Способ определения содержания серы в углеродсодержащих материалах Советский патент 1985 года по МПК G01N31/12 

Изобретение относится к способам исследования материалов методом сжигания, и может быть использовано в угольной, коксохимической, нефтехимической промышленности, на теплоэлектростанциях.

Известен способ определения серы в нефтепродуктах путем сжигания пробы в лампе, поглощения образовавшихся окислов серы раствором углекислого натрия и титрования избытка раствора углекислого натрия раствором соляной кислоты l.

Однако способ применим только дпя нефтепродуктов и имеет невысокую точность из-за улетучивания части сернистых газов.

Наиболее близким к изобретению является способ определения содержания серы в нефтепродуктах и твердом топливе путем сжигания их в квар ценой трубке в токе кислорода, поглощения образовавшихся окислов серы раствором перекиси водорода и титрования образовавшейся серной кислоты раствором щелочи в присутствии смешанного индикатора ..

Недостатком известного способа является невысокая точность, связанная с образованием при сжигании пробы смеси серного и сернистого газов и неполным извлечением серы из пробы (проба угля не сгорает полностью образуются мелкодисперсные частицы). Кроме того, используемая в качестве поглотителя перекись водорода легко разлагается, особенно при поступлении в нее горячих газов. При сжигании пробы угля или других углеродсодержащих материалов образуется смесь окислов углерода, серы,азот и даже сероводорода, которые, растворяясь в водной среде, образуют соответствующие кислоты. После кипячения поглотительного раствора в растворе, по крайней мере, остаются серная и азотная кислоты. Значит поглотительньй раствор в абсорбере в лучшем случае (если допустить, что перекись водорода не склонна к разложению) имеет кислотность, эквивалентную сумме анионов серной и азотной кислот. Прямое титрование поглотительного раствора щелочью опредаля ет суммарную величину кислотности и, следовательно, дает завьшгенные результаты по содержанию серы.

Целью изобретения, является повышение точности определения содержания серы в углеродсодержащих материалах.

Цель достигается тем, что согласно способу определения содержания серы в углеродсодержащих материалах, включающему сжигание пробы материала в трубке сжигания в токе кислорода, пропускание продуктов сгорания через раствор поглотителя и титрование образовавшейся серной кислоты перед поглощением продукты сгорания пропускают через два последовательно установленных на конце трубки сжигания фильтра из пористого материала, второй из которых по ходу газов модифицирован раствором ванадиевокислого (пиро) натрия, причем в качестве поглотителя используют раствор хлората калия, а титрование ведут раствором хлористого бария.

При этом используют 4%-ный раствор хлората калия.

На чертеже изображено устройство для реализации предлагаемого способа.

Устройство содержит электрическую печь 1 с термопарой,2 и трубой 3 сжигания, входной конец которой выполнен на Ешифе под полую пробку 4 с входной трубкой 5 для подачи кислорода, а выходной - полуконусом 6 с выходной трубкой 7, в высокотемпературную зону которой вводится лодочка 8. В начале полуконуса трубы 3 сжигания расположены два фильтра

9и 10 из пористого материала, например шамота. Фильтр 9 по ходу газов находится непосредственно в высокотемпературной зоне 11, а фильтр

10модифицирован раствором ванадиевокислого (пиро)натрия. Выходная трубка 7 трубы 3 сжигания соединена

через эластичную трубку 12 с абсорбером 13.

Способ осуществляют следующим

образом.

Извлекают полую пробку 4, вводят лодочку 8 с пробой непосредственно в центр высокотемпературной зоны

11печи, в которой поддерживается температура (1200- ), измеряемая термопарой 2, и устанавливает входную пробку 4 на место. Через входную трубку 5 полой пробки 4 в трубу 3 сжигания подают кислород и проба сгорает. Образующиеся при сжигании пробы газы через фильтры 9 3 и 10 и выходную трубку 7 поступают в абсорбер 13, где происходит поглощение серного ангидрида с образо ванием сульфатов. В качестве поглотителя в абсорбере 13 применяют 4%-ный раствор хлората натрия. Опре деление содержания серы производят титрованием раствором хлористого бария, Фильтры 9 и 10 могут быть разгра ничены каким-либо способом, например с помощью сетки (не показана). Это позволит заменять лишь отработанный фильтр,, оставляя не отработан ньй. Благодаря наличию высокотемпературного фильтра 9 выбрасываемые из 314 пробы мелкодисперсные частицы за держиваются на его поверхности, где происходит дожигание частиц. На фильтре 10, модифицированном раствором ванадиевокислого (пиро)натрия, сернистый ангидрид окисляется до серного, , Использование стойкого сильного окислителя - хлората калия в выбранной концентрации гарантирует полное окисление сернистого ангидрида до серного при обычно используемых количествах анализируемого вещества. Хлористый барий, используемый для титрования, вступает в реакдаю 1 только с сульфат-ионами, что увеличивает точность анализа.

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СЕРЬ В УГЛЕРОДСОЛЕРЖА1ЦИХ МАТЕРИАЛАХ, включающий сжигание пробы материала в трубе сжигания в токе кислорода, пропускание продуктов сгорания через раствор поглотителя и титрование образовавшейся серной .«:;-:- /I/ / It../ , кислоты, отличающийся тем, что перед поглощением продукты сгорания пропускают через два последовательно установленных на конце трубы сжигания фильтра из пористого материала, второй из которых по ходу газов модифицирован раствором ваиадиевокислого (пиро)натрия,, причем в качестве поглотителя используют раствор хлората калия, а титрование ; ведут раствором хлористого бария. 2. Способ по П.1, о т л и ч а Ют щ и и с я тем, что используют 4%ный раствор хлората калия.