве (гидролизат, одержащий отработанную фосфорную ислоту и растворенные сахара, как и лабораторных условиях, нейтрализо-7 ался аммиаком, при этом образовыался твердый осадок - аммофос, котоьй отделялся от жидкой фазы и затем мешивался с лигнином, в результате олучалось удобрение лигнофос). Одновременно осуществлялся гидроиз целлюлозосодержащего материала по прототипу - пример 7. Условия осуществления гидролиза макулатуры в лабораторных условиях (примеры 1-5) и в заводских условиях - . по предлагаемому спос9бу (.пример о; и по известному способу, взятому за прототип (пример 7), а также результаты анализа гидролизата представлены в таблице. Как видно из приведенных примеров и данных таблицы, осуществление гидролиза целлюлозосодержащего материала по способу получения Сахаров приводит к повьщ1ению выхода гексозных Сахаров дб 75,0-82,4% (см. примеры 13,6), при обеспечении их чистоты, т.е. при отсутствии фурфурола в гидрол из ате. Способ получения Сахаров путем гидролиза целлюлозосодержащего материала позволяет по сравнению с известным способом, взятым за прототип, получить чистый целевой продукт с высоким выходом, причем образующийся побочный продукт гидролизного производства лигнофос, используемый в качестве удобрения, способствует удовлетворению потребности сельского хозяйства в фосфорных удобрениях . Кроме того, использование макулатуры в качестве исходного сырья в предлагаемом способе получения сахаров путем гидролиза целлюлозосодержащего материала решает проблему ее утилизации .и экономит дефицитные природные целлюлозосодержащие материалы.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ САХАРОВ путем гидролиза целлюлозосодержащего материала, включающий его измельчение и последующую обработку водным раствором фосфорной кислоты при 170- 175°С, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и чистоты целевого продукта, в качестве целлюлозосодержащего материала используется макулатура, а ее обработку раствором фосфорной кнслдТы проводят в присутствии двузанещенного фосфорнокислого аммония в количестве 0,03-0,1 моль.