Способ выделения азотной и плавиковой кислот из отработанных травильных растворов Советский патент 1985 года по МПК C23G1/36 

со i;o Изобретение относится к химической обработке металлов, в частности к травлению металлов в кислотах, и может быть использовано в процессах регенерации обработанных травильных растворов, содержащих железо. Цель изобретения - повышение пол ноты вьзделения кислот из растворов при их регенерации. Вводимая в раствор НТФ общей формулы СН, - Р(0)(ОН), N CHj - P(0)(OH)j СН, - Р(0)(ОН), служит комплексообразователем для железа и других имеющихся в раствор металлов, образуя с ними нераствори мые комплексные соединения и, тем самым, способствуя переходу в раствор азотной и плавиковой кислот из их комплексов с железом и другими металлами. НТФ представляет собой белое кристаллическое вещество, хорошо растворимое в воде и минеральных кислотах. НТФ может вводиться в обработанный травильньй раствор в кристаллическом виде или в виде 5-50%-ного водного раствора. Снижение содержания НТФ в растворе менее равного соотношению Fe : НТФ 1:1,2 приводит к неполному освобождению кислот из фторидных и нитратных комплексов и переходу их в раствор,т.е. к уменьшению полноты выделения кислот из раствора. Повышение концентрации НТФ более равног соотношению Fe : НТР 1:1,5 не при водит к увеличению полноты вьщелени кислот из растворов. НТФ рекомендуется вводить в обратный травильный раствор при кисло ности раствора 10% в пересчете на азотную кислоту. После отделения вьшавшего при добавлении НТФ отстоявшегося в тече ние 8-12 ч осадка фильтрованием или декантацизй раствор, содержащий плавиковую и азотную кислоты, может быть возвращен (после соответствующей корректировки) для повторного использования в процессе травления. Промытый и обезвоженный на фильтрпрессе осадок, представляющий собой комплексное соединение НТФ с железом и другими, содержащимися в растворе металлами, может быть подвергнут дальнейшей переработке для извлечения металлов или использованию в различных отраслях народного хозяйства, например, в качестве удобрения,содержащего микроэлементы, или ингибитора коррозии. При использовании способа обработке НТФ подвергают обработанные азотно-плавиковые травильные растворы, содержащие 0,25-0,5% активных фторионов и 30% NOj-ионов. Оптимальное количество НТФ, вводимое в раствор, составляет 2,5 г НТФ на 1 г железа. В качестве исходньгх при травлении стали используют растворы, содержащие, г/л: Плавиковая кислота, 4,0 4,05 3,95 своб. Азотная кислота, 10,2 12,0 12,90 своб. и не содержащие ионов трехвалентного железа. После травления стали в растворах I-III они подвергаются обработке по предлагаемому способу в соответствии с примерами 1-3. Использование предлагаемого способа в процессе регенерации обработанного азотно-плавикового раствора иллюстрируется примерами 1-3, представленными в таблице. Указанньш в таблице процент регенерации кислот подсчитывается путем умножения полученной концентрации . |На 3, так как в процессе добавления в раствор НТФ и за счет отливки осадка водой регенерируемой раствор разбавляется в 3 раза. Как видно из представленных в таблице данных, увеличение количества вводимой в раствор НТФ более 5 г на 1 г железа нецелесообразно, так как не приводит к повышению процента регенерации кислот.

Состав обработанного раствора, Г/л:

плавиковая кислота, своб. азотная кислота, общ. железо (III), общ. Количество НТФ, НТФ/1 г Fe

Состав регенерированного раствора, г/л:

плавиковая кислота, своб. степень регенерации, % азотная кислота, своб. степень регенерации, %

СПОСОБ БЬЩЕЛЕНИЯ АЗОТНОЙ И ПЛАВИКОВОЙ КИСЛОТ ИЗ ОТРАБОТАННЫХ ТРАВИЛЬНЫХ;РАСТВОРОВ, содержащих железо, включающий введение в рдствор кислоты с последующим отделением выпавшего осадка, о .т л и ч а ющ и и с я тем, что, с целью повышения полноты выделения кислот из растворов при их регенерации, в качестве кислоты в раствор вводят нитрилотриметиленфосфоновую кислоту , (НТФ) в количестве, равном молярному соотношению Ре:НТФ 1:1,2-1:1,5. (Л