Способ определения теплоты сгорания фосфорорганических соединений Советский патент 1985 года по МПК G01N25/26 

1 Изобретение относится к исследованию теплофизических свойств ве ществ и термохимии и может найти применение при определении физикохимических параметров веществ. Целью изобретения является повыйение точности определения тепло ты сгорания фосфорорганических сое динений. Способ осуществляют следующим о разом. Навеску вещества, подлежащую сожжению, например, комплексон-диэтилентриаминпентаметилфосфоноваякислота с содержанием основного ве щества 99,8%, 0,1-0,3 г подвешивают на нихромовой или платиновой проволочке над платиновым тиглем. На дно тигля помещают таблетку хлорсодержащего органического соединения, например хлорированного поликарбоната с содержанием хлора 5,0-30,0 мас.%, весом 0,4-1,0 г (точность взвешивания 0,0001 г), к которой подведен запал в виде полоски полиэтилена. Платиновый тигель .помещают в калориметрическую бомбу, футерован ную платиной. В момбу вводят кисло род под давлением 20-40 атм и помещают ее в калориметр. Первым при помощи запала зажигается хлорсодер зЛащее органическое соединение (хло рированный поликарбонат), затем в его пламени горит исследу-емое вещество и полностью сгорает в кисло роде. Контактируя с элементарным хлором. По изменению температуры в 2 риметрической ячейке 1,0-3, считывают величину изменения тренней энергии в реакции гореисследуемого вещества (U), по орой определяют теплоту сгорания crop) приведенную к стандартным овиям. редварительно определяют также овое значение калориметричессистемы по бензойной кислоте ой чистоты с точностью ±0,1%. зменение внутренней энергии опреют по формуле У Wui--b6-cC-ctD-u ксчл /г, М W - тепловое значение калориметрической системы; кал/град; 4t - исправленный подъем температуры, с-, Ъ - навеска хлорполимера, г; б - теплота сгорания хлорполимера, кал/Г; с - навеска полоски полиэтилена-, С - теплота сгорания полиэтилена, кал/г ofD - поправка на теплоту окисления А520з кал; и - суммарные теплопотери (теплота образования растворов кислот НСР, HNGj, и разбавления этих кислот), кал; масса сжигаемого вещества, Г-, . его молекулярная масса, г.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕПЛОТЫ СГОРАНИЯ ФОСФОРОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ путем сжигания в калориметрической бомбе при давлении кислорода 20-40 атм и температуре ZSC, отличающийся тем, что, с целью повьшения точности определения, сжигание проводят в присутствии твердого хлорорганического соединения с содержанием хлора 5,030,0 мас.%.