Прибор для определения небольших количеств углерода в стали по баритовому способу Советский патент 1935 года по МПК G01N25/22 

Из приборов, предназначенных для количественного определения содержания углерода по баритовому способу, известен прибор Диккенса. Эгот прибор имеет однако следующие недостатки:

1.Путь, проходимый газами, слишком .короток, вследствие чего, если содержание углерода в стали превышает 0,03%, приходится очень медленно и осторожно пропускать газы через баритовую щелочь.

2.Чтобы отфильтровать осадок карбоната бария прибор Диккенса приходится перевертывать; при этом жиакость устремляется сверху вниз, причем часть ее, проходя мимо фильтра, увлекает часть осадка, что совершенно искажает результат анализа.

3.Весь прибор излишне велик.

На схематическом чертеже изображен общий вид прибора, лишенного перечисленных недостатков.

Прибор разделяется по соединению U на две части: верхняя часть служит для поглощения COj баритовой щелочью, а нижняя часть является фильтровальным устройством.

Поглощение COj ведется в U-образных трубках & и и, в которые впаяны стеклянные пористые пластинки типа Шотт с и Cj; U-образные трубки соединены резиновой трубкой V; к U-образным трубкам снизу припаяны стеклянные трубки, которые в резиновых соединениях зажимаются зажимами Мора t и s.. Открытые концы U-образных трубок закрываются резиновыми пробками, в которые вставлены стеклянные трубки.

Фильтровальное устройство соединен© с верхней частью прибора резиновой трубкой и.

Фильтровальное устройство состоит из трех отдельных частей. Верхняя крышка Л надевается на воронку i; их соединительные поверхности плотно пришлифованы. Воронка i с крышкой О надевается на колбу k их соединительные поверхности также пришлифованы.

Газ, содержащий образовавшийся при сжигании углерода навески стали угольный ангидрид, поступает по трубке а. Винтовой зажим г открывается игаз поступает в U-образную трубку b по пути, указанному стрелками. Во время движения газа зажимы g, t, s ип должны быть закрыты, а зажим е открыт. В трубке b газ, пройдя сетку с, проходит соединение V и поступает в U-образную трубку d, а затем проходит сетку с и уходит по трубке через соединения е н п. Пройдя трубку т, газ поступает в колбу и и оттуда выходит через трубку р,

Перед началом определения прибор продувают свободным от углекислоты

тазом и, закрывая газ, открывают за:жим g; затем наливают из бюретки / отмеренное количество титрованного раствора баритовой щелочи в U-образную трубку h. Наполняют щелочью оба колена и давлением газа заставляют часть жидкости перейти из трубки b в U-образную трубкуь (1. Когда баритовой щелочи будет достаточно в обеих трубках, закрывают зажим g, сжигают навеску стали в печи Марса и газы пропускают через трубку а- в U-образные трубки b л d. В них баритовая щелочь, соединяясь с образовавщимся при сжигании угольным ангидридом, выделяет осадок карбоната бария, после чего закрывают доступ газа, оставляя зажим г открытым. Открывают зажим t и дают жидкости из О-образной трубки b стечь на воронку i, куда вставлен заранее фильтр. Осадок углекислого бария остается на фильтре, а фильтрат, содержащий остаток баритовой щелочи, проходит в колбу. Затем открывают зажим п, через который поступает очищенный от СОо газ, который, заполняя пространство трубки d, дает возможность выпустить через зажим 5 жидкость из трубки d на воронку 1.

Для промывания наполняют прибор через трубку а дестиллированной водой, не содержащей СО2, которую также сливают на воронку i. Отмыв осадок, раствор Ва(ОН)2 в колбе k титруют кислотой в присутствии индикатора и затем обратным титрованием определяют содержание углерода в стали.

Если осадок углекислого бария на фильтре растворить в соляной кислоте, полученный раствор перевести в стакан

и осадить серной кислотой сульфат бария, то по весу последнего можно подсчитать содержание углерода в стали.

Таким образом, из одной навески можно углерод определить двумя путями-объемным и весовым.

Прибор очень компактен и на нем аналитик без затруднений может получить весьма точные результаты. азумеется, прибор можно употреблять не только для определения содержания углерода в стали, но и вообще в тек случаях, когда необходимо поглощать газы жидкостями с выделением осадков, подлежащих фильтрованию.

Предмет изобретения.

1.Прибор для определения небольщих количеств углерода в стали по баритовому способу, состоящий из поглотительного сосуда, содержащего раствор баритовой щелочи, и из устройства для отделения осадка карбоната бария, отличающийся тем, что, с целью улучщения условий переведения осадка карбоната бария на фильтр отделительного устройства и с целью удлинения пути, проходимого угольным ангидридом в среде баритовой щелочи, поглотительный сосуд выполнен в форме сдвоенных U-образных трубок bud, сообщающихся с фильтровальным устройством трубками, позволяющими переводить раствор баритовой мелочи с осадком в отделительное устройство без перевертывания прибора.

2,При охарактеризованном в п. 1 приборе применение двух сеток с и с, помещенных внутри и образных трубок, для более полного поглощения газа.

Е авторскому свидетельству Г. М. Коровина и Б, Н. Юркина Хо 45107

Лд): i In

ССГЗг: 1 т/:Д 1 f--ч .--r-fi-t° nS 1/

f. , Ч Vt , .7

rfTii