При определении содержания серы в металлах в приборах известных конструкций не обеспечивается необходимая точность анализа, вследствие попадания тонкодисперсной пыли окислов железа в бюретку ДЛЯ поглощения газов и титрования и неправильного определения конца титрования, вследствие изменения истинной прозрачности титруемого раствора проходящими через него пузырьками барботируемого газа.
Описываемый прибор для автоматического определения содержания серы в металлах методом ее сжигания, работающий по принципу фотоэлектрического титрования с использованием реле для управления процессом, обеспечивает достаточно высокую точность анализа. Это достигается очисткой образующихся при сжигании пробы газов в МНОГОСЛОЙНОМ фильтре и применением для поглощения газа бюретки, разделенной перегородками на три части (секции), что обеспечивает интенсивное перемещивание раствора барботирующим газом.
Определение серы прибором производится путем сжигания навески в струе кислорода с последующим поглощением сернистого ангидрида в бюретке водой. Количество поглощенного сернистого ангидрида определяется фотоэлектрическим титрованием иодатом калия в присутствии крахмала.
В качестве устройства, запоминающего и сравнивающего окраску растворов при титровании, применено фотоэлектронное реле прямого действия.
Все операции, необходимые для выполнения анализа, автоматизированы.
Реакционную трубку, в которой находится лодочка с анализируемой пробой, как и обычно, помещают в электрическую трубчатую печь. Реакционные газы перед их поглощением охлаждаются в поверхностном холодильнике и очищаются от пыли в многослойном фильтре при прохож№ 118113
дении их через последовательно расположенные слои стеклянной ваты, гигроскопической ваты, гравия и песка. Очищенные газы барботируются через раствор, который, титруется иодатом калия.
Однородность раствора во всем объеме и полнота поглощения сернистого ангидрида обеспечиваются интенсивным перемещиванием раствора, достигаемым при его циркуляции, вызываемой аэрлифтным эффектом.
Аэрлифт создается барботирующим сквозь раствор анализируемый газом, подаваемым в нижнюю часть бюретки в ее две крайние секции. В этих крайних секциях раствор, имеющий меньший удельный вес вследствие насыщения его пузырьками газа поднимается вверх, перетекает через край перегородок, разделяющих бюретку на три части (секции), и попадает в среднюю секцию, уже не содержащим пузырьков газа. Приобретая вследствие этого свою истинную плотность он опускается вниз и вновь увлекается барботирующим газом в крайних секциях. Таким образом создается непрерывно циркулирующий замкнутый вертикальный поток, обеспечивающий интенсивное перемещивание раствора по окончании титрования, определяемом фотоэлектронным реле, подача кислорода и циркуляция раствора приостанавливаются и прибор автоматически отключается.
Предмет изобретения
Прибор для автоматического определения содержания серы в металлах методом ее сжигания, работающий по принципу фотоэлектрического титрования с использованием реле для управления процессом, о тличающнйся тем, что, с целью повышения точности анализа и лучшей очистки образующихся при сжигании пробы газов, по ходу их движения установлен фильтр, состоящий из последовательно расположенных слоев ваты, стеклянной и гигроскопической, гравия и песка, а в качестве сосуда для поглощения газов и титрования раствора применена бюретка, разделенная на три части двумя вертикальными, не доходящими до дна перегородками, обеспечивающими при барботировании газа непрерывное интенсивное перемешивание и циркуляцию раствора за счет аэрлифтного эффекта.
