Способ определения концентрации ионов в растворах Советский патент 1985 года по МПК G01N27/26 

Sl

;о

ел

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ИОНОВ В РАСТВОРАХ, заключающийся в избирательном вьщелении их в раствор-носитель с последующим определением в нем концентрации, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, избирательное выделение анализируемых ионов в раствор-носитель осуществляют электродиализом, при этом концентрацию анализируемых ионов в растворе-носителе поддерживают постоянной путем регулирования напряжения на электродах электродиализной ячейки, а концентрацию ионов определяют по вапичине тока ячейки.

Сриг, 1 Изобретение относится к электрохимии, предназначено для непрерьшного измерения малых концентраци.й компонентов в слабых, сильно концентрированных растворах и может быть использовано, например, при производстве каустической соды мембранным способом для непрерьшного определения содержания в ней хлоридов натрия NaCl. Известен электрохимический метод автоматического определения содержания ионов, например ионов хлора, в водном растворе, в соответствии с которым к анализируемому раствору добавляют водорастворимый йодид до образования его концентрации, стехиометрически эквивалентной количеству подлежащего определению хлора. Получившийся раствор подают в электролитическую ячейку, работающую по принципу деполяризации катода. Мерой концентрации хлора в анализируемом растворе является значение тока, проходящего через ячейку , Недостатками данного способа являются введение реагента (йодида) непосредственно в анализируемый раствор, большое время анализа и неприменимость для концентрированных растворов, I Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ определения концентрации ионов в растворах, заключающийся в избирательном вьоделении их в раст вор-носитель с последующим определением в нем концентрации 2, Недостатком этого способа являе ся невысокая точность определения, что обусловлено следующими фактора ми: требуется точное дозирование пробы; транспортирование анализиру мьк ионов за счет диализа подчиняе ся закону Фика (это приводит к тому что с уменьшением разности концент раций уменьшается поток ионов и при некотором малом значении разнос ти концентраций поток ионов будет меньше предела обнаружения их в ра воре-носителе) . Указанный фактор приводит к полной потери чувствител ности приборов. Кроме того, устрой ство имеет нелинейность статическо характеристики в широких переделах изменения анализируемого компонент Цел , изобретения - повышение точности определения, Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения концентрации ионов в растворах, заключающемуся в избирательном выделении их в раствор-носитель с последующим определением в нем концентрации, избирательное выделение анализируемых ионов в раствор-носитель осуществляют электродиализом, при этом концентрацию анализируемых ионов в растворе-носителе поддерживают постоянной путем регулирования напряжения на электродах электродиализной ячейки, а концентрацию ионов определяют по величине тока ячейки, При наложении на диализ электрического поля (электродиализе) .поток ионов увеличивается за счет миграционной составляющей, которую можно регулировать напряжением на электродах электродиализатора, а следовательно, повысить точность измерения при малых значениях концентрации анализируемых ионов. Кроме того, поддержание концентрации ионов в растворе-носителе постоянной позволяет спрямить статическую характеристику, а следовательно, повысить точность измерения в широком пределе изменения концентрации анализируемого компонента, На фиг, 1 приведена схема осуществления способа; на фиг, 2 - экспериментальная зависимость тока электродиализа от концентрации ионов хлора в анализируемом растворе. Схема состоит из электродиализной ячейки 1, которая ионообменной мембраной 2 разделена на две камеры. Катодная камера соединена линией 3 подвода и линией 4 отводи с трубопроводом технологического потока 5. В рабочую камеру электродиализной ячейки дозатором 6 подается раствор-носитель 7, Рабочая камера электродиализной ячейки соединена линией 8 отвода раствора-носителя С| измерительной ячейкой 9, в которой размещены индикаторные электроды 10, ЭДС которых подается . на вход преобразователя ЭДС индикаторных электродов в унифицированный сигнал, который подается в элемент М сравнения, связанный также с задатчиком- требуемого значения потенциала 12, Выход3ной сигнал элемента сравнения являет ся управляющим для регулируемого источника 13 тока, позволяющего регу лировать напряжение на генераторных электродах 14 электродиализной ячейки. В эту же цепь включен индикатор 15 тока электродиализной ячейки Пример. Измерение концентрации хлорида натрия в каустике. Анализируемый раствор, представляющий собой совокупность компонентов NaOH+NaCl+H2 0 с концентрациями NaOH 20-40%; NaCl О т 0,1%; Н,0 остальное, подают в катодную камеру электродиализной ячейки 1, откуда током электродиализа транспортируют ионы С и ОН через ионообменную мембрану 2 в поток раствора-носителя 7, в качестве которого используют например, разбавленный раствор (10 н.) азотнокислого натрия NaNOaЗатем поток раствора-носителя 7, содержащего исследуемые ионы, пропускают через ячейку 9 с измерительными электродами 10. Генерируемая на этих электродах ЭДС Е будет функционально связана с концентрацией исследуемых ионов С1 в раствореносителе. Эту ЭДС используют в качестве управляющего сигнала, в соответствии с которым изменяют ток электродиализа 1 (его значение все время изменяют таким образом, чтобы генерируемая на измерительных электродах ЭДС Е оставалась равной заданному значению Е). Таким образом, ток электродиализа I в любой момент времени будет являться мерой концентрации ионов хлора в растворе-носителе, т.е. в конечном счете мерой концентрации хлористого натрия в анализируемом растворе. 54 В таблице представлены результаты, полученные при экспериментальном определении зависимости силы тока в электродиализной ячей,ке от концентрации хлорида натрия в каустике. 1,46/200 2,92/200 Эквивалентная концентрация хлори да натрия в каустике определялась как отношение концентрации NaCl (г-экв./л) к концентрации NaOH (г-экв./л), величина потенциала электродной.системы поддерживалась постоянной и равной 290 мВ. Построенная характеристика (фиг. 2) подтверждает линейный характер зависимости (4) и высокую чувствительность способа, которая составляет 120 мА/% концентрации. Предлагаемый способ позволяет концентрацию анализируемых ионов в растворе-носителе поддерживать постоянной и на уровне максимальной чувствительности анализатора, При этом анализатор в целом, реализующий предлагаемый способ,обладает линейной статической характеристикой с максимальной чувствительностью.

J,

200 160

80 40 0.1 O.Z 0,Ъ OA 0.5 0.6 0,7 Фие.г I I I N 0.8 0.9 1,O