Способ определения малых концентраций натрия в аммонийсодержащих растворах Советский патент 1992 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для автоматического определения малых концентраций натрия в аммонийсодержащих растворах, например, в растворах активации при производстве алюмосиликатного катализатора.

На чертеже показана принципиаль ная схема электродиэлизного анализатора.

Электродиализный анализатор содержит электродиализный преобразователь 1 (ЭДП), который соединен линией 2 подвода через насос 3 и линией 4 отвода с трубопроводом технологического потока 5, источник 6 стабилизированного тока, микродозатор 7 раствора-носителя, проточную ячейку 8, де- тектор-ионоселективные электроды 9, преобразователь 10 сигнала электродов в стандартный электрический сигнал, регистратор 11.

Электродиализный анализатор работает следующим образом.

С помощью насоса 3 обеспечивают проток анализируемого раствора через камеру А ЭДП 1. С помощью микродбза тбра 7 устанавливают заданный расход раствора-носителя через реакционную камеру ъ ЭДП 1 и проточную ячейку 8. В камеру с ЭДП заливают генераторный электролит. С помощью стабилизатора 6 тока задают значение тока электродиализа, протекающего через ЭДП 1. Под действием электрического тока ЭДП будет происходить перенос катионов аммония и натрия из анализируемого раствора через катионитовую зарядселективную мембрану МК и перенос анионов из генераторного электролита через обычную анио- нитовую мембрану МА в раствор-носитель, непрерывно протекающий через реакционную камеру В. Через время переходного

VJ

g

о

ел о

процесса в потоке раствора-носителя устанавливается равновесная концентрация определяемых ионов, пропорционально катионной доли их в исходном анализируемом растворе. Преобразование концен- трации натрия в растворе-носителе в электрический сигнал осуществляют ионосе- лективным pNa и сравнительными электродами 9. Сигнал электродов преобразуется в стандартный электрический сигнал блоком 10 и записывается на регистраторе 11.

Применение зарядселективной мембраны препятствует переходу в раствор-носитель высокоразрядных ионов редкоземельных ме- таллов и ионов жесткости, которые всегда присутствуют в аммонийсодержащих растворах активации в небольших количествах. В противном случае переход высокозарядных ионов вызывает образование осадков на поверхности мембраны.

Для устранения влияния ионов аммо- ния проводят электродиализное разделение катионов и анионов анализируемого раствора с выделением катионов в раствор- носитель и одновременным образованием гидроокисей аммония и натрия с последующим переходом гидроокиси аммония в гидрат аммония МНз-Н20. Гидрат аммония МНз НгО уже не оказывает такого интерфе- рирующего влияния, как ион NH+ при по- тенциометрическом детектировании ионов натрия. Условием перехода гидроокиси аммония в гидрат служит величина рН среды, которая должна быть не менее 10,5. Такое же требование в рН раствора является необходимым условием для создания среды, в

которой р Na-электрод обладает максимальной селективностью.

Через камеру А ЭДП 1 устанавливают расход анализируемого раствора, равный 100 л/ч. В камеру С заливают 100мл раствора 0,1 М LiOH. Через реакционную камеру В и проточную ячейку 9 устанавливают расход раствора-носителя, равный 2 мл/мин, а значение плотности тока электродиализа - 20 мА/см .

В качестве детектора используют р Na- электрод- ЭСЛ-51-11, в качестве вспомогательного- ЭВЛ-1М4.

Технико-экономическая эффективность предлагаемого способа заключается в повышении точности определения малых концентраций ионов натрия в аммонийсодержащих растворах.

Формула изобретения

Способ определения малых концентраций натрия в аммонийсодержащих растворах, включающий перенос током электродиализа катионов из анализируемого и анионов из генераторного растворов через ионообменные мембраны в раствор-носитель с последующим детектированием в нем концентрации ионов натрия, отличающийся тем, что. с целью повышения точности, используют зарядселективные мембраны, плотность тока электродиализа 10-20 мА/см2. раоод раствора носителя 2-5 мл/мин, в качестве генераторного электролита использовано соединение, диссоциирующее с выделением иона гидроксила, с концентрацией 0,05- 0,1 М, а в качестве раствора-носителя использован водный раствор диэтиламина с концентрацией 0,01-0,1 М.

I

HK MA

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для автоматического определения малых концентраций натрия в растворах активации при производстве алюмосиликатного катализатора. Целью изобретения является повышение точности определения. Способ определения концентрации ионов натрия в аммонийсодержащих растворах заключается в переносе током электродиализа катионов из анализируемого раствора и анионов из генераторного электролита через ионообменные мамбраны в раствор-носитель с последующим детектированием в нем ионов натрия. Новым в способе является использование заряд селективной мембраны, плотности тока электродиализа 10-20 мА/см2, расхода раствора-носителя 2-5 мл/мин, в качестве генераторного электролита гидрооксида лития с концентрацией 0,05-0,1 М, а в качестве раствора-носителя - водный раствор диэтиламина с концентрацией 0,01-0,1 М. 1 ил. СО с